QJ059氟化物的测定

------------------------------------------------------------------------QJ059氟化物的测定沧州分公司企业标准氟化物的测定QJ/CZFGS13.059-2008（A/0）1.方法的适用范围本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。水样有颜色、浑浊不影响测定。温度影响电极的电位和电离平衡,须使试样和标准溶液的温度相同,并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。每次要检查电极的实际斜率。本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物〈以F-计〉，测定上限,可达1900mg/L氟化物〈以F-计〉。电极的实际斜率：温度在20-25℃之间,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化58士1mv.工作电池可表示如下z'AglAgCL,CL〈0.3mol/L〉,F-0.00lmo1/L〉|LaF3试液||外参比电极。2.干扰及消除本方法规定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子〈例如三价铁、铝,和四价硅〉及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。测定溶液的pH为5—8。氟电极对氟硼酸盐离子〈BF4-〉不响应,如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重,应预先进行蒸馏。通常加入总离子强度调节剂以保持溶液的总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的PH,就可以直接进行测定。3.仪器3.1氟离子选择电极。3.2饱和甘汞电极或氯化银电极。3.3离子活度计、毫伏计或pH计,精确到0,1mV。3.4磁力搅拌器,具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。3.5聚乙烯杯：l00ml、150ml。3.6其他通常用的实验室设备。4.试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。4.1氟化物标准贮备液称取0.2210g基准氟化钠〈NaF〉(预先于105一110℃平燥2h,或者于500-850℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线、摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。4.2.氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00m1,注入l00ml容量瓶中,稀释至标线、摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。4.3.乙酸钠溶液称取15g乙酸钠〈CH3COONa〉溶于水,并稀释至100ml。4.4.总离子强度调节缓冲溶液〈TISAB〉4.5.盐酸溶液：2mol/L盐酸溶液。5.步骤5.1.仪器的准备按测量仪器及电极的使用说明书进行。在测定前应使试液达到室温,并使试液和标准溶液的温度相同〈温差不得超过土1℃〉。5.2仪器的调试：将测量开关打到测F档用0.19mg/L或1.9mg/L标准液为下限值,把斜率电位器在中间并调整定位电位器,使量程初始值为0.19〈或1.9)mdL。(注意量程刻度的颜色)定位电位器不再变动。5.2.1上限标定:下限标定好后,清洗电极用上限标准液1.9(或19〉mg/L,在定位电位器不动状态下,调节斜率电位器,使量程满刻值为1.9〈或19〉mg/L。上、下限的标定,加药量与种类和水样的含氟量测定一样。5.2.2测量5.2.2.1mv的测量:用于测量电极电位,将电极放入离子水中,经2—4分钟搅拌,测量值是否为电极电位240mv或320mv(根据氟电极说明而定〉。切勿接下测量按钮,或使电极脱离溶液,造成指针反打。5.2.2.2含氟量的测量:量程选择PF挡,取5ml水样加5ml总离子强度络合缓冲溶液放入同一烧杯中,稀至l00ml放在搅拌器上加搅拌子,匀速搅拌2-4分钟。含氟量越低搅拌时间越长。停止搅拌,按下测量按钮,从表盘上选对量程直接读出含氟量的值。5.2.2.3关机:测完后,将量程选择开关打到中间位置切断电源。5.2.3将氟电极泡在去离子水中,长期不用擦干放入电极盒中,甘汞电极可浸入饱和kcl溶液中,不宜在纯水中。5.2.4试验注意事项5.2.4.1如在测试时表针低于零或高于满刻则为量程选择不当,应予重新标定。5.2.4.2标定液不易存放时间过久,应用塑料瓶。5.2.4.3本仪器出厂己校准调试好,不要任意调节内部电位器.6.安全注意事项：