高效液相色谱单项选择及思考题试卷及答案

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1.在液相色谱法中，按分别原理分类，液固色谱法属于〔 〕。A、安排色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 附色谱法2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在〔 〕中被分别。A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器液相色谱流淌相过滤必需使用何种粒径的过滤膜？A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm在液相色谱中，为了转变色谱柱的选择性，可以进展如下哪些操作？A、转变流淌相的种类或柱子 固定相的种类或柱长C、转变固定相的种类和流淌相的种类 D、转变填料的粒度和柱长一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流淌相为〔 〕A、甲醇/水〔83/17〕 B、甲醇/水〔57/43〕C、正庚烷/异丙醇〔93/7〕 乙腈/水〔1.5/98.5〕以下用于高效液相色谱的检测器，〔 〕检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在〔〕范围内。A、10～30cm B、20～50m C、1～2m D、2～5m在液相色谱中,某组分的保存值大小实际反映了哪些局部的分子间作用力〔 〕A、组分与流淌相 B、组分与固定相C、组分与流淌相和固定相 D、组分与组分在液相色谱中，为了转变柱子的选择性，可以进展〔 〕的操作A、转变柱长 B、转变填料粒度C、转变流淌相或固定相种类 D、转变流淌相的流速液相色谱中通用型检测器是〔 〕A、紫外吸取检测器 B、示差折光检测器C、热导池检测器 D、氢焰检测器用下述哪种检波器A、荧光检测器 差折光检测器C、电导检测器 、紫外吸取检测器在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是〔 〕A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流淌相流速 填料粒度在液相色谱中，不会显著影响分别效果的是〔 〕A、转变固定相种类 流淌相流速C、转变流淌相配比 、转变流淌相种类不是高液相色谱仪中的检测器是〔 〕A、紫外吸取检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 检测器高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了〔 〕A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置在高效液相色谱仪中保证流淌相以稳定的速度流过色谱柱的部件是〔 〕A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置高效液相色谱、原子吸取分析用标准溶液的配制一般使用〔 A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水高效液相色谱仪与一般紫外－可见分光光度计完全不同的部件是〔 〕A、流通池 B、光源 C、分光系统 D、检测系统以下哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、安培检测器 光散射检测器高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器 B、高压输液泵 C、过滤器 D、梯度洗脱装置E、进样器二、推断题：液相色谱分析时，增大流淌相流速有利于提高柱效能。高效液相色谱流淌相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。反相键合相色谱柱长期不用时必需保证柱内布满甲醇流淌相。高效液相色谱分析中，使用示差折光检测器时，可以进展梯度洗脱。在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流集中项对柱效的影响可以无视。由于高效液相色谱流淌相系统的压力格外高，因此只能实行阀进样。高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。液相色谱中，化学键合固定相的分别机理是典型的液－液安排过程。高效液相色谱分析中，固定相极性大于流淌相极性称为正相色谱法。高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。在高效液相色谱仪使用过程中，全部溶剂在使用前必需脱气。填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前前方向差异的。分析柱不同固定相。检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。质来进展检测的。应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。三、简答题为什么作为高效液相色谱仪的流淌相在使用前必需过滤、脱气？之。参考答案一、选择题1.D 2.C 3.B 4.C 5.A 6.D 7.A 8.C 9.C10.B 11.A 12.D 13.B14.B15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E二、推断题1.× 2.√ 3.√ 4.√ 5.× 6.√ 7.× 8.× 9.√ 10.√ 11.× 12.√ 13.× 14.√15.√ 16.× 17.× 18.√ 19.× 20.√三、简答题0.45μm溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生堵塞现象。全部溶剂在上机使用前必需脱气；由于色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。假设流淌相中所含有的空气不除去，则流淌相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标待测组分的含量。思考题与练习题高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的？解：5-10μm微粒固定相以提高柱效，承受高压泵加快液体流淌相的流速；设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测灵敏度，抑制经典液相色谱的缺点，从而到达高效、快速、灵敏。简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何削减谱带扩张，提高柱效？解：传质及柱外效应。在液相色谱中要削减谱带扩张，提高柱效，要削减填料颗粒直径，减小填料孔穴深度，提高装填的均匀性，承受低黏度溶剂作流淌相，流速尽可能低，同时要尽可能承受死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。色谱柱A15cm5μm。另一B30cm10μm。两柱的柱效相等吗？解：∵l=L/dp∴lA=15/0.0005=30000lB=30/0.0010=30000A30000，B30000，说明组分在两根柱内从柱入口到30000流淌相为什么要脱气？常用的脱气方法有拿几种？解：流淌相中溶解气体存在以下几个方面的害处气泡进入检测器，引起光吸取或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测；溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流淌相或固定相发生化学反响；用前必需进展脱气处理。常用的脱气法有以下几种:加热脱气法；抽吸脱气法吹氦脱气法；超声波振荡脱气法。在液相色谱中。常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是A.分子筛 B.硅胶 C.氧化铝 D.活性炭解：B只有硅胶含有硅醇基，是能进展键合的活性官能团。在150×Φ2mm硅胶柱流淌相为己烷/甲醇〔150:2〕，紫外检测器色谱条件下分别丙烯酰胺，推断以下组分的出峰次序，为什么？A. B.解：在给定的色谱条件下，组分B先出峰，组分A后出峰。以硅胶为固定相，己烷/甲醇〔150:2〕为流淌相，该体系为正相色谱，样品的极性A>B，在正相色谱体系极性小的组分先出峰，极性大的组分后出峰，所以出峰次序为BA在硅胶柱上，用甲苯为流淌相，某组分的保存时间为30min，假设改用四氯化碳或乙醚为流淌相，试指出选用哪中溶剂能削减该组分的保存时间？为什么？解：苯、四氯化碳及乙醚的溶剂强度参数分别是0.29、0.18、0.38，因此选用溶剂强度参数大于甲苯的乙醚，可缩短该化合物的保存时间。为什么体积排阻色谱中任何组分的安排系数必需符合0≤K≤1？假设K>1说明什么问题?解：由于组分的安排系数为K=Cs/Cm,Cs与CmCm=0,∴K=0.当分子直径小于固定相孔径时,组分向空隙内流淌相集中,到达平衡时,一半组分在空隙内,一半组分在空隙外,此时K=1.0,假设分子直径介于以上两种极限状况之间,K010≤K≤1,假设K>1分别过程受到其他作用力(如吸附)的支配.为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺,现有以下固定相:硅胶,ODS键合相,流淌相有:水-甲醇,异丙醚-己烷,应选用哪种固定相,流淌相?为什么?解：邻氨基苯酚中微量杂质苯胺测定,为了良好分别,应让苯胺先出峰,由于苯胺的极性小于邻氨基苯酚,因此应承受正相色谱法,选用硅胶为固定相,异丙醚-己烷为流淌相.在ODS么?1. 2.3. 4.解：色谱条件为反相键合相色谱体系,在反相色谱体系中极性大的组分k小,首先出峰,按四4-3-2-1.自测题GCLCA.固定相的种类； B.柱温； 的种类；

C．流淌相

D．安排比。在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以无视不计?涡流集中项；C．固定相传质阻力项；

分子集中项；D．流淌相中的传质阻力。在液相色谱中,某组分的保存值大小实际反映了哪些局部的分子间作用力？组分与流淌相；C．组分与流淌相和固定相；

组分与固定相；D．组分与组分。在液-固色谱法中,以硅胶为固定相,对以下四组分,最终流精彩谱柱的组分可能是C．邻 D．对苯酚；

苯胺； 羟基苯胺；

羟基苯胺。在液-固色谱法中,以硅胶为固定相,对以下四组分,最终流精彩谱柱的组分可能是A.苯酚； B.苯胺； 羟基苯胺；

羟基苯胺。

D．对用液相色谱法分别长链饱和烷烃的混合物,应承受下述哪一种检测器?紫外吸取检测器；C．荧光检测器；

示差折光检测器；D．电化学检测器。液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流淌相和分别化合物的性质分别为：非极性、极性和非极性；B．极性、非极性和非极性；C．极性、非极性和极性；D．非极性、极性和离子化合物。假设在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分别度为0.68，假设要使它们完全分别，则柱长(m)至少应为：A.B. A.B.CD0.