第二章提取分离与鉴定的方法与技术

第二章提取分离与鉴定的方法与技术演示文稿当前第1页\共有21页\编于星期三\9点优选第二章提取分离与鉴定的方法与技术当前第2页\共有21页\编于星期三\9点第一节提取方法与技术一、溶剂提取法第二章天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术二、其他提取方法当前第3页\共有21页\编于星期三\9点

学习目标：

1.掌握提取液浓缩的方法和操作技术。

2.熟悉水蒸气蒸馏法、升华法和超临界液体萃取法的原理、方法和应用。

当前第4页\共有21页\编于星期三\9点9提取液的浓缩

通过加热使溶剂气化挥散而达浓缩目的的一种方法。适用于水提取液的浓缩。实验室中常将水提取液置蒸发皿中,用水浴或直火加热使水蒸发除去。工业生产中是将大量水提取液放入蒸气夹层锅中，利用水蒸气加热进行蒸发而浓缩。

将提取液加热使溶剂气化，气体经冷凝管冷却后变为液体被回收从而使提取液浓缩的一种方法。又称回收溶剂。适用于有机溶剂提取液的浓缩。此法不仅可以减少溶剂蒸气对环境的污染,而且可以对回收的溶剂进行再利用，降低了生产成本。包括：常压蒸馏和减压蒸馏。提取液的浓缩蒸发蒸馏当前第5页\共有21页\编于星期三\9点当前第6页\共有21页\编于星期三\9点第一节提取方法与技术一、溶剂提取法第二章天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术二、其他提取方法当前第7页\共有21页\编于星期三\9点二、其他提取法1水蒸气蒸馏法装置：一是水蒸气蒸馏装置，二是共水蒸馏装置。操作技术：将药材粗粉置于蒸馏烧瓶中，加水使药材充分浸润，体积不超过容器容积的2/3，然后通入水蒸气进行蒸馏。药材中的挥发性成分随水蒸气被蒸馏带出，经冷凝后，收集于接收瓶中，至馏出液由浑浊变澄清透明即蒸馏完全。适用范围：即适用于提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏不被破坏，不溶或难溶于水，与水不发生化学反应成分的提取。天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。当前第8页\共有21页\编于星期三\9点4.接收器1.水蒸汽发生器2.蒸馏瓶3.冷凝管仪器装置当前第9页\共有21页\编于星期三\9点特点：工艺简单，操作简便，实用性强，不需特殊设备，易推广。提示：蒸馏过程中需保温，蒸馏完成后应先打开三通管，使与大气压相通后再关火源或电源，以免发生倒吸现象。对于某些在水中溶解度稍大的成分，可加适量无机盐盐析或再蒸馏一次，以提高收得率和纯度。当前第10页\共有21页\编于星期三\9点水蒸气蒸馏法（water-steamdistillation

）

提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。药材+水冷凝挥发油测定当前第11页\共有21页\编于星期三\9点2升华法原理：利用化合物的升华性进行提取。升华：天然药物中的某些固体成分在受热低于其熔点的温度下，不经液态直接成为气态，经冷却后又成为固态，从而与天然药物组织分离的性质提取有效成分的方法。

操作技术：药材粉碎后置于升华器皿中铺均匀，在容器上面放一冷凝器，加热升华器皿，使被提取物质升华，升华物经冷凝后析出于冷凝器底部表面即得。适用范围：适用于有升华性的某些生物碱类、香豆素类、羟基蒽醌类、有机酸类的提取。当前第12页\共有21页\编于星期三\9点特点：操作时间长，温度较高，成分损失较大，药材易炭化产生的焦油状物质难以除去，有时还会有成分分解等。提示：本法由于升华不完全，效率低，有时还伴随成分的分解现象等缺点，故较少采用。实验室中主要用于有效成分的纯化和鉴定。当前第13页\共有21页\编于星期三\9点3超临界提取法（SFE）概念：利用超临界流体代替有机溶剂提取有效成分的方法。任何一种物质都存在气相、液相和固相三种相态。三相平衡态共存的点称三相点。液、气两相成平衡状态的点称临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度(Tc)和临界压力(Pc)。高于临界温度和压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态的流体称为超临界流体(SF)。超临界流体的特点：具有气液两相的双重特性，在超临界状态时具有高密度、低黏度、扩散系数比液体大100倍左右，因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力。物质不同，其临界点所要求的压力和温度也各不相同。SF具有选择性溶解物质的能力随超临界条件(温度、压力)的改变而改变。SF在超临界状态下与待分离的物质接触，使其选择性地溶解其中的某些成分。当前第14页\共有21页\编于星期三\9点注意：由于SF的密度和介电常数随着密闭体系中压力的增加而增高，因此利用程序升压可将不同极性成分进行分步提取。对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分。基本原理：通过控制温度或压力，引起SF独特的物理化学性质的显著变化，从而引起待萃取物质的溶解度发生变化达到萃取的目的。然后经过减压、升温或吸附的方法使SF变成普通的气体，让被萃取的物质分离析出，以达到分离提纯的目的。

操作技术：略当前第15页\共有21页\编于星期三\9点控温面板高压泵超临界CO2萃取实验装置示意图原料萃取柱玻璃珠脱脂棉超临界萃取实验装置与实验方法CO2钢瓶PCO2冷温槽恒温箱流量计接收瓶小试实验装置图实验装置－小试实验装置组分减压阀当前第16页\共有21页\编于星期三\9点当前第17页\共有21页\编于星期三\9点当前第18页\共有21页\编于星期三\9点适用范围：挥发性成分、脂溶性成分、高热敏性及易氧化分解成分的提取。

特点：易于操作，可调节范围广，选择性和溶解性好，通过调节压力、温度，可改变流体的极性和密度，使萃取成分易于富集，无溶剂残留，产品纯度高，萃取速度快，从萃取到分离全步完成。与GC、IR、MS等联用可快速有效地对天然物质进行提取、分离和测定，实现提取与质量分析一体化。提示：对极性大或分子量大的成分萃取较难，需加入与溶剂亲和力大的夹带剂（如水、乙醇、甲烷、戊醇等）以提高溶解度，或需要在很高的压力下进行提取，设备要求较高，应用有局限。当前第19页\共有21页\编于星期三\9点常用的超临界流体：二氧化碳、乙烷、乙烯、甲醇、乙醇和水等多种物质均可用做超临界流体的溶剂。二氧化碳因其无毒、无臭、无味、不燃烧、化学性质稳定、不易与被分离成分反应、临界点低（Tc=31.26℃，Pc=7.2MPa）、临界条件容易达到、纯度高、价廉、易制成高纯度气体、易与溶质分离和使用安全等优点，是目前最常用、研究较多和普遍使用的。当前第20页\共有21页\编于星期三\9点CO2-SFE的影响因素①压力最重要的因素。温度不变，随着压力的增加,流体密度会显著增大，对溶质的溶解能力也就增加，萃取效率提高。但是，过高的压力使生产成本明显增加，而萃取效率增加却有限。②温度随着温度的升高，流体的扩散能力加强，对溶质的溶解能力也相应增加，有利于萃取。但温度升高，杂质的溶解度也增加，使精制的难