在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析,,,

序号,故障现象,故障原因,处理方法

1,无峰,未供载气或载气用完,检查，改用并列共用钢瓶

,,载气泄漏完,检漏

,,载气气路严重泄漏,做气密性检查，对色谱接头、检测器入口的泄漏检查

,,热导池未加桥流或桥路供电接线断,检查桥路供电

,,桥路供电调整管或电路损坏,检查稳压或稳流电源，修复

,,信号线或信号电缆折断或信号线和屏蔽线、地线相碰,用万用表检查，或信号线两端拆卸开用兆欧表检查

,,未加驱动空气或驱动空气压力不够,检查驱动空气压力

,,取样阀未激励，不能取样,检查取样阀

,,大气平衡阀未激励，样品不能流入定量管,检查大气平衡阀

,,温控给定的温度太低，样品在柱上冷凝,检查温控电路，测定炉温温度

,,汽化室温度太低，样品不能汽化,检查汽化室温度

,,记录器损坏,输入端短路修理

,,放大器损坏,输入端接标准信号检查，确认修复，更换

2,峰太低,桥流因电路故障降低,检查桥路供电电流

,,载气流速太低,检查测定分析器出口载气流速

,,取样阀漏，样品流量减少,检查取样阀的气密性

,,大气平衡阀激励不好，样品流入定量管流速太低,检查大气平衡阀的气密性

,,反吹阀或柱切断阀因程序时间设置不当，使组分被反吹、柱切或开关门设置不当,根据色谱的分离谱图重排反吹、柱切时间、重排组分出峰时间

,,色谱柱因保留时间变化或载气流速变化导致组分被反吹或柱切,检查分析器出口和载气流速，标准气检查色谱柱的分离谱图，重排程序时间或更换色谱柱

,,预处理系统输送管线断或堵,检查样品输送管路

,,衰减电位器衰减过头或运行中衰减量发生变化炉温降低,检查或重新调整衰减电位器

,,自动调整零失控基线漂移,检查炉温并重新给定

,,放大器不稳定,将操作开关放在手动衰减或色谱挡，检查基线并处理

,,继电器损坏或触点接触不良,重调放大器工作点

,,取样阀未激励，不能取样,更换继电器

3,基线漂移,炉温漂移,检查炉温和温控电路

,,热导检测器不稳定,更换热丝，用无水酒精清洗

,,载气流速不稳定或泄露,检漏、重调载气流量

,,色谱柱固定液流失严重,检查或更换色谱柱

,,检测器污染,清洗热导池或火焰离子化检测器

,,放大器漂移,检修或更换放大器

,,记录器的放大器性能不好,检修放大器

,,热导检测器供电不稳,检查供电电源电压及波纹

,,载气未净化好或污染,检查和处理净化装置

,,载气压力不稳，流速过高,检查和测试载气流速

,,载气泄漏,检漏

,,检测器污染或接触不良，或热丝松弛,检查和清洗热导油，更换热丝；检查和清洗火焰离子检测器

,,色谱柱被污染或固定液流失严重,检查色谱柱，用高纯载气吹扫，无法挽回时，更换柱系统；

,,输气管道局部堵塞,检查，吹扫

,,放空管道不通畅,检查

,,电路接触不良,接插件用无水酒精清洗吹干，插紧，拧紧各端子接线

,,接地不良,改变一点接地点或浮空检查

,,桥路供电稳定性不好或波纹太大,改变供电电源，观察变化，修复输入端短路，修复

,,放大器噪声引起,电缆两端接头拆卸，用兆欧表检查

,,信号电缆绝缘性能下降,切断加热器电源，修理

,,加热器电源干扰,输入端短路确认，调节放大量，或修理，或用无水酒精擦洗电位器触头

,,记录器灵敏度太高，工作不正常或电位器触头太脏,再生或更换净化装置

4,基线无规则漂移,载气净化不好,检漏或测试流速，调节阀件上的压差应大于0.05MPa

,,载气压力不稳或泄漏,热丝阻值大于1Ω，更换

,,载气中有空气使热丝氧化严重,改变放空位置

,,气路放空管位置处于风口或气流扰动大的区域,暂停用，确认后检查、修理

,,温控不稳,检查预处理系统，载气流速和程序器设定时间是否错或温控失控

,,色谱柱系统低沸点物挥发出来或高沸点物沾污,用无水酒精清洗、烘干

,,检测器被污染,检查电源稳定度和纹波

,,桥路稳压电源失控,改变一点接地点或浮空，检查修理

,,接地不良,输入端短路，确认后修理

,,记录器已损坏,检查测试出口流速

5,基线出现大毛刺、周期性干扰或波动,载气口有冷凝物或凝聚物，造成局部堵塞,提高输入压力，使稳压阀降压大于0.05MPa或检查阀性能

,,载气输入压力过低或稳压阀失控,清洗、烘干

,,灰尘或固体颗粒进入检测器,接插件用无水酒精清洗吹干，插紧，拧紧各端子接线

,,色谱柱填料填装过松或柱口过滤用玻璃门松动,检查和测定色谱柱气阻

,,分析器安装环境震动过大,加防振装置

,,电源干扰,检查供电电路是否接在大功率设备上，改为单独供电

,,供电电路不稳定,检查各级稳压电源和纹波

,,电源插头接触不良,检查插头是否松动，无水酒精清洗

,,继电器电火花干扰,检查继电器灭弧组件

,,恒温箱保温不好或温控电路失控,检查和测定温控精度，检查温控电路

,,记录器滑线电阻接触不良,无水酒精清洗

6,基线呈S形波动,恒温箱保温不好，随外界环境温度变化而变化,恒温箱外层加保温棉

,,分析器安装在风口或气流变化大的环境中,更改安装分析器的地点

7,基线上漂至量程卡死,载气用完或泄漏严重,采用并列共用钢瓶，严格检漏

8,峰谱重复性不好,预处理系统工作不正常,检查和改进

,,无大气平衡阀，样品流速不稳定,检查预处理及样品流路稳压或稳流系统

,,大气平衡阀在激励或释放时泄漏或串气,检查、修理或更换取样平衡阀

,,取样管道部分堵塞,逐段检查排除

,,色谱柱填料装填太松，阻值变化造成保留值变化,测定气阻，重新装填或更换

,,放大器工作不稳定或放大器中继电器触点接触不良,检查隐患，必要时更换继电器或电路元件

,,桥路供电不稳定，或高或低,连续监测桥路电流和纹波

,,自动调零电路工作不稳定,在色谱或门挡谱检查

,,衰减电位器接触不良,无水酒精清洗，吹干后复原

,,记录器灵敏度太低或过阻尼,检查和调整记录器

9,峰谱中一些组分突变,预处理系统中带气泡的液体未能消除气泡,预处理系统汇中增加气液分离器或采用其他方法除液沫

,,预处理系统中带液体的气体未能分离液体或液沫,预处理系统中增加除液部件或采用其他方法除液或液沫

,,压力较高，沸点相差大的气样因减压，节流膨胀带液或液沫,增加加热器或用其他办法防止气体中某些组分发生相变

,,工艺异常时，预处理系统不能正常工作，使样品失真,改善或改进预处理系统

,,预处理系统因快速回路或旁路流速调节不当引起记忆效应,重新调节快速回路或旁路放空容量

,,载气严重不纯，基线波动大,色谱挡检查，更换载气瓶后必须检查，更换载气瓶

10,程序动作时的动作基线故障,程序动作时记录器干扰，程序器或信息器的继电器触点接触不良，电路的布线不合理,用信号短路法逐级检查电路中继电器触点，拨动软线，观察现象是否变化

,,反吹、柱切、前吹时，由于经验测器的载气气路色谱柱更换，基线波动范围超过±（1%~2%）是色谱柱和平衡柱的气阻值不相等引起,若为固定平衡柱，测试气阻并调节至相等。若为气阻阀需耐心调节，有时还需改变柱前压力，旁路载气流量等

11,出乱峰,运行条件下，色谱分离情况正常时出乱峰，主要是反吹，前吹、柱切等的程序设定时间不准造成,标准样检查柱系统正常时，根据组分的谱图重新安排反吹、前吹、柱切时间

,,反吹时间设置不当出乱峰、一些组分定量分析偏低,重组分进入预分柱、主分柱中，调整反吹时间

,,前吹时间设置提前,部分前吹掉的组分进入主分柱中，调整前吹时间

,,前吹时间设置太靠后，一些组分定量分析偏低,待分析部分被前吹，调整前吹时间

,,柱切时间设置提前，进入主分析柱的部分组分被柱切，组分定量分析偏低,调整柱切时间

,,柱切时间设置太靠后，对主分析柱有害的组分进入，使主分析柱中毒,调整柱切时间

12,自动调零时故障,基线调零时极限跑至最大，调零电路保持电容或集成块损坏，调零电路故障引起,在自动调零时观察基线变化，修理、更换

,,自动调零时基线不能快速回至零位或调零时指示摆动，因自动调零电路接触不好或有故障，记录器零位和放大器零位未调整好,自动调零电路接触不良，清洗触点，进一步检查自动调零电路，检查记录器零位

,,自动调零时基线回零，调零信号消失基线偏零，是放大电路中集成块失调电压未调好造成的,自动调零电路正常，检查和调整放大器失调补偿电位器，使两者基线一致

13,,自动调零时间选择在B峰拖尾时，C峰浓度低，衰减量小，B峰浓度高，衰减量大，造成C峰定量偏低，影响下周期的正常分析,B峰拖尾严重，更换色谱柱。更改自动调零时间，必须将自动调零时间设置在基线稳定的区域或没有组分信号的区域

14,,开门过晚造成积分定量偏低，开门晚至峰值过后再开门，峰定量更会偏低,运行时观察开门时的记录器指针是否突然上升来确认，在门谱挡检查谱图，调整开门时间

15,,关门过早造成积分定量偏低，关门在峰高之前，峰高定量更会偏低,运行时观察峰值下降过程中突然峰回零时确认，在门谱挡检查谱图，调整关门时间

16,,关门后B峰出现两大峰，原因是A、B组分浓度相差较大。A峰拖尾关门时，衰减电位器自动切换，由于衰减量减小，以致A峰拖尾信号大于B峰信号吗，此时峰定量分析大大偏高,更换色谱图。关门设置时间延后或另选择运行条件

17,圆顶峰,进样量大,改小定量管

,,记录器增益太低,调整放大量

,,超出检测器的线性动态范围,改小定量管

,,记录器笔尖向满刻度运动时被卡,检查排除

18,平顶峰,进样量过大，色谱柱饱和,改小定量管

,,放大器放大量太高或衰减电位器衰减量过小,重新检查和调整

,,记录器、滑线电阻或机械传递系统有故障,检查和调整

19,前延峰,汽化室温度太低，样品未完全汽化,提高汽化室温度，汽化温度一般高于柱温50~100℃

,,柱温设定太低，样品在柱系统中部分被冷凝,提高柱温

,,载气流速太低,检查载气稳压阀，检查柱出口流速，重调

,,进样量过大，造成色谱柱过载,改小定量管

20,拖尾峰,柱温太低,提供柱温，但不可太高

,,色谱柱选择不当，拖尾峰往往是极性较强的组分，腐蚀性组分，他们和柱填料间产生强作用力,重选色谱柱，改用极性较强的填料或适当加拖尾剂

,,含极性组分的样品进样量大,改小定量管

21,出乱峰,预处理系统工作不正常，样品中有害组分进入色谱柱，损坏或造成柱系统严重污染,观察检查预处理系统并改进

,,载气严重不纯，特别换钢瓶后，未做基线检查，污染柱系统,检查色谱基线，换载气瓶后检查

,,载气流速或高或低，组分保留时间变化，重组分进入主分柱中，污染柱子，或重组分在下一个分析周期中流出，造成峰重叠,"检查稳压阀件，阀前后压降必须大于0.05MPa,阀才能正常工作，检查检测器和流速"

,,汽化室温度设定太高，样品分解,检查汽化室温度及温控系统

22,出乱峰,温控失控造成柱温太高，固定液流失严重看，柱温太低，重组分不能反吹，流入下一个分析周期中和下周期组分重合,检查温控精度，检查，修复温控电路

,,色谱柱未老化，气液柱的大量溶剂被吹扫出,自制气液柱，选择合适温度进行较长时间