四高效液相色谱常见故障分析和排除方法详解演示文稿

四高效液相色谱常见故障分析和排除方法详解演示文稿目前一页\总数二十八页\编于十九点（优选）四高效液相色谱常见故障分析和排除方法目前二页\总数二十八页\编于十九点压力问题1.输液不稳压力波动较大2.无压力3.压力波动4.柱压太高目前三页\总数二十八页\编于十九点1.输液不稳压力波动较大泵头内有气泡原溶液仍留在泵腔内气泡存于溶液过滤头的管路中单向阀不正常柱塞杆或密封圈漏液管路漏液目前四页\总数二十八页\编于十九点2.无压力两泵头均有气泡进行阀泄漏泵链接管路漏目前五页\总数二十八页\编于十九点3.压力波动其中一个泵头内聚集了气泡泵中两溶剂不能互溶高压系统中有泄漏（入口隔膜，进行阀，入口固件）泵的单向阀已脏目前六页\总数二十八页\编于十九点4.柱压太高柱头被杂质堵塞柱前过滤器阻塞在线过滤器阻塞目前七页\总数二十八页\编于十九点流量问题

1.泵运行，但无溶剂输出2.实际流速低于设定值3.流量不稳4.泵流速变小目前八页\总数二十八页\编于十九点1.泵运行，但无溶剂输出泵腔内有气泡气泡从输液入口进入泵头泵头中有空气单向阀方向颠倒单向阀阀球座粘连或损坏溶剂储液瓶已空目前九页\总数二十八页\编于十九点2.实际流速低于设定值单向阀不正差过滤头有污物目前十页\总数二十八页\编于十九点3.流量不稳泵头内聚集气泡泵内溶剂分层泵头松动输液管路漏液或部分阻塞目前十一页\总数二十八页\编于十九点4.泵流速变小泵内气泡聚集溶剂过滤器阻塞泵中两溶液不互溶柱塞密封泄漏压缩补偿调节失灵目前十二页\总数二十八页\编于十九点基线问题

1.基线噪声2.基线漂移3.随着泵的往复出现尖刺目前十三页\总数二十八页\编于十九点1.基线噪声检测池窗口污染样品池中有气泡检测器或数据采集系统接地不良检测器光源故障液体泄漏很小的气泡通过检测池有微粒通过检测池目前十四页\总数二十八页\编于十九点2.基线漂移检测池窗口污染色谱柱污染或固定相流失检测器温度变化检测器光源故障原先的流动相没有完全除去溶剂储存瓶污染强吸附组分未从色谱中洗脱目前十五页\总数二十八页\编于十九点3.随着泵的往复出现尖刺检测池中有气泡目前十六页\总数二十八页\编于十九点峰型问题

1.进样后不出峰2.进样不出峰或者逢高不正常3.出现无名峰4.峰形拖尾5.平顶峰6.出负峰7.有空峰（假峰）8.色谱峰未分开9.分离度变差10.保留时间不重复11.峰重现性差12.峰裂分13.峰展宽目前十七页\总数二十八页\编于十九点1.进样后不出峰检测方式选择不当导致样品无吸收试样溶液浓度太低，而检测灵敏度不高检测器到记录仪之间的输入信号线连接不好或断开记录仪的信号线接错进样用注射器阻塞或泄漏，使样品溶液不能进入进样阀目前十八页\总数二十八页\编于十九点2.进样不出峰或者逢高不正常注射器泄漏阀转子上针头密封垫磨损导致泄漏选用的注射器枕头与阀不匹配定子与转子接触密封面损坏引起内通道断路定体积量管阻塞目前十九页\总数二十八页\编于十九点3.出现无名峰转子针头密封密封垫及进样针导致导管污染阀样品通路清洗不干净目前二十页\总数二十八页\编于十九点4.峰形拖尾定体积量管与阀链接出现死区进样器内有污染或不干净色谱柱选择不当，试样与固定相间有作用进样技术差样品在流动相中溶解度小进样量太大色谱柱与阀的链接管连接处出现死区目前二十一页\总数二十八页\编于十九点5.平顶峰色谱柱超载记录仪灵敏度过高记录仪机械部分有故障记录仪接收到信号超过了测量范围检测池及其透镜、池窗等光学附件污染目前二十二页\总数二十八页\编于十九点6.出负峰记录仪或检测器极性接反用示差折光检测器检测时，样品的折射率小于流动相溶剂的折射率使用的流动相不纯净样品池与参比池接反进行故障光电池与放大器接错用UV检测器时，溶解用品所用的溶剂与流动相容剂不能互溶或两溶剂PH不同目前二十三页\总数二十八页\编于十九点7.有空峰（假峰）不同批号不同处理条件的溶剂分别用来溶样或作为流动相时，易出空峰流动相溶剂中有杂质或气泡，用该流动相配样，自然会出空峰样品中未知物柱未平衡（尤其是离子对色谱）进样阀残余峰样品溶剂洗脱（与流动相的组成不同）用不同批号的溶剂溶解样品目前二十四页\总数二十八页\编于十九点8.色谱峰未分开色谱柱分离度低，柱效不高色谱柱或色谱条件（溶剂、检测器、温度、流速、柱子等）现在不当柱子过载流动相流速过大柱中填料流失过多，增加了柱外效应进行技术不佳目前二十五页\总数二十八页\编于十九点9.分离度变差柱端固定相板结柱端床层塌陷柱子寿命已到进样量过大样品浓度过大试样溶解不完全试样黏度大色谱柱污染，柱效下降目前二十六页\总数二十八页\编于十九点10.保留时间不重复更换流动相时，旧流动相未完全被顶替掉正相柱中流动相脱水不完全柱温变化缓冲溶液容量不够柱内条件变化柱塌陷或形成短路通道目前二十七页\总数二十八页\编于十九点11.峰重现性差注射器针头太长，样品液部分漏掉进样技术欠佳，表现为峰面