工业用乙烯丙烯微量水的测定不确定度评定

南京炼油厂有限责任公司质量检查站技术记录测量不确定度评定报告NL/QR-TD-20-106编制：茅建红审核：杨灏批准：浦桂芬日期：2014.05.05工业用乙烯、丙烯中微量水的测量不确定度评定目的评定工业异丁烷中微量水测定结果的不确定度。评定依据标准号：GB/T3727-2003《工业用乙烯、丙烯中微量水的测定》适用范围本标准规定了乙烯和丙烯中微量水的卡尔.费休库仑法和湿度计法，卡尔非休法适用于测定含量不小于lmg/kg的微量水，湿度计法适用于测定含量不小于ImL/m3的微量水。适用于本质量检查站异丁烷水含量的分析，本站所用的方法是湿度计法(本站所用的是电容式湿度计)，所以本次不确定度的评定只考虑湿度计法所带来的不确定度。方法概要被测气体通过氧化铝电解质层及铝基体组成的电容式传感器时，气体中的水分被氧化铝层吸收，使传感器的电容量发生变化，依次测出水含量。数学模型X=f(t,l,T,Dp) ……(1)式中：t一吹扫时间，min;l—测量的流量，mL/min；T—试样的温度，°C；Dp—露点的读书，C；使用计量器具、主要仪器设备露点仪(湿度计)：经过校准合格，并且在校准有效期内。流量计：量程应满足湿度计所需的量的范围。连接管线：紫铜管或者是聚四氟乙烯管，在测量装置的出口处，需要连接一跟不短于2m的放空管，以防止大气中的水反向扩散而导致分析结果偏高。不确定度来源的识别目的是列出所有影响被测量数值的各个参数的不确定度来源。7.l吹扫时间、气流量、试样的汽化温度、露点仪的修正值等都会给测量结果带来不确定度。7.2露点仪的修正值带来的不确定度。露点的修正作为标准不确定度的分量。7.3气体流量计的要求是0.5〜10L/min；最小分度是0.5L/min；流量的大小作为标准不确定度的分量。连接管线：紫铜管或者是聚四氟乙烯管，连接管线在分析过程中不能有漏气现象，在测量装置的出口处，需要连接一跟不短于2m的放空管，以防止大气中的水反向扩散而导致分析结果偏高。连接管线也是标准不确定度的一个分量。不确定度的量化在本步骤中，每一个已识别的潜在来源的不确定度的大小，或者使用以前的实验结果直接测量、评估，或者从理论分析导出。&1不确定度的A类评估一对观测列进行统计分析所作的评估：在重复性条件下，对同一试样从取样开始重复测量10次，测量结果见下表1：表1分析2014年4月24日气体灌装单元G-21#异丁烷中的水含量(观察到的结果，已修正)项目12345678910平均值水含量mL/m318.518.518.018.519.018.518.518.018.518.518.4用贝塞尔公式计算测量列的实验标准差s,总重复性u(r)为测量结果平均值3的标准差s/、：2。10次重复测量平均值3 /n=18.4,n=10i得单次测量的标准偏差为：s(x)=(①一①)2/(〃-1)=0.83,n=10在日常分析中，测定两分样品报告平均值，故平均值的标准不确定度偏差应为：u(x)=s/”；2=0.59&2不确定度的B类评估一当输入的估计量不是由重复观测得到时，其标准偏差可用对估计量的有关信息或者资料来评估。气体流量计引入的不确定度u(l)式(1)对l求偏导，其灵敏系数c2=血沏=1；流量计最大允许误差为1mL/min，假定为均匀分布，则标准不确定度分量u(l)=1X1/;3=0.58吹扫时间引入的不确定度，吹扫时间不能低于15mim±1mim式(1)对t求偏导，其灵敏系数c2=他/術1=1；时间t最大允许误差为1mim，假定为均匀分布，则标准不确定度分量为u(t)=1X1A-3=0.58露点的修正在A类不确定度中已经评定过了，所以不需要再次进行评定。试样温度没有具体的要求，只要样品完全汽化即可，一般在15°C以上就可以了，没有一个具体的规定，所以在此就不好作为评定的一个具体数值了计算合成标准不确定度ux(x)xu(c)=[u2(l)＋u2(t)＋u2(x)]1/2=1.0c10计算扩展不确定度u(C)取包含因子k=2