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文档简介
1黄芩中黄芩苷的提取、分离和结构鉴定2天然药物化学又名:山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。【化学成分】含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。【功能主治】温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。3黄芩苷【别名】黄芩甙【分子式】C21H18O11【结构式】【分子量】446.37【熔点】223-225℃【性状】本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。在植物中以盐的形式存在,含量约4.0%~5.2%。4实验原理
黄芩苷有多个酚羟基、羧基,显酸性,在植物中常以盐的形式存在。故用沸水法提取,再将提取液调至酸性,黄芩苷即析出。5黄芩苷的提取分离方法(沸水提取法)(1)称取黄芩粗粉50g,置于1000ml烧杯中,加8倍量水(500ml),加热煮沸1小时,如此2次,合并提取液。(水提)(2)将提取液加浓盐酸至pH1-2,加热至80度左右保温半小时后,放冷析出结晶,抽滤。(酸沉)
(3)收集粗品,加入8倍量水,搅匀,用浓氢氧化钠(40%)调至pH7,溶解,过滤取滤液,加等量乙醇,使黄芩苷成钠盐溶解,滤除杂质。(成盐除杂)
(4)往滤液中滴加浓盐酸至pH1-2,充分搅拌,50度下保温半小时使黄芩苷析出,滤取沉淀,以10ml乙醇洗涤,干燥,得黄芩苷。再以7倍量95%乙醇洗涤,干燥,得较纯的黄芩苷。
6提取分离实验流程图
黄芩苷
黄芩粗粉50g1)8倍量沸水提取两次,每次1小时(水提)滤渣(弃去)滤液(弃去)沉淀(黄芩苷粗品)2)加盐酸调至pH=2;在80度保温半小时;放冷析晶(酸沉)合并滤液3)加水搅匀,用浓NaOH(40%)调至pH=7,溶解,过滤
(成盐酸沉)残渣(弃去)滤液沉淀,乙醇洗涤,得黄芩苷纯品4)加HCl至pH2,充分搅拌,50度下保温30min使黄芩苷析出,过滤7黄芩苷的鉴定定性反应:
1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷适量,用甲醇溶解,加2滴浓盐酸,再加少许镁粉,观察颜色变化。
2)ZrOCl2/枸橼酸反应:先滴加ZrOCl2,观察颜色变化;再滴加枸橼酸,观察颜色变化3)Molisch反应:滴加a-萘酚,再滴加浓硫酸,观察颜色变化8
薄层色谱法(TLC)
吸附剂:硅胶G薄层
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