PZT压电陶瓷蜂鸣片工艺设计

年4月19日PZT压电陶瓷蜂鸣片工艺设计文档仅供参考PZT压电蜂鸣片生产工艺说明书指导教师：____学院：__班级：__学号：________姓名：_______二零一四年一月目录前言一、压电陶瓷蜂鸣片简介…………………3二、压电蜂鸣片选型及特点………………3三、压电蜂鸣器的应用……………………4第一章设计任务1本课程设计意义………………52设计任务和要求………………53设计内容………………………6第二章设计数据及计算1原始数据………………………62数据计算………………………73纯度和杂质问题………………8第三章PZT压电蜂鸣片的生产工艺流程图………………………91配料……………92混合……………103预烧……………104粉碎……………115成型……………116排胶……………127烧结……………138清洗及被银……………………139极化……………1410测试…………1511焊接…………16第四章设备选型1选型原则……………………162主要设备选型………………17结语………………20参考文献………………………20前言一、压电陶瓷蜂鸣片简介压电蜂鸣器是一种以压电陶瓷作为电声换能器的发声体，这种器件的核心是以压电陶瓷薄片粘贴在金属片上的换能换件，即压电蜂鸣片。压电蜂鸣器无射频噪声、低功耗等特点使其备受重视，发展非常迅速。压电式蜂鸣器主要由多谐振荡器，压电蜂鸣片，阻抗匹配器及共鸣箱，外壳等组成。多谐振荡器由晶体管或集成电路构成,当接通电源后(1.5~15V直流工作电压)，多谐振荡器起振，输出1.5～2.5kHZ的音频信号，阻抗匹配器推动压电蜂鸣片发声。二、压电蜂鸣片选型及特点1.压电蜂鸣器的选型驱动方式：若无法提供频率信号给蜂鸣器工作，可考虑用内含驱动线路，给予直流电压即可。另有直音，快断音，慢断音不同的声响信号；（其方法有两种：自激振荡是利用在谐振点的振荡而产生声波的方式；她激振荡是在远离谐振点的频率下产生声波的方式）尺寸大小：尺寸会影响频率，小尺寸频率会较高；电压大小：以VO-P计算，以方波驱动，电压越高，音量越高pinpitch：压电式蜂鸣器的规格众多，往往不易找到一模一样的规格，可先挑pitch一样，频率接近的试用。2.压电蜂鸣器的特点压电蜂鸣器和其它蜂鸣器比较具有如下优点：（1）因无可动触点部分，因此寿命长、可靠性高，连续使用可达10000小时以上，是半永久性的器件；（2）不产生飞弧或者射频噪声，对其它线路无干扰；（3）不会因松动而引起大的振动；（4）用电子线路控制，因此能发出多种悦耳的声音及模拟声、断续声。音色纯正，不易被噪声所覆盖；（5）用电压激励，因此消耗电流小，一般在20mA以下，不会超过100mA；（6）小型大音量，音量可达到70分贝/20cm，而元件厚度仅为1mm以下；（7）工作温度范围宽；（8）便于安装，而且无电磁线圈和动圈，不必担心绝缘恶化，并无漏电的可能。三、压电蜂鸣器的应用压电蜂鸣器实际上有三种商品形式，即压电蜂鸣器复合体，压电蜂鸣器发声体和压电蜂鸣器，以适应市场上的不同需要。不论何种形式，其用途都离不开报警、判断和通知三种。报警用的压电蜂鸣器用于火灾、烟浓度、漏气、防盗及汽车用的报警，通知用的压电蜂鸣器在探鱼机、仪器、医疗设备、自动售货机、洗衣机、电炉等作为通知使用，比光指示更为有利，另外，具有模拟声、复合声的压电蜂鸣器还可用于玩具，电视游戏等方面。第一章设计任务1本课程设计意义1．了解陶瓷各种工艺实验在生产中的作用与实际意义；2．掌握陶瓷主要工艺流程的原理、方法与一定的操作技能；3．经过陶瓷工艺设计实习了解陶瓷产品的设计程序与工艺过程；4．培养学生综合设计工艺生产流程的能力；5.掌握坯料配方设计和研究方法，提高分析问题和解决问题的能力；6.为毕业论文实验、进一步深造获从事专业技术工作奠定良好的基础。关于陶瓷工艺课程设计的研究意义：陶瓷工艺设计是一项实践性极强的教学活动，研究设计性的综合程序给学生较大的自由度，学生能够充分发挥自己的聪明才智和创新能力，自己设计新的工艺流程。经过陶瓷工艺设计使学生掌握从原料的选择、配方的确定与计算、粉体的制备、成型、干燥、烧成等一系列陶瓷工艺过程，同时还要掌握陶瓷产品的性能测试和产品的评价。经过本实习课的学习，使学生更好的理解《陶瓷工艺学》课程理论，掌握进行陶瓷工艺和性能科学研究的基本原理和方法，培养了学生的创新意识、创新能力，为学生进行毕业论文学习乃至毕业后尽快适应实际工作打下良好的基础。2设计任务和要求主要任务是设计一个能适用于生产的，PZT压电陶瓷蜂鸣片的合成工艺及车间工艺流程。要求：（1）掌握在成分设计、原料处理、工艺流程选择、工艺参数确定、设备选型和制备效果评价等方面相关的计算方法。（2）掌握数据处理的原则和方法，锻炼综合分析及撰写设计说明书的能力。（3）设计说明书字数不少于六千字，用专用稿纸书写，封面单独一页。（4）各人独立完成，不得互相抄袭，如有抄袭或大部分雷同者，一律按不及格处理。3设计内容（1）按所定材料化学组成和产品任务进行设计；（2）陶瓷工艺设计的目的和意义；（3）原料的选择、计算及加工处理；（4）工艺原理运用、工艺流程选择与工艺方法确定；（5）工艺参数确定；（6）主要设备的选型；（7）对给定材料的制备工艺的设计进行必要的分析与讨论。第二章设计数据及计算1原始数据PZT压电陶瓷蜂鸣器片（φ10mm×厚2mm，每片重约1.5克，年产500万片，以300工作日计算）压电陶瓷分子式为：Pb0.95Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3+0.5重量%Cr2O3+0.3重量%Fe2O3原料纯度铅丹Pb3O498%碳酸锶SrCO397%二氧化锆ZrO299.5%二氧化钛TiO299%三氧化二铁Fe2O398.9%三氧化二铬Cr2O399%2数据计算配料是制备压电陶瓷的基础，原料的选择和处理是一个重要步骤，关系到整个制备过程和最后样品的性能，选用原料时应注意纯度、细度和活性。纯度以不引入有害杂质为原则，碱土金属氧化物更易吸潮，且预烧时碳酸盐分解生成的氧化物活性大，因此，一般选用碱金属碳酸盐作原料。根据配方或分子式选择所用原料，计算称量。2.1Pb0.95Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3的分子量：1mol坯料的重量为：氧化物摩尔数氧化物相对分子量氧化物重量1mol坯料的重量Pb3O4SrCO3ZrO2TiO20.95/30.050.520.48685.60147.63123.2279.87217.117.3864.0738.34326.902.2各主要原料所需的质量百分数：Pb3O4：217.11÷326.90=66.41%SrCO3：7.38÷326.90=2.26%ZrO2：64.07÷326.90=19.60%TiO2：38.34÷326.90=11.73%2.3按原料纯度计算原料用量：以100g坯料为基准，每天坯料用量（按300天每年）：1.5×5000000÷300=25000gPb3O4SrCO3ZrO2TiO2Cr2O3Fe2O3纯原料需要量66.412.2619.6011.730.50.3原料纯度%989799.5999998.9实际原料用量67.762.3319.7011.850.510.303每天100g的坯料实际配料量，g67.762.3319.7011.850.5050.3032.4最后各原料所需要的量：Pb3O4：67.76×250×（1-0.5%-0.3%）=16804.48gSrCO3：2.33×250×（1-0.5%-0.3%）=577.84gZrO2：19.7×250×（1-0.5%-0.3%）=4885.6gTiO2：11.85×250×（1-0.5%-0.3%）=2938.8gCr2O3：0.505×250=126.25gFe2O3：0.303×250=75.75g每天需总量：16804.48+577.84+4885.6+2938.8+126.25+75.75=25408.72g3.纯度和杂质问题原料是制备压电陶瓷的基础。选择原料一般应注意其化学组成和物理状态。3.1纯度对纯度的要求应适度。高纯原料，价格昂贵，烧结温度高，温区窄。纯度稍低的原料，有的杂质可起矿化和助熔的作用，反而使烧结温度较低，且温区较宽。过低纯度原料杂质多，不宜采用。3.2杂质含量压电陶瓷材料中杂质允许量主要根据以下三点因素决定：(1)杂质类型：①有害杂质：对材料绝缘、介电性等影响极大的杂质，特别是异价离子。如B、C、P、S、Al等，愈少愈好；②有利杂质：与材料A、B位离子电价相同、半径接近，能形成置换固溶的杂质。如Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mg2+、Sn4+等离子，一般在0.2~0.5%范围内，坏的影响不大，甚至有利。(2)材料类型：①接收型压电陶瓷材料：已引入了降低电导率和老化率的高价施主杂质，原料中在0.5%以内的杂质不足以显著影响施主杂质的既定作用；②发射型压电陶瓷材料：要求低机电损耗，因而配料中的杂质总量，愈少愈好，一般希望在0.05%以下。对于为了提高其它性能参数的有意添加物，另当别论。(3)原料在配方中的比例：在PZT配方中，比例大的原料Pb3O4、ZrO2、TiO2分别占重量比的60%、20%和10%左右，若杂质多，引入杂质总量也多。因此，要求杂质总含量均不超过2%，即要求纯度均在98%以上。配方中比例小的其它原料，杂质总含量可稍高一些，一般均在3%以下，即要求纯度均在97%以上，特殊要求例外。3.3烘干为了不影响配料的准确性，含水原料必须进行烘干脱水处理。一般在电热式干燥箱中干燥。温度110~120℃，时间不少于4小时，直至无水分为止。第三章PZT压电蜂鸣片的生产工艺流程图1配料配料是制备压电陶瓷的基础，原料的选择和处理是一个重要步骤，关系到整个制备过程和最后样品的性能，选用原料时应注意纯度、细度和活性。纯度以不引入有害杂质为原则，碱土金属氧化物更易吸潮，且预烧时碳酸盐分解生成的氧化物活性大。进行料前处理，除杂去潮，然后按配方比例称量各种原材料，注意少量的添加剂要放在大料的中间。2混合配料后需将原料混合均匀，混合的目的是将各种原料混匀磨细，为预烧进行完全的固相反应准备条件。一般采取干磨或湿磨的方法。小批量可采取干磨，大批量可采取球磨或气流粉碎的方法，效率较高。此次制作PZT压电陶瓷原料的混合是采用球磨机进行球磨混合。3预烧此道工序很重要，会直接影响烧结条件及最终产品的性能。预烧过程是使原料间发生化学反应以生成所需产物的过程，由于反应是在低于熔点的温度下经过原子扩散完成的，又称之为固相反应。固相法利用固态物质间所发生的各种固态反应来制取粉末。在制备陶瓷粉体原料中常见的固态反应包括化合反应、热分解反应和氧化物还原反应，但这几种反应在实际工艺过程中经常同时发生。使用固态法制备的粉末有时不能直接作为原料使用，需进一步加以粉碎。固相法在应用于锆钛酸铅(PZT)粉体制备时，也称为混合氧化物合成方法，即人们一般所说的传统固相烧结法，在PZT陶瓷工业化生产中，此方法是已经使用的合成方法中最基本的方法。PZT是由氧化物之间的固体反应获得，在氧化物反应过程中，首先组成氧化物之间相互反应生成PbTiO3和ZrO2的固溶体，然后均匀转化为PZT相。在烧结时，若选择的预烧温度太低，则化学反应不充分；若温度太高，则预烧后的大圆片硬度很大，难于粉碎。采用一般陶瓷工艺，粉料需经850℃预烧2小时。在预烧过程中，部分氧化铅会挥发。因此，为了保证产品质量，需要在预烧时用氧化铝坩埚进行密封处理。反应过程：反应A：350—680℃反应B：625—800℃反应C：800℃以上加热条件升温速率：视炉内装料多少而定。最高温度：850℃左右保温时间：650℃左右保温1-2小时，以生成PT。850℃左右保温2小时，以生成PZT。降温速率：关电随炉冷却，至200℃以下出炉。炉内气氛：以中性或氧化气氛为好；还原气氛会导致料粉还原发黑，必须严加控制。硅碳棒炉好于电阻丝炉。4粉碎粉碎也能够成为二次磨细，目的是将预烧过的压电陶瓷粉末再细振混匀磨细，为成瓷均匀性能一致打好基础。压电陶瓷片的制作是将预烧后的粉料放入研钵中研磨，再放入球磨罐中在球磨机上球磨12小时，以便成型和烧结成样品。瓷料粒径分布差，成型后的膜带致密度差，将影响到烧成后的瓷片致密度，从而使陶瓷片的电性能变坏。另外，原材料或瓷料的颗粒度愈大，合成或烧结速率愈慢，导致合成或烧结温度愈高，所得的瓷片致密度愈差，使压电陶瓷片机电性能恶化，从而影响压电陶瓷蜂鸣片的性能。对此，能够相应地应改进球磨条件，采用效率高的搅拌球磨机。5成型5.1配制粘合剂：粘剂配比：聚乙烯醇19.8%蒸馏水73.2%甘油7.0%配制方法：聚乙烯醇+蒸馏水→拌和→隔水烧至60~70℃（隔层内水沸腾）→间歇搅拌至完全融开→加甘油搅拌→至完全融洽，即刻拿出→纱布过滤5.2扎膜（1）成原料（2）按，原料：粘剂=100：18加入粘剂(3)将调好的料放在轧膜机上进行粗轧至不粘糊轧膜棍上（4)将粗轧好的料进行细轧。经常进行90。旋转，使瓷料轧至均匀且无气泡时，由厚到薄，轧成片状。（5)精轧时，将条伏轧至冲片时所需的厚度。（6)注意轧辊表面清洁。5.3冲片将轧膜好的片条，按照产品要求的大小直径以及厚度进行冲片成型，然后送至烧结、排粘、成瓷。6排胶工艺操作如下：烧料坚硬、发白或变灰，是由于合成温度过高，保温时间过长，PbO挥发较多导致料方组成的改变，以致使得PbO总量减少，游离ZrO2、TiO2含量较多，影响性能。此时应适当降低合成温度和减少保温时间；及时查找炉温过高的具体原因，并酌情处理；同时对配方作相应的调整。烧料块疏松，发红又无膨胀崩裂现象，是由于合成温度太低，保温时间过短。此时，应适当提高合成温度或延长保温时间，就能解决这个问题。排胶的目的是将成型工艺中加入的粘合剂从样品中排出。粘合剂的作用只是为了顺利成型，它在高温灼烧时可能生成是一种还原性强的物质，影响材料性能，因此成型以后需要升温将其排出。排胶程序主要由所用的粘合剂来决定，在此选用的PVA粘合剂合适的排胶温度为950℃。因蜂鸣片大而薄，因此排胶速度应慢，约每小时升高50℃，需19小时排完。为避免瓷片变形，上面可用氧化铝板压着排胶。7烧结烧结是将排塑后的素坯在适合的温度下使反应更加充分、晶粒长大的过程，烧结过程的机制是原子的扩散运动。烧结的推动力是颗粒或者晶粒的表面能，烧结过程主要是表面能降低的过程。烧结工序中为了防止样品中某些元素的挥发，一般经过添加气氛料和密封柑祸的方法保持烧结过程中的气氛。在生产中，采用气氛料密封烧结，选择的最佳烧结温度是以压电性为最好时的烧结温度，最佳烧结温度为1250℃，保温4个小时。经过烧结能够得到成瓷性好、致密度较高的压电陶瓷片。在烧成带，烧嘴上方设有用耐热不锈钢丝编制而成的隔焰网，以利于均衡整个烧成带内的温度，另外该隔焰网在彩烤时，可使火焰与产品隔离，主要以隔焰网的辐射来传热，以提高彩烤产品的质量。温度控制如下：8清洗及被银8.1清洗方法（1）用超声、酒精进行清洗（2）用砂纸、肥皂进行清洗8.2被银及烧渗（1）工艺流程如：使用配置好的银浆进行被银，采用烧渗银的方式被覆样品电极。蜂鸣片采用手工丝网印刷工艺被银。被银时银浆不宜太稀，印银时网上可适当放些银浆。（2）烧渗烧银是将陶瓷片在750℃下保温20-30分钟，且选择的中温银浆烧渗温度应低于陶瓷的预烧温度，这样有利于减小烧银时对材料晶粒尺寸的影响。有时制品还原发黑，这是由于还原所致，在烧银时应防止烧银温度过高，500℃以前应略开炉门，防止聚积大量还原气氛。烧银结束后应采用适当快速降温。9极化极化是使样品中的自发极化定向排列的过程。由于组成陶瓷的各个晶粒本身是各向异性的，其中的自发极化只能沿少数几个可能的晶向，未经极化处理是各向同性的，不具备压电性能。极化就是在压电陶瓷上加一个强直流电场，使陶瓷中的电畴沿电场方向取向排列。要使压电陶瓷得到充分的极化，充分发挥其压电性能，就必须选择合适的极化电场、温度和时间。一般来说，较高的极化电场、较高的极化温度和较长的极化时间有利于陶瓷的充分极化。计划流程如：极化温度：120℃极化电场：直流电场，3.5kv/mm极化时间：15分钟在极化过程中会出现制品普遍加不上电压，制品的绝缘强度低，这是由于烧结“过火”，结晶粗糙、缺铅严重，原料中含导电杂质较多，或游离PbO含量过高的缘故。应从相应的方面采取措施，提高绝缘电阻，降低介质损耗。还有制品增铅或失铅严重，以及制品内部或表面夹杂有导电杂质，都可能导致制品击穿。同时，极化温度过高也会产生击穿。在烘箱中空气极化时，有些产品极化充分，有些不充分，这是由于温度不均匀，因此，在升温、降温、保温时均需开启烘箱鼓风开关，以保证烘箱内温度均匀。如烘箱自由升温快，应适当延长保温时间，确保瓷片受压时间不少于规定的时间。有些产品产生开裂，这是由于降温太快所致，因此，降温时不允许过早打开烘箱。10测试用多功能电表测试，当陶瓷性能稳定后检测各项指标，看是否达到了预期的性能要求。测量方法分为：静态法和动态法。图1压电陶瓷片的等效电路这里选用的是静态法法测量。静态法是压电材料不发生交变的情况下进行测量的一种方法。将K先合上使压电片短路，加压力后再打开开关K，使电荷全部施放到电容C上。原则上讲电容C越大越好。静态法主要用于测试压电陶瓷材料的压电常数。测量时要施加一定大小和方向的力。根据压电效应，被测试体由于变形会产生一定的电荷。设施加的力为F，沿垂直方向。两电极上产生的电荷为：Q=d33×F，式中，d33图1压电陶瓷片的等效电路图1是被测压电片的内部等效电路。它由电感、电容和电阻串并联而成，其中电阻与压电陶瓷材料的机械损耗有关系。图中，L1为等效电感；R1为等效电阻；C1为动态电容；C0为静态电容。11焊接操作步骤：（1）检查蜂鸣片：选取外观良好,基片以及镀银涂层都没有氧化的蜂鸣片备用。（2）蜂鸣片加锡：1）对蜂鸣片铜基片加锡：要求焊点直径小于2.5mm，高度低于1.5mm。如果焊点过大会导致基片与镀银涂层短路；因基片散热快，焊接时间不能低于2.5秒，否侧会导致假焊；2）对镀银涂层加锡：直径小于2mm；高度低于1mm；焊点靠近镀银涂层的边缘，不能在涂层中心加锡点，否则会导致蜂鸣片声音失真和声音小；因镀银涂层上锡性能特别好，要求焊接时间低于1.5秒，烙铁温度低于300℃，否则会损坏镀银涂层。（3）焊蜂鸣片连接线：红线焊铜基片焊点；黑线焊镀银涂层焊点。（4）自检焊点圆润饱满、无假焊虚焊、焊点无拉尖，镀银涂层没有被损坏。（5）烙铁温度280±20℃。第四章设备选型1选型原则（1）根据配方、生产性质、产量大小和工艺流程，选择设备的型号，然后确定设备的规格尺寸。（2）对各工序的加工量和设备的生产能力进行计算，确定所需设备的台数。（3）先选主机设备，然后选辅助设备，辅助设备结合工艺布置来选择。2主要设备选型2.1球磨机选型选用圆锥球磨机，产品概况：球磨机是物料被破碎之后，再进行粉碎的关键设备。球磨机广泛应用于水泥，硅酸盐制品，新型建筑材料、耐火材料、化肥、黑色与有色金属选矿以及玻璃陶瓷等生产行业，对各种矿石和其它可磨性物料进行干式或湿式粉磨。应用范围：圆锥球磨机是物料被破碎之后，再进行粉碎的关键设备。球磨机广泛应用于水泥，硅酸盐制品，新型建筑材料、耐火材料、化肥、黑色与有色金属选矿以及玻璃陶瓷等生产行业，对各种矿石和其它可磨性物料进行干式或湿式粉磨。（1）工作原理本机为卧式筒形旋转装置，外沿齿轮传动，两仓，格子型球磨机。物料由进料装置经入料中空轴螺旋均匀地进入磨机第一仓，该仓内有阶梯衬板或波纹衬板，内装不同规格钢球，筒体转动产生离心力将钢球带到一定高度后落下，对物料产生重击和研磨作用。物料在第一仓达到粗磨后，经单层隔仓板进入第二仓，该仓内镶有平衬板，内有钢球，将物料进一步研磨。粉状物经过卸料箅板排出。（2）球磨机产品规格及技术参数：1）轴承破碎机的轴承担负机器的全部负荷，因此良好的润滑对轴承寿命有很大的关系，它直接影响到机器的使用寿命和运转率，因而要求注入的润滑油必须清洁，密封必须良好，本机器的主要注油处：转动轴承、轧辊轴承、所有齿轮、活动轴承、滑动平面。2）新安装的轮箍容易发生松动必须经常进行检查；3）注意机器各部位的工作是否正常；4）注意检查易磨损件的磨损程度，随时注意更换被磨损的零件；5）放活动装置的底架平面，应出去灰尘等物以免机器遇到不能破碎的物料时活动轴承不能在底架上移动，以致发生严重事故；6）轴承油温升高，应立即停车检查原因加以消除；7）转动齿轮在运转时若有冲击声应立即停车检查，并消除。（3）安装试车1）该设备应安装在水平的混凝土基础上，用地脚螺栓固定。2）安装时应注意主机体与水平的垂直。3）安装后检查各部位螺栓有无松动及主机仓门是否紧固，如有请进行紧固。4）按设备的动力配置电源线和控制开关。5）检查完毕，进行空负荷试车，试车正常即可进行生产。2.2扎磨机选型轧膜机主要是由两个相向滚动的轧辊组成，当轧辊转动时，放在轧辊之间的瓷料不断受到挤压，使资料中的每个粒子都能均匀地复盖一薄层有机粘结剂。在轧辊继续挤压下，泥料中的气泡不断被排除，最后轧出所需厚度的薄片或薄膜，再由冲片机冲出所需尺寸的坯件。轧膜成型有以下特点：（1）成型过程兼有练泥作用。（2）陶瓷膜片在轧辊转动时，山于两轧辊间隙缩小而受压力，是两面受压轧出的膜片，厚度方向致密均匀。对较厚膜片，由于轧膜时间短，其中间的部分致密度较差，烧成收缩率也较大。（3）可经过调节轧辊间距离而获得予期厚度的膜片。（4）膜片在宽度方向没有受压力，由厚减薄向两端延展，坯料脆性较大，因此往往边缘有开裂。轧膜时，特别是在粗轧时，每轧一次，均应将膜片对折并调换轧膜方向(使与前次方向成90)，以减少坯料颗粒的趋向性，并在最后精轧前，逐次改薄