物质制备及性质探究类实验题课件

物质制备及性质验证与探究实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的探究过程就是科学探究的过程，过程中对物质性质的预测，设计实验以及对实验过程中出现的问题和现象进行分析和解释，能更好地考查同学们的科学素养。此类试题往往探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对典型问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究反应条件以及反应的现象等，是近几年新课标考试的热点题型。课时3物质制备及性质探究类实验题[课时诠释]【示例1】

(2017·北京朝阳模拟)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

微点聚焦一涉及气体的物质制备[典题示例](2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是______________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。a．烧杯 b．蒸发皿c．试管 d．锥形瓶

【思维提示】答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)

(2)2∶1

(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)

ad

(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)【知识必备】

常见气体发生装置氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点为77℃，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有带刺激性气味的气体产生，实验室合成原理：SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示，回答以下问题：[体验感悟](1)仪器c的名称是________，装置f的作用是___________。(2)实验室制Cl2的化学方程式为________________________。(3)SOCl2与水反应的化学方程式为_____________________。蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3，使SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因：______________。(4)下列四种制备SO2的方案中最佳选择是________。(5)装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，请在d的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂。(6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是________(已知SCl2的沸点为50℃)；若反应中消耗Cl2的体积为896mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的SOCl24.76g，则SOCl2的产率为________(保留三位有效数字)。(7)分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液W，检验溶液W中存在Cl－的方法是_____________________________________。(5)如图所示(6)蒸馏50.0%或0.500(7)取少量W溶液于试管中，加入过量Ba(NO3)2溶液，静置，取上层清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl－【解题流程】1．物质制备流程2．实验操作流程3．操作先后流程

(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。

(2)加入试剂时：先固后液。

(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。

(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。

(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。【示例2】

(2016·浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：微点聚焦二固态、液态无机物质的制备[典题示例](3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。(4)有关步骤4的说法，正确的是________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－①滴定前润洗滴定管的操作方法是___________________。②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。【思维提示】审题干信息制备无水MgBr2，整套装置应保持干燥审装置图信息使用干燥氮气可避免Mg与O2的反应，且采用冰水浴以防Mg与N2反应审操作步骤反应完毕应将没反应的镁屑过滤；洗涤晶体用0℃的苯，可减少产品的溶解；加热160℃，分解后可得无水溴化镁产品审问题信息如将装置B改为装置C，则会将液溴快速压入三颈瓶，因反应过快，存在较大安全隐患答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次②97.5%【高分必备】制备实验中需考虑的7大因素

(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。

(2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。

(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。(2017·广州一测)高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100℃开始分解。Ⅰ.实验室以MnO2为原料制备MnCO3(1)制备MnSO4溶液：①主要反应装置如图所示，缓缓通入经N2稀释的SO2气体，发生反应H2SO3＋MnO2===MnSO4＋H2O。下列措施中，目的是加快反应速率的是________(填标号)。[体验感悟]A.MnO2加入前先研磨B．搅拌C．提高混合气中N2比例②已知实验室制取SO2的原理是Na2SO3＋2H2SO4(浓)===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O。选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液，应选择的装置有________(填标号)。③若用空气代替N2进行实验，缺点是__________________(酸性环境下Mn2＋不易被氧化)。(2)制备MnCO3固体：实验步骤：①向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反应结束后过滤；②……③在70～80℃下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。步骤②需要用到的试剂有____________。Ⅱ.设计实验方案(3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3)＜Ksp(NiCO3)：____________________。(已知NiCO4为难溶于水的浅绿色固体)(4)证明H2SO4的第二步电离不完全：___________________。[已知Ka2(H2SO4)＝1.1×10－2]解析(1)①反应物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低，反应速率减慢，故A、B项正确，C项错误。②制备SO2用装置b，装置a提供N2，用装置e将SO2和N2混合，用装置f吸收尾气。答案(1)①AB

②abef

③空气中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降(2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇(3)向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴MnSO4溶液，沉淀变成白色(4)用pH计测量Na2SO4溶液的pH大于7【思维建模】

无机制备实验基本思维模式【示例3】

(2014·新课标全国Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：微点聚焦三有机物的制备[典题示例]相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4

固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是________。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是___________；第二次水洗的主要目的是________________。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_____________________。(5)实验中加入少量无水MgSO4

的目的是_______________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。(7)本实验的产率是________(填标号)。a．30%

b．40%c．60%

d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏_____(填“高”或“低”)，其原因是___________。第二步熟知实验仪器本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)问中仪器B；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第(6)问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第(6)问的装置应选b。第三步分析杂质成分依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。第四步除杂方案设计答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d

(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b

(7)c

(8)高会收集少量未反应的异戊醇【易错警示】1．温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。2．冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。3．冷凝管的进出水方向，下进上出。4．加热方法的选择

(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。

(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。(2016·长沙一模)硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸，组装如图反应装置。[体验感悟]取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。把18mL苯加入三颈烧瓶中。②向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。③在50～60℃下发生反应，直至反应结束。④除去混合酸后，依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。Ⅱ.可能用到的有关数据列表如下：物质熔点/℃沸点/℃密度(20℃)/(g·cm－3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基酸5.7210.91.205难溶于水1,3－二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水请回答下列问题：(1)配制混酸应在烧杯中先加入________。(2)恒压滴液漏斗的优点是____________________________。(3)实验装置中长玻璃导管可用________代替(填仪器名称)。(4)反应结束后产品在液体的________(填“上”或者“下”)层，分离混酸和产品的操作方法为__________________。(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？________________________________。(6)为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏，最终得到17.5g硝基苯。则硝基苯的产率为________(保留两位有效数字)。若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是___________________________________。答案(1)浓硝酸(2)可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致，使液体顺利滴下(3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管)(4)上分液(5)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净(其他合理答案均可)(6)氧化钙70%停止加热，冷却后补加【思维建模】【示例4】

(2016·北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。微点聚焦四性质验证及探究类实验[典题示例]【解题模板】第一步明确实验干什么审题干及设问，明确实验目的。第二步题干信息有什么审题干明确物质的特性及其他有效信息。第三步思考实验原理是什么根据实验目的、题干信息及已有知识，设想探究、验证物质性质的实验原理。第四步问题问什么细审试题设问，斟酌命题意图，确定答题方向。第五步规范解答结合第3步、第4步，用学科语言、化学用语有针对性的回答问题。某些资料表明：NO、NO2不能与Na2O2反应。某小组学生提出质疑，他们从理论上分析Na2O2和NO2都有氧化性，根据化合价升降原则提出如下假设：假设Ⅰ.Na2O2氧化NO2；假设Ⅱ.NO2氧化Na2O2。请回答下列问题：[体验感悟](1)甲同学设计如图1所示实验装置：图1

①试管A中反应的离子方程式是_______________________。②待试管B中收集满气体，向试管B中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子