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文档简介

必考部分第十单元化学实验基础第3节物质制备实验方案设计与评价合作学习·速通关知识梳理·打基础实验探究·破难点课时作业速效提升·提素能1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用药品、仪器、反应原理和收集方法等)。2.根据反应物的状态及反应条件等,灵活选用气体的发生装置。3.能对所制得的气体进行净化、干燥,对有毒气体进行尾气处理。本节内容是高考命题的热点之一,主要考查:(1)制备气体的化学原理;(2)相关装置的选择与组合;(3)有关气体的收集、干燥、净化、尾气处理等装置的选择;(4)气密性检查及实验安全问题。4.能根据试题要求设计、评价或改进实验方案。5.了解控制实验条件的方法。6.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。7.能分析或处理实验数据,得出合理结论。(5)以化工生产、生活实际为命题背景,将本理论、元素化合物等相关知识与实验内容有机结合起来。2015年高考,将会对常见气体制备的考查方式转移到制取与性质相结合的综合考查中;另外,以化工生产、生活中的化学问题为背景,考查化学基础知识应用于实验中的能力仍是命题的方向。课前知识梳理·打基础01夯实基础厚积薄发一、O2的制备1.实验室制O2(1)制备方法①用KClO3和MnO2或用KMnO4制取化学方程式:________________________________,____________________________________________。②用H2O2和MnO2制取化学方程式:________________________________。(2)收集方法用________法或________法。(3)验满方法:________________,观察是否复燃。若用排水法收集O2时,若________,证明O2已收集满。2.工业制O2采用________法。二、CO2的制备1.实验室制CO2(1)发生反应的化学方程式为:_________________。(2)净化方法:用__________________除去HCl。(3)收集方法:用________法收集。(4)验满方法:______________,证明CO2已收集满。2.工业制CO2:高温煅烧石灰石,化学方程式为:答案:1.(1)CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2O

(2)饱和NaHCO3溶液(3)向上排空气(4)将燃烧的木条放入瓶口立即熄灭三、H2的制备1.实验室制备H2(1)化学方程式:_____________________________。(2)收集方法:________法或________法。2.工业制法:电解水、水煤气法等。答案:1.(1)Zn+H2SO4===ZnSO4+H2↑(2)排水向下排空气四、Cl2的制备1.实验室制Cl2(1)发生反应的化学方程式为:________________________________________。(2)净化方法:用________除去HCl,再用________除去水蒸气。(3)收集及验满方法:采用________法或________法,用湿润的________来检验。(4)尾气处理:多余的Cl2排放到空气中会造成环境污染,须用________吸收除去。2.工业制Cl2采用电解饱和食盐水法,化学方程式为:_____________________________________。(2)饱和食盐水浓H2SO4

(3)向上排空气排饱和食盐水淀粉-KI试纸(4)NaOH溶液五、NH3的制备1.实验室制NH3(1)发生反应的化学方程式为:_________________。(2)除杂:用________除去混有的水蒸气。(3)收集:只能用________法。(4)验满:①用湿润的______置于试管口,若试纸______,说明已收集满。②将蘸有________的玻璃棒置于试管口,若有________产生,说明已收集满。(5)尾气吸收:用________吸收多余的NH3。2.工业制NH3发生反应的化学方程式为:____________________。六、化学实验方案设计的基本要求1.科学性:________准确、实验操作程序和方法必须正确。2.安全性:实验设计时应尽量避免使用________药品和进行具有一定危险性的实验操作。3.可行性:实验设计应条件允许,效果明显,操作方便。4.简约性:实验设计应尽可能简单易行,应采用较______的实验装置,用较________的实验步骤和实验药品,并能在较短的时间内完成实验。5.经济性:在能达到实验目的的前提下尽量选用常见的、容易得到的仪器和药品。答案:1.实验原理2.有毒4.简便少七、实验操作的顺序1.连接仪器。按气体发生→________→干燥→相关实验→________顺序连接好实验仪器。2.检验装置的________。3.装药品,进行实验操作。答案:1.除杂质尾气处理2.气密性八、评价化学实验方案的一般原则一个实验方案的优劣主要以________是否科学合理、________是否简单可行,另外还要从________和________两个角度去评价。答案:实验原理操作与装置绿色化学安全性1.下列反应最适用于实验室制氢气的是 (

)①锌与稀硫酸反应②甲烷热分解③电解稀硫酸④炽热的炭与水蒸气反应A.只有①

B.①②C.①③

D.①②④答案:A2.实验室制取下列气体,所用药品和干燥剂都正确的是 (

)解析:Cl2不能用碱石灰干燥,B错;HCl不能用碱石灰干燥,C错;NH3是碱性气体,可以和P2O5、H2O反应,D错。答案:A选取的气体药品干燥剂A.H2Zn和稀盐酸浓H2SO4B.Cl2KClO3和浓盐酸碱石灰C.HCl固体NaCl和稀H2SO4碱石灰D.NH3NH4Cl和熟石灰P2O53.在实验室进行下列有关实验,理论上正确、操作上可行、经济上合理的是 (

)解析:此题考查实验方案的评价,A项中CO2与NaOH溶液反应产物中可能含NaHCO3;B项中AgNO3溶液价格昂贵;C项中Fe点燃会产生Fe3O4,与H2SO4溶液反应得混合物。答案:D4.如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气,则合理的装置组合为 (

)A.①⑤⑧

B.③④⑦C.②⑤⑥

D.②④⑧答案:C课堂合作学习·速通关02互动探究各个击破

常见气体制备的发生1.气体制备的思路及操作顺序(1)气体制备的思路,可从下面几个方面来归纳:(2)操作顺序①组装仪器:自下而上,从左到右,气体净化时,先净气装置,后干燥装置;②检验装置的气密性;③装药品,进行实验操作;④记录实验现象、数据;⑤拆卸、洗涤仪器:自右而左,从上到下。2.常见气体制备的发生装置实验室制备气体发生装置选择的依据是反应物的状态及反应条件。反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热型或液、液加热型Cl2、HCl等①烧瓶加热时要垫上石棉网②反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片固、液不加热型或液、液不加热型H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速(1)启普发生器具有随开随用、随关随停的特点,实验室中没有启普发生器时,我们可以设计成如下装置:(2)刚开始排出的气体不能收集,只有当气体连续并比较均匀地放出时才能收集,否则收集的气体中混有空气。[例1](2013·安徽,8)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的选项是

(

)选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液

由装置分析制备的气体有需在常温下制备且气体密度比空气大、极易溶于水等性质。[解析]本题考查气体的制取、收集、尾气处理等。由于氨气的密度小于空气,故应用向下排空气法,A错;SO2密度比空气大,可以用向上排空气法收集,能被NaOH溶液吸收,B正确;铜与稀硝酸反应生成NO,C错;二氧化锰与浓盐酸反应需要加热,D错。[答案]B(1)选择气体的发生装置时,应考虑反应物的状态及反应条件,有些气体可用不同的反应原理来制备,要注意选择不同的发生装置。(2)气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择,对易溶于水的气体除用排空气法收集外,还可用其他排液法,如Cl2可用排饱和食盐水法收集。实验室制备、收集干燥的SO2,所需仪器如下。装置A产生SO2,按气流方向连接各仪器接口,顺序为a→

__________________→f。装置D的作用是________,装置E中NaOH溶液的作用是________。思路点拨:解析:发生装置中生成的SO2混有水蒸气,要先用浓H2SO4干燥后再用向上排空气法收集,在制备有毒气体时应连接尾气处理装置,SO2在NaOH溶液中溶解度较大,故D为安全瓶,防止倒吸。答案:d→e→c→b防止倒吸吸收多余SO2

气体的收集、净化与尾气处理1.气体的收集方法根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体收集装置分为三类:(1)排水集气法,如图①②。难溶或微溶于水且与水不发生反应的气体,均可用排水法收集,如CH4、C2H2、O2、H2等。刚开始排出的气体不能收集,只有等导气管口急促而连续地冒气泡时,才能收集,否则收集的气体中混有空气。(2)向上排空气法,如图③④⑤。跟空气不发生反应且密度比空气大的气体,均可用向上排空气法收集,如O2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO2等。(3)向下排空气法,如图⑥⑦⑧。跟空气不发生反应且密度比空气小的气体,均可用向下排空气法收集,如H2、NH3等。2.气体的净化与干燥(1)气体的净化根据杂质气体与所制气体的性质,选择合适的试剂和装置,将杂质气体吸收或转化为所需要的气体,从而达到净化的目的。(2)气体的干燥常见的干燥装置以及使用时的限制见下表。液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)不可干燥的气体碱性气体NH3及还原性气体H2S、HBr、HI等NH3Cl2及酸性气体HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等3.尾气的吸收制取、收集有毒气体结束时,应增加尾气吸收装置,使化学实验“绿色”化。如氯气应用NaOH溶液吸收。常见的尾气处理装置见下表。序号(1)(2)(3)装置适用范围一般用于溶解度不大的气体的吸收一般用于极易溶解于水的气体的吸收一般用于可燃性气体的处理举例CO2、NO2、Cl2等用NaOH溶液吸收HCl、NH3等用水吸收CO、H2等

[例2](2013·全国大纲,28)制备氮化镁的装置示意图如下:回答下列问题:(1)检查装置气密性的方法是___________________,a的名称是________,b的名称是________。(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式______________________________________________。(3)C的作用是__________________________,D的作用是________,是否可以把C与D的位置对调并说明理由________________________________________________。(4)写出E中发生反应的化学方程式________________________________________________。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成,并检验是否含有未反应的镁,写出实验操作及现象。__________________________________________________________________________________________。

A用于制备N2,制得的N2中会混有哪些杂质?C和D的作用是什么?[解析]本题主要考查装置气密性的检验、仪器的名称与作用、镁的有关性质等。(1)装置气密性检验时要将装置设置成密闭体系(关闭分液漏斗活塞并在G中加入水),然后利用热膨胀原理来检验;(2)NaNO2中N元素显+3价,在反应中将(NH4)2SO4中-3价氮氧化,两者都生成N2,根据化合价升降相等和质量守恒来配平方程式。(3)由于开始装置中含有空气,故利用硫酸亚铁除去空气中的O2;浓硫酸的作用是做吸水剂,将生成的N2干燥。(4)镁是活泼金属,在加热条件下能与氮气反应生成氮化镁。(5)Mg3N2能与水反应生成Mg(OH)2和NH3,故只要检验加入水后能否生成氨气即可知是否有Mg3N2生成;金属镁的检验可以通过加入酸能否有气体生成来检验。[答案](1)微热b,这时在G中有气泡冒出,停止加热冷却后,G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱,则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶(5)取少量产物于试管中,加少量蒸馏水,试管底部有沉淀生成,可闻到刺激性氨味(或把湿润的红色石蕊试纸放在试管口,试纸变蓝),证明产物中含有氮化镁;弃去上层清液,加入盐酸,若观察到有气泡产生,则证明产物中含有未反应的镁。(1)除杂和干燥时,杂质气体应能被试剂吸收且不产生另一种杂质气体。(2)当气体中含有多种杂质时,若采用洗气装置,通常是除杂质在前,干燥在后,若用加热装置除杂时通常是干燥在前,除杂在后。(3)下列气体可采用排饱和溶液的方法收集:CO2——饱和NaHCO3溶液SO2——饱和NaHSO3溶液H2S——饱和NaHS溶液Cl2——饱和NaCl溶液以下集气装置中不正确的是 (

)解析:H2S密度比空气大,可用向上排空气法收集,A对;NO难溶于水且易与空气中O2反应,可用排水法收集,B对;收集NH3可用向下排空气法,但橡皮塞密封管口无法收集,C错;用排饱和食盐水法收集Cl2,可以除Cl2中混有的HCl,D对。答案:C

化学实验方案的设计与评价1.化学实验方案设计的思路2.实验设计的步骤明确目的、原理→选择仪器、药品→设计装置、步骤→记录现象、数据→分析得出结论。3.化学实验方案设计的仪器选用及连接顺序4.实验操作的顺序连接仪器→检查气密性→装药品→进行实验。一般顺序:气体发生→除杂质→干燥→相关实验→尾气处理。5.实验设计的注意事项(1)药品和装置是部分或刚好给出还是有剩余若药品和装置只部分给出,则应需要作必要的补充,若有剩余,则应进行筛选和淘汰。(2)题目条件有无特殊要求如采用最简单或最合理的实验步骤,这些要求对我们考虑反应原理,选择药品和装置,确定操作步骤都作了限定,必须高度重视。(3)实验过程中的隐蔽性操作如某些必要的干燥、除杂、冷凝等,这些都是实验中必不可少的,但容易被忽略。(4)药品、仪器的规格有些题目要求指出药品的名称,这类问题学生最难答准确,如有些药品的准确描述为:硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。(5)会画简单的实验装置图一般可用“示意装置图”表示。6.实验设计的安全问题常见的安全问题有:防倒吸、防爆炸、防氧化、防吸水、冷凝回流、易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却、仪器拆卸的科学性与安全性等。具有特殊作用的实验装置的改进问题。例如,为保证分液漏斗中液体顺利流出,可用橡皮管连接成连通装置。7.化学实验方案的评价(1)从可行性方面对实验方案做出评价科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则,在对实验方案进行评价时,要分析实验方案是否科学可行,实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求,在实际操作时能否做到可控易行,评价时,从以下4个方面分析:①实验原理是否正确、可行;②实验操作是否安全、合理;③实验步骤是否简单、方便;④实验效果是否明显。(2)从“绿色化学”视角对实验方案做出评价“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路,降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害,减少废弃物的产生和排放。据此,对化学实验过程或方案从以下4个方面综合评价:①反应原料是否易得、安全、无毒;②反应速率是否较快;③原料利用率以及合成物的产率是否较高;④合成过程中是否造成环境的污染。(3)从“安全性”方面对实验方案做出评价化学实验从安全角度需考虑的主要因素如下:①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸;②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃先验纯等);③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中等)。(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的)。(5)冷凝回流(有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)。(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。实验方案的评价具有一定的开放性,表现在仪器和药品功能的拓展,实验方法和手段的改进,化学实验原理的拓展等,虽看似陌生,但落脚点低,只要平时多思多悟,就能适应实验角度的变化,提高解题能力。[例3](2013·福建,25)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:甲:Mg(NO3)2、NO2、O2乙:MgO、NO2、O2丙:Mg3N2、O2丁:MgO、NO2、N2(1)实验前,小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是____________________________________________。查阅资料得知:2NO2+2NaOH===NaNO3+NaNO2+H2O针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)。(2)实验过程①仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E中有气泡连续放出,表明______。②称取Mg(NO3)2固体3.7g置于A中,加热前通入N2以驱尽装置内的空气,其目的是__________________________________________________________________;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先________,然后固定在管中固体部位下加热。③观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显变化。④待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0g。⑤取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。(3)实验结果分析讨论①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想________是正确的。②根据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O2,因为若有O2,D中将发生氧化还原反应:______________________________(填写化学方程式),溶液颜色会褪去;小组讨论认定分解产物中有O2存在,未检测到的原因是____________________________________。③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装置进一步研究。

对Mg(NO3)2分解产物的猜想应把握好原理,若是氧化还原反应,则一定满足氧化还原反应的价态规律。[解析]本题考查了化学实验基本操作、实验的设计等,重在考查学生的实验能力和数据处理能力。(1)Mg(NO3)2中Mg、N、O的化合价分别为+2、+5、-2价,NO2、N2、Mg2N3中氮的化合价分别为+4、0、-3价,O2中氧的化合价是0价。故甲、乙、丙中元素的化合价“有升有降”,符合氧化还原反应特点。而丁猜想只有化合价的降低,没有化合价的升高,该猜测不成立。(3)①Mg(NO3)2易溶于水,Mg3N2能够与水反应:Mg3N2+6H2O===3Mg(OH)2↓+2NH3↑,MgO难溶于水。将固体溶于水,未见明显现象,故乙猜想正确。②Na2SO3为弱酸强碱盐,SO32-水解溶液呈碱性:SO32-+H2OHSO3-+OH-,溶液颜色褪去,说明氧气能够氧化Na2SO3为Na2SO4:2Na2SO3+O2===2Na2SO4。未检验到氧气,则是由于NO2、O2与水共同作用可以产生HNO3,被NaOH吸收,导致无法检验O2的存在。[答案](1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)①装置气密性良好②避免对产物O2的检验产生干扰(或其它合理答案)移动酒精灯预热硬质玻璃管(3)①乙②2Na2SO3+O2===2Na2SO4O2在通过装置B时已参与反应(或其它合理答案)综合实验设计题的解题思路(1)巧审题,明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心,是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上,遵循可靠性、简捷性、安全性的原则,确定符合实验目的、要求的方案。(2)想过程,理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程,确定实验操作的方法步骤,把握各步实验操作的要点,理清实验操作的先后顺序。(3)看准图,分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合,思考容量大。在分析解答过程中,要认真细致地分析图中所示的各项装置,并结合实验目的和原理,确定它们在该实验中的作用。(4)细分析,得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中,要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因,或从有关数据中归纳出定量公式,绘制变化曲线等。某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数,设计了如下实验方案。下列有关判断中不正确的是 (

)A.溶液A和B均可以是盐酸或NaOH溶液B.若溶液B选用浓硝酸,则测得铜的质量分数偏小C.溶液A和B均可选用稀硝酸D.实验室中方案Ⅱ更便于实施解析:方案Ⅰ中A应选用盐酸、稀H2SO4或NaOH溶液,方案Ⅱ中B应选用NaOH溶液、盐酸或稀硫酸。若选用浓硝酸,则铜溶解铝钝化,导致剩余固体质量增大,Cu的质量分数偏小。若选用稀HNO3,Cu、Al均可与之反应,无剩余固体,Ⅱ不合理。答案:C课堂实验探究·破难点03拨云去雾巧释疑难

从海带中提取碘1.实验原理(1)灼烧干海带可以使其中的有机化合物分解除去;用水浸取灼烧得到的灰烬,过滤后可得到含有I-的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐,直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难,可以先将I-氧化为碘单质,再用萃取法将其提取出来。(2)碘元素转化流程:2.实验用品样品:干海带。仪器:试管、烧杯、量筒、托盘天平、铁架台、漏斗、滤纸、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网、刷子、胶头滴管。试剂:3mol·L-1H2SO4溶液、3%H2O2溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸馏水、酒精。3.实验步骤(1)灼烧:称取3.0g干海带,用刷子刷净表面的附着物(不要用水洗),剪成小块,用少量酒精润湿(便于灼烧)。将准备好的海带按右图所示的方法在坩埚内灼烧(在通风橱或室外进行),当海带全部烧成灰烬后,停止加热,自然冷却。(2)浸取和过滤:将海带灰转移到小烧杯中,加入约10mL蒸馏水。把烧杯放在石棉网上用酒精灯加热,并用玻璃棒不断搅拌,将烧杯内的混合物煮沸2min~3min,使可溶物充分溶解。将冷却后的混合物过滤,收集滤液,弃去滤渣。(3)氧化:向滤液中滴加几滴硫酸,再加入约1mLH2O2溶液。观察现象(溶液呈棕黄色)。(4)I2的检验:取少量上述滤液,滴加几滴淀粉溶

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