PCP测试方法-样品前处理韩丰琪课件

PCP测试方法

——样品前处理

韩丰琪2016年8月主要内容一.多氯苯酚及其检测方法1.多氯苯酚的用途及其危害2.多氯苯酚的检测方法

2.1.KOH方法(Inhouse)

2.2.水蒸气蒸馏二.邻苯基苯酚及其检测方法

1.邻苯基苯酚的用途及其危害2.邻苯基苯酚的检测方法三.水分的检测方法一.多氯苯酚及其检测方法1.多氯苯酚的用途及其危害作用：防霉、防腐、杀菌剂，阻止真菌的生长，抑制细菌的腐蚀，主要用于纺织品与皮革制品。危害：对任何生物体都具有毒性作用；人体吸入一定量会产生头晕、瘙痒、贫血及神经系统障碍。一.多氯苯酚及其检测方法2.多氯苯酚的检测方法2.1.KOH方法(Inhouse)SOP:SOP-206-T主要参考标准：

§64LFGB,B82.02.8-2001适用范围：本方法适用于纺织品中TCPs、TECPs、PCP和及其盐和酯的检测。原理：加入1mol/LKOH，超声萃取1h，然后90±5℃孵化15h，在萃取溶液中加乙酸酐反应生成酯，经正己烷萃取后，用GC-ECD分析。一.多氯苯酚及其检测方法

操作步骤：称取2.000±0.200g样品与60mLKOH超声1h90℃孵化15±1h冷却至室温移取30mL提取液至顶空瓶中摇床上振摇1h移取少量正己烷相提取液至进样瓶加入100μLTCG、2.5mL乙酸酐加入5mL正己烷摇床上振摇0.5h一.多氯苯酚及其检测方法注意事项：1.在向顶空瓶中移取提取液时应尽量避免样品一起倒入；2.摇床转速应控制在200±20r/min；3.振摇后分层不明显时可离心(4000r/min，2mins)；4.当正己烷层有固体时应用滤网过滤至进样瓶中。

一.多氯苯酚及其检测方法2.多氯苯酚的检测方法2.2.水蒸气蒸馏SOP:SOP-52-T主要参考标准：

LFGB§64BVLB82.02.8-2003适用范围：本方法测定纺织品、皮革和木制品中三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚及其盐类和酯类的含量，本方法不适用于印花聚酯材质。原理：用水蒸气蒸馏法将TCPs、TeCPs，PCP从待测样品（经1M硫酸溶液酸化）中提取出来，待溶液冷却后加入乙酸酐反应生成三氯苯酚酯、四氯苯酚酯、五氯苯酚酯，经正己烷萃取后，GC-ECD测试。一.多氯苯酚及其检测方法实验装置：

称取5.000±0.500g样品将样品转移至两口瓶中,加入100μLTBP示踪剂加入20mL1mol/L硫酸进行水蒸气蒸馏用装有5±0.5gK2CO3的500mL锥形瓶收集约450mL馏分定容馏分至约500mL移取100mL馏分至分液漏斗中加入20μLTCG、0.5ml三乙胺、2.5mL乙酸酐、20mL正己烷手摇1min±30s并放气200±20r/min振摇30min有机相经硫酸钠干燥转移至氮吹管中氮吹至1mL操作步骤：

一.多氯苯酚及其检测方法水相转移至另一个分液漏斗中，并加入20mL正己烷手摇1min±30s并放气200±20r/min振摇30min一.多氯苯酚及其检测方法

注意事项：

1.水蒸气蒸馏时需注意装置接口处不漏气，避免倒吸和烫伤；

2.在振摇时必须打开分液漏斗活塞，否则容易引起分液漏斗炸裂；

3.氮吹完后必须排尽管内剩余氮气后才可关闭氮气罐总阀门。

二.邻苯基苯酚及其检测方法1.邻苯基苯酚的用途及其危害作用：用作柑橘类水果的防霉，食品用防腐剂。纤维和塑料的改质剂；有机合成原料，杀虫剂等。危害：溅入眼内可产生刺激作用。对皮肤有刺激性，直接接触后，局部红肿，出疹及脱屑；炎症消退后可出现白斑。二.邻苯基苯酚及其检测方法2.邻苯基苯酚的检测方法SOP:SOP-206-T主要参考标准：

§64LFGB,B82.02.8-2001适用范围：本方法适用于纺织品中邻苯基苯酚及其盐和酯的检测。原理：在样品中加入1mol/L氢氧化钾，放入70±5℃超声仪中超60±5min，加入乙酸酐和4-二甲基吡啶，进行衍生化，生成邻苯基苯酚酯，用氘代蒽作内标，GC-MS测试。二.邻苯基苯酚及其检测方法

操作步骤：

称取2g样品于顶空瓶中，加入60mLKOH70℃水浴超声1h加入0.03g4-二甲氨基吡啶、2.85mL乙酸酐、5mL正己烷摇床上振摇1h移取990μL上层液于进样小瓶，加入10μLD10加入5mL正己烷摇床上振摇0.5h移取30mL提取液于顶空瓶中二.邻苯基苯酚及其检测方法

注意事项：

1.吸液至进样瓶并加入D10后应将两者混匀后再进行仪器分析，否则可能导致无法检测出内标。

三.水分的检测方法SOP:SOP-489-T主要参考标准：

GB18583-2008GB18582-2008原理：

样品中加入内标物异丙醇，并加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，取清液用气相色谱热导检测器测试,内标法定量。离心管中称取1g样品加入255μL异丙醇加入20mLDMF250r/min振摇15min离心15min三.水分的检测方法操作步骤：