DB51-T 3054-2023 四川省成品油快速筛查技术规范

ICS 75.160.20CCS E

31DB51 DB51/T

3054—2023四川省成品油快速筛查技术规范 四川省市场监督管理局 发

布DB51/T

3054— 前言

................................................................................

II1

范围

...............................................................................

12

规范性引用文件

.....................................................................

13

术语和定义

.........................................................................

14

筛查项目与试验方法

.................................................................

25

取样

...............................................................................

36

方法验证

...........................................................................

37

载具和设备要求

.....................................................................

38

结果处理和报告

.....................................................................

4附录

A（规范性） 成品油快速检测方法 中红外光谱法..................................

5附录

B（规范性） 成品油快速检测方法 近红外光谱法..................................

9DB51/T

3054—1范围具（车辆）要求及结果处理和报告等内容。产品质量的判定。2规范性引用文件文件。GB/T

柴油十六烷值测定法GB/T

石油产品凝点测定法GB/T

4756

石油液体手工取样法GB/T

5487

汽油辛烷值的测定

研究法GB/T

11139

馏分燃料十六烷指数计算法GB

17930

车用汽油GB

19147

车用柴油GB/T23801

中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定

红外光谱法GB/T29858

分子光谱多元校正定量分析通则GB/T

30519

轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定

多维气相色谱法GB/T33648

车用汽油中典型非常规添加物的识别与测定

红外光谱法

0663

汽油中醇类和醚类含量的测定

气相色谱法

0806

中间馏分芳烃含量的测定

示差折光检测器高效液相色谱法SH/T

0248

柴油和民用取暖油冷滤点测定法SH/T

0604

原油和石油产品密度测定法（U

形振动管法）SH/T

0689

轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T

0713

车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（气相色谱法）SH/T

0768

闪点测定法（常闭式闭口杯法）SH/T

0794

石油产品蒸气压的测定

微量法3 术语和定义92

95

98

RON

92.295.298.2

0.75

32.7

13.6

2.38

0.25

a

/(mg/kg)

10SH/T

0689a

3(20

720SH/T

0604a

/%

5.8

51.949.9

a

/(mg/kg)

10SH/T

0689a

62.052.0SH/T

0768a

3(20

810790SH/T

0604a

DB51/T

3054—GB/T

29858界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1快速筛查

rapid

采用快速检测手段，从目标物中筛选出质量可疑样品的过程。3.2阈值

threshold临界值，是指一个效应能够产生的最低值或最高值。4 筛查项目与试验方法4.1

主要筛查项目、阈值和试验方法车用汽油和车用柴油的主要标筛查项目、阈值和试验方法见表12。表1表1车用汽油主要筛查项目、阈值和试验方法表2

车用柴油主要筛查项目、阈值和试验方法)/%GB/T

)/%GB/T

)/%GB/T

)/%GB/T

/kPaSH/T

0794GB/T

DB51/T

3054—4.2

参考性筛查项目和试验方法车用汽油和车用柴油的参考性筛查项目和试验方法见表3和表4。表3 车用汽油参考性筛查项目和试验方法表表3 车用汽油参考性筛查项目和试验方法表4

车用柴油参考性筛查项目和试验方法按照

GB/T

4756

规定抽取

300

mL～

的代表性样品，用于快速筛查。6 方法验证6.1 由本省国家级资质认定的检测机构进行快速筛查方法的定期评估，快速筛查方法定期评估时间为每半年一次。6.2快速筛查方法需与

17930

和

GB

19147 规定的仲裁方法进行比对试验，两种方法结果的差值应满足

GB

17930

和

GB

规定的仲裁方法中再现性的要求。6.3 若快速筛查方法与本省国家级资质认定的检测机构用仲裁方法进行比对试验，如两种方法结果的差值不完全满足

GB

17930

和

GB

19147

规定的仲裁方法中再现性的要求，则暂停该单位使用本文件，评估时间调整为

3

个月一次。7 载具和设备要求DB51/T

3054—满足加油站（点）、储油库等场所的相关安全防爆要求。快速筛查设备应通过检定、现场校准等方式，保证其稳定性和可靠性。8结果处理和报告8.1 检测结果符合表

1

2

的规定，则快速筛查结果为通过，可出具快速筛查报告单。8.2有一项及以上检测结果不符合表

1

2

的规定，则快速筛查结果为可疑。当需对可疑需进行进一步确认时，按

GB/T

取样，并按

GB

17930

和

GB

19147

的规定进行检验。8.3 表

3、表

4

中项目作产品性能评估参考用。DB51/T

3054—附录

A（规范性）成品油快速检测方法 中红外光谱法A.1

中红外光谱法是利用含有氢基团（X—H，X

C，O，N

等）化学键的振动光谱的基频吸收，以及朗博-比尔定律，建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系（校正模型），从而实现利用光谱特征吸收峰对待测样品的多种化学组分质量指标的快速测定。A.2

A.2.1

中红外光谱仪:光谱的典型波数测量范围不少于

650

cm～4000

cm，光谱分辨率优于2

cm（含2

cm），波长准确性优于±

cm，数据采集间隔优于

cm（含

cm）。A.2.2

化学计量学软件：使用中红外光谱仪配置的化学计量学软件。至少含

PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有中性以保障校正模型预测的可靠性和特异性样品的识别。A.3

样品池冲洗溶剂：石油醚（60

℃～

℃），分析纯。A.4

化学计量学方法测定样品模型的建立和验证A.4.1

仪器准备A.4.1.1

仪器性能检查每次测定试样光谱之前，应按照仪器操作手册检查仪器性能，确保仪器正常运行。A.4.1.2

仪器工作参数设置A.4.2

校正和验证样品的选择要求：a）样品的化学组成范围应覆盖使用该模型时预测试样遇到的化学组成范围；b）样品的质量指标范围应覆盖使用该模型预测试样中遇到的质量指标范围；项

目标准方法研究法辛烷值GB/T5487苯含量SH/T

0713、GB/T

30519芳烃含量GB/T30519烯烃含量GB/T30519氧含量NB/SH/T

0663甲醇含量NB/SH/T

0663项

目标准方法十六烷值GB/T386多环芳烃含量SH/T

0806DB51/T

3054—c）样品应具有代表性，应覆盖不同牌号、不同生产企业具有代表性的车用汽油和车用柴油，能够覆盖使用该模型预测样品中遇到的样品特性。d）样品数目足够多，能统计确定光谱变量与待校正组分浓度与性质之间的关系。e）校正样品质量指标均匀分布。A.4.3

基准数据测定按照表

A.1

A.2

规定的标准方法，测定校正样品的基准数据。表A.1

车用汽油标准试验方法表A.2表A.1

车用汽油标准试验方法表A.2

车用柴油标准试验方法并确保光度有效通过样品池且无气泡存在，测量样品光谱。A.4.5 校正模型建立利用化学计量学软件，以偏最小二乘法（PLS）等建立各项质量指标与光谱数据关系的校正模型，应符合GB/T

29858是否满足基准标准的再现性进行评价,计算公式见式（1

i

i

i

..................................

(1)式中：ˆi—校正样品集第i个样品标准方法测定值；ˆyi,c

—校正样品集第i个样品的指标预测值；对于在中红外区域

cm

～4000对于在中红外区域

cm

～4000

cm

的波数上有典型基频吸收峰的化合物，也可采用朗博-比尔n—校正样品数目。

样本的识别与筛除，异常值不得超过校正样品总数的10%。A.4.6

模型验证通过验证样品的吸收光谱数据，利用校正样品所建立的校正模型，预测验证样品的各项质量指标，并与参考数据进行比较，验证校正模型的分析准确度。参考数据应由具备GB

17930和GB

19147全项目国家级资质认定的检测机构提供，该方法与标准方法的测定结果之差应满足表和表的准确性要求。应在每次快速筛查工作前对校正模型进行验证。A.4.7

校正模型的维护和更新GB

17930和GB

19147全项目国家级资质认定的检测机构提供，应每半年一次。A.5

-比尔定律测定部分化合物的验证-1 -1时，可以使用标定液或是自己配的溶液进行线性或非线性标定。A.6

样品测定A.6.1

样品分析前应在室温

23

℃±5

恒温装置或快检车内环境温度符合要求。A.6.2

定指标衡量样品谱线和数据库匹配程度；A.6

物质谱线计算出数据。A.6.3

每个样品平行测定两次，并计算平均值。A.7

结果报告A.7.1

检测结果的报出值与其标准试验方法一致。A.7.2

标进行判断），则认为结果可疑，须按照表

表

A.2

所规定的标准试验方法进行测定。A.8

精密度A.1、A.2所列的标准方法的测定结果之差不应超过表A.3、A.4所列重复性和再现性要求。项

目研究法辛烷值0.20.7苯含量（体积分数）/%0.050.12芳烃含量（体积分数）/%0.92.3烯烃含量（体积分数）/%0.51.4氧含量（质量分数）/%0.070.32甲醇含量（质量分数）/%0.050.18项

目多环芳烃含量（质量分数）/%1.22.6十六烷值0.94.2DB51/T

3054—表A.3

表A.3

车用汽油各项质量指标重复性和再现性表A.4

车用柴油各项质量指标重复性和再现性DB51/T

3054—附录

B（规范性）成品油快速检测方法 近红外光谱法B.1

近红外光谱是指在可见光与中红外光之间的电磁波谱，典型波数范围为4000

-1～12800

cm红外光谱法是利用含有氢基团（X—H，X

为：C，O，N

等）化学键的伸缩振动的倍频或合频，以透量指标的快速测定。B.2

B.2.1

典型性近红外光谱仪B.2.1.1

～4000

cm

,光谱分辨率优于2

cm

，波数精度优于±0.04cm

，波数准确度优于0.1cm

，透光率精度：≤0.1%T，采用立体角镜技术的干涉仪。B.2.1.2

光栅式近红外光谱仪：近红外光谱的有效波长区间应包括1000

nm～1800

nm，波长准确性优于±

nm，波长重复性优于

nm，扫描速度优于5次/秒；光谱系统配备TEC制冷控温型铟镓砷（InGaAs）检测器。B.2.2

化学计量学软件：使用近红外光谱仪配置的化学计量学软件。至少含

PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有近测的可靠性和特异性样品的识别。B.3

样品池冲洗溶剂：石油醚（60

℃～

℃），分析纯。B.4

测定样品模型的建立和验证B.4.1

仪器准备B.4.1.1

仪器性能检查每次测定试样光谱之前，应按照仪器操作手册检查仪器性能，确保仪器正常运行。B.4.1.2

仪器工作参数设置项

目标准方法研究法辛烷值GB/T5487苯含量SH/T

0713、GB/T

30519芳烃含量GB/T30519项

目标准方法烯烃含量GB/T30519氧含量NB/SH/T

0663甲醇含量NB/SH/T

0663项

目标准方法十六烷值GB/T386多环芳烃含量SH/T

0806DB51/T

3054—B.4.2

校正和验证样品的选择要求：a）样品的化学组成范围应覆盖使用该模型时预测试样遇到的化学组成范围；b）样品的质量指标范围应覆盖使用该模型预测试样中遇到的质量指标范围；c）样品应具有代表性，应覆盖不同牌号、不同生产企业具有代表性的车用汽油和车用柴油，能够覆盖使用该模型预测样品中遇到的样品特性。d）样品数目足够多，能统计确定光谱变量与待校正组分浓度与性质之间的关系。e）校正样品质量指标均匀分布。B.4.3

基准数据测定按照表

B.1

B.2

规定的标准方法，测定校正样品集的基准数据。表B.1

车用汽油标准试验方法表表B.1

车用汽油标准试验方法表B.2 车用柴油标准试验方法并确保光度有效通过样品池且无气泡存在，测量样品光谱。B.4.5 校正模型建立利用化学计量学软件，以偏最小二乘法（PLS）等建立各项质量指标与光谱数据关系的校正模型，应符合GB/T

29858是否满足基准标准的再现性进行评价,计算公式见式（210DB51/T

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