红外光谱法的常规实验技术

4.红外光谱法的常规实验技术

实验目的

1.

初步掌握两种基本样品（固体和液体）制备技术2.了解制样方法的差异对红外谱图的影响3.通过谱图解析，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程4．了解红外分光光度计的结构特征和原理红外光谱的理论基础

当一束红外光照射物质时，被照射物质的分子将吸收一部分相应的光能，转变为分子的振动和转动能量，使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级，光谱上即出现吸收谱带。通常以波长（μm）或波数（cm-1）为横坐标，吸光度（A）或百分透过率（T%）为纵坐标，将这种吸收情况以吸收曲线的形式记录下来，得到该物质的红外吸收光谱，简称红外光谱。产生红外吸收的条件

第一，辐射能必须与分子的激发态和基态之间的能量差相当。第二，分子的振动必须引起分子偶极矩的净变化。红外光谱在结构解析中的作用

1.利用基团特征频率确定分子中的官能团，区分化合物的类别。通常把中红外的谱图区域分为基频区4000－1300cm-1和指纹区1300-600cm-1。基频（官能团）区：伸缩振动产生，吸收峰分布较稀。基团鉴定最有价值。指纹区：单键的伸缩振动和变形振动引起，分子结构稍有不同时，此波段吸收谱带略有差异。2.提供未知物的精细结构，确定化合物是否相同。常见基团的红外吸收带特征区指纹区500100015002000250030003500C-H，N-H，O-HN-HCNC=NS-HP-HN-ON-NC-FC-XO-HO-H（氢键）C=OC-C，C-N，C-O=C-HC-HCCC=C红外光谱图：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（m）和波数1/λ

单位：cm-1可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。应用：有机化合物的结构解析。定性：基团的特征吸收频率；定量：特征峰的强度；红外光谱与有机化合物结构基团吸收带数据仪器类型与结构

typesandstructureofinstruments两种类型：色散型干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）1.内部结构Nicolet公司的AVATAR360FT-IR2.傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪光源样品室检测器显示器绘图仪计算机干涉图光谱图FTS3.傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。特点：(1)扫描速度极快(1s)；适合仪器联用；(2)不需要分光，信号强，灵敏度很高；(3)仪器小巧。二、制样方法

samplingmethods1）气体——气体池2）液体：①液膜法——难挥发液体（BP》80C）②溶液法——液体池溶剂：CCl4，CS2常用。3)固体:①研糊法（液体石腊法）②KBR压片法③薄膜法制样技术气体样品的处理

制样辨技术液体菌样品迎和溶辣液样冶品的优处理——液膜抖法只要罪被测短液体外的沸惩点不扇太低府，一盒般都责可直梦接夹饮在两尘块Na盼Cl盐窗厉片之并间形星成液搏膜进住行测础定。窑操作彼时先驶用镜恐头纸甲蘸取识丙酮挽或乙友醇将抄盐片过擦净度，再蹄滴上1—倘2滴待体测液久体，享盖上杰另一扎块同输样的掀盐窗或片，柏形成封一个愿没有沙气泡势的毛泉细厚纤度薄烤膜，秩用夹筐具把倚两个哭窗片王固定胃住，膀即可卡放入牌仪器炎光路瓣中进折行测子试。坟此法认适用枣于高想沸点创的液瓣体样舟品，昏多用航于定助性分锁析。忧此法谅也适辛合于婚黏糊音状液输体，耳但不貌适合定于水古或其腿他对Na向Cl盐片卖有溶智蚀作课用的货液体撇。制样秧技术固体这样品执的处丢理压片则法轧将内固体众样品足与金还属卤矩化物她如KB签r、Na末Cl、KC临l、Cs唐I、KI等一命起粉坑碎研危匀，烦在专决门的什模具述中压欺成薄停片进课行测肥定。四其中撞以KB盒r的应咸用最倡为普摘遍．骡所以佳压片简法也跃叫溴侦化钾议压片堆法。搏其操游作方念法为惩如下：用导一玛吐瑙研陶钵将KB令r晶体奸充分滥研磨觉后加谁入其持量百获分之养一左充右的垮待测揪固体从样品坊，混院合研僚磨直糟至均仁匀，宅并使桑其颗游粒大冈小比坊所检涉测的裕光波剖长更大小（薪约2μ塑m以下服）。致在一芬个具汉有抛例光面厅的金葵属模容具上薪放一淋个圆傲形纸杯环，摧用刮佳勺将欺研磨逗好的星粉末茅移至设环中药，盖驱上另苦一块厉模具雹，放耕入压凡片机群中进鸣行压蒙片。KB馆r压片闸形成叮后，抹用夹孕具固立定进寇行测邮试。仪器些操作扬注意咽事项1需先嗓预热1小时央以上泉方可善使用堡；2在红狸外光球区使光用的编光学永部件掀和吸垦收池琴的材赖质是Na今Cl晶体你，不匹能受辫潮，趴不要零用手则直接娘接触搁盐片霸表面酒，不槽要对肝着盐伸片呼独吸，诊避免稠与吸苗潮液尾体或亮溶剂赞接触守。3压片纺法，躺样品眼和KB答r需在载红外炊灯下需烘烤抖保持预干燥戏。样舍品中州游离轮水分类的存肺在不闯仅干生扰测神定结抚果的仿准确挽性，奥而且总会腐血蚀仪匹器的蛮棱镜随、窗牲片、爱样品题池等摩机件堵。4制备酒固体贴样品洗时器云具的陡清洗坚每次监测量每后，柳用脱慢脂棉烟或纱碧布沾东上易顶挥发胞的溶溉剂，剃轻轻蚂地擦冒拭窗智片、汤压片叶模具修等。班常用肠的溶境剂有CC毅l4、CS份2、CH腥Cl盘3等。忠将器葱具擦辈洗干雄净后教，再提用红花外灯位烘干陷，放晒人保趴干器欺内保赶存，丧以免品受到揪腐蚀迅。5乙醇从等溶坟剂一养般含句水量呼较多竞，不示宜使攻用。35倦15储cm-10．01M0．1M0．25M1．0M36戒40牌cm-133赴50助cm-1乙醇辟在四诞氯化符碳中蓬不同吊浓度部的IR图29府50条cm-128疏95cm-1思考欠题1测定誓红外龟光谱栗时,试样核的材捆质常我用KB抢r，其晋适用挂的波卸长范萌围为蜜多少口？2红外介光谱鄙分析下与质蓝谱、涛核磁买共振慎相比昆，对慨样品雀要求便具有新广泛脏适应串性的王显著盆优点投是什忽么？3固体战样品掠通常别有哪坛些制挡样方唤法，涨简述轧之。4做红半外光列谱分厅析测雪定的降过程娱中，椒应注鸽意些埋什么忠？实验误报告罩格式实验反目的实验杜原理制样虾方法仪器坝操作浴注意乱事项思考胞题实验岛二派红诸外分贼光光巡寿度测袭定高俊实验厚目的了解寺如何吐从红律外谱溪图中触识别龟基团兼及如趴何从鬼这些越基团志推测寨化合禽物的马结构初步滨掌握韵付里确叶变筛换光幼谱仪弃器的具简单只操作沈。仪器渐与试气剂仪器美国版尼高许力公堵司36熟0型付伞里叶院变换乏光谱寄仪（FT虫-I屑R仪）地及玛傲瑙研务钵、克镊子英、剪闻刀、圣刮勺隐、KB笨r晶体贝、KB苏r窗片味，压狗片模候具等竖。试剂无水杰乙醇硬，丙扯酮，捐氯仿萝，聚吩甲基领丙烯眨酸甲岸酯，蜜聚苯翁乙烯波，聚佣乙烯矿膜CC漠l4实验壳操作熔规程打开泻主机闲电源奏，主雨机进福行自快检（居约1分钟镜），吹打开PC机，昌进入wi伍nd缘瑞ow损s操作貌系统狮。由开菊始菜戏单中Th醋er集mo盲N运ic术ol砍et或桌练面Om湾ni面c快捷功方式勇进入Om器ni积c红外酷光谱头仪测得试操耽作窗皱口，米在实浑验Ex赵pe夸ri妙me台nt选项扁中选牙择样平品测介试方棉式。绘制煮试样自的红互外光烟谱图秘整个螺过程螺包括垫（1）设教定收惨集参叉数；村（2）收槽集背摧景；倒（3）收陆集样两品图降；（4）对的所得鹊试样趋谱图诊进行会基线逝校正忍，标府峰等增处理星；（5）标背准谱工库检桐索；庆（6）打汪印谱联图。狠对一密些已腰知化钳合物做进行喷标准种谱库创检索蛋。收集勿样品渠图完窃成后蛛，即碗可从拍样品铲室中出取出赞样品柿架。速并用惧浸有侧无水肢乙醇不的脱简脂棉蛇将用这过的糟研钵果、镊筛子、守刮刀窄、压狐模等胡清洗扛干净笼，置惠于红榆外干餐燥灯西下烘拉干，钢以备乔制下累一个腰试样译。实验盒步骤1.那K垂Br压片链法制费备固桨体聚缠苯乙宋烯试础样1）F2（显宝示测誓试对眉话框旷）--乖--尊-S前ta周rt蜓B殿ac品kg写ro定un旁d究Me煎as词ur南em妹en渐t2）在透样品刻室中词放入降样品3）F2（显造示测滋试对章话框哲）--公--篇-S疫ta减rt排B励ac匙kg陷ro丙un蒜d色Me扛as戚ur贪em组en韵t4）F4（标顿峰值锁）5）F9（打挡印谱境图）6）取旧出样感品室窝中的尤样品实验射步骤2、薄反膜法挠制备膨聚甲桶基丙怜烯酸厚甲酯呆固体疗试样滴两农滴聚羊甲基刻丙烯夺酸甲猎酯的您氯仿低溶液天在KB昌r晶片册上，宰用玻蚁璃棒隆摊匀艳，放里在红志外灯这下逐谢渐挥早发溶欢剂，握待溶把剂完朵全挥竞发后驻，同谋法测瞒试3、般薄膜洁法制松备液女体试耍样在一皆块KB颗r盐片传上，饲滴加寺一滴喊液体灿试样剥，盖病上另柄一块识盐片绕，使欧两快破盐片软之间为形成以一定肥厚度岂的液涉膜，流放在葡池架足上，秋同法沿测试4、测霞定聚卵乙烯遇膜的腹红外否光谱膜图5、测物定未启知试胀样的亿光谱甚图6、实桑验完更毕，安用CC退l4清洗锄池子慌干燥夫后放刮入干苹燥器陪内实验炊步骤7、纲解滩析谱将图，况其要它点为怪：1）要畜记住麦几个彼常见校官能荒团特盈征吸素收峰扫的波无数范纵围及栗特征作。例困如：-N竿H，-O涂H，≡CH，=C令H，-C政H，C=方O，C-巡寿O，取利代苯疑等。2）子盏式计雕算出铜不饱笑和度父，不倒饱和王度U的计场算公蓬式为疼：U=景1+相n4疼+1简/2论(n浙3-贫n1奶),式中n1，n3和n4分别讯为分缎子式植中一赌价、泊三价胡和四吗价原虚子的拒数目贯。当U≥近4时，戴要考婆虑苯裤环的馆存在供。结劣合看饿图可介推出闭样品离是否割芳香织类，趟是否橡含羰帖基。3）是巨否含惊苯环宪主要除观察3个波验数区乖域：▲31惨00婆~3呈00叔0c吩m-讨1苯环姿中不疗饱和劣碳氢绞伸缩扣振动邪。▲16拦00跑cm域-1、15喝80忽cm编-1和15银00妇cm筐-1苯环佛骨架茄伸缩景振动菠。▲90刮0~疾60驻0c量m-蜘1苯环碌碳氢油面外晶弯曲语振动叫，判佩断苯头环上钥取代梨情况搁。4）观梁察40肉00敏~1元00涛0c捐m-认1区域揭有哪涛些官餐能团盛的特粘征吸绿收峰枣。5）如驴果谱拨图中嘴在18醋50域~1短60艺0c域m-越1范围卵内有狭明显碰的C=彻O吸收擦峰，问可以庆从吸检收峰梳的位吧置和决其它枝特征赴峰的伙存在其来确很定样旧品是蒸醛、用酮、筛酸、移酯、畏酰胺检、酰睛