仪器设备期间核查作业指导书

江市病预防制中心江市生检测验中心作业指导书期间核查操作规文件编号JYZY-70编写魏益波审核王丽萍批准干昌贵修改记录

版号220120115日20120118日20120120日

江油市疾病预防控制中心江油市卫生监测检验中心

作业指导书

文件编号：JYZY-70版/：第2标题1目

期间核查操作规程

第l共发布日期：2012-01-20对参考标准、标准物质（参考物质）和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查，保证其技术指标符合检测工作要求，特制定本作业指导书。2需实期核的器备2.1一原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备种效期内标准物质充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。2.2本验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平（度）计，离子色谱仪可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪。2.3当现以下情况时，也应考虑实施期间核查。2.3.1使环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准性。2.3.2在测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。2.3.3遇重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。2.3.4维或搬迁后等。3期核计3.1每初编制年度期间核查工作计划。3.2期核查的时间间隔与核检定周期相同安排两次校/检定中间进行一为上次校准检定后六个月（个别为一年4期核的型4.1使有证标准物质核查适用于所有检测仪器，电子分析天平用标准砝码核查。4.2

参照仪器设备校准/检定规程5期核方5.1电分析天平期间核查方法

5.1.1适范围适用于本实验室内部的岛津AUX-220等万之一电分析天平期间核查。江油市疾病预防控制中心江油市卫生监测检验中心

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期间核查操作规程

第2共发布日期：2012-01-205.1.2核方法检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分，去皮，将（）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值m对e=0.1mg分天平，C=|m-M|≤0.0003g5.1.3评依据以上评定仪器性能的依据是《JJG98-1990非自动天平99-2006砝》检定规程。5.2pH计间查方法5.2.1适范围适用于本实验室内部的型度计的期间核查。5.2.2核方法型度计具有自校功能，根据仪器设备使用说明书，按规定使用二级标准物质以去离子水配制成一组规定pH值标准溶液，或使用一有证国家二级pH标溶液对pH计行校准，能完成校准，则合格。5.2.3参依据以上评定仪器性能的依据是《JJG119-2005实室pH（酸度）计》检定规程。5.3

离子色谱仪期间核查方法5.3.1适范围适用于本实验室内部的DIONEX子色谱仪的期间核查。5.3.2核方法根据仪器设备使用说明书及作业指导书开机操作，按JJG823-1993离色谱仪》检定规程对仪器进行基线稳定性小检出浓度线性范围和线性相关系数的检测能达到其指标要求，则合格。5.3.3参依据以上评定仪器性能的依据是《JJG823-1993离色谱仪》检定规程。

5.4分光度计期间核查方法5.4.1适范围江油市疾病预防控制中心江油市卫生监测检验中心

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期间核查操作规程

第3共发布日期：2012-01-205.4.2

适用于本实验室内部的UV1100（紫外）等可见分光光度计的期核查。核查方法分光光度计采用多台比对核查，检查各台仪器间示值重复性。仪器经开机预热后，按GB5750水质六价铬的测定》各台仪器测定系列标准溶液的吸光度10mm比色皿到其标准曲线的斜率

，求出其相对标准偏差（RSDRSD=s/

×100式中：s—各台仪测量得到标准曲线的斜率的标准偏差；

—各台仪器测量得到标准曲线的斜率的算术平均值。RSD应大于5％。5.5原荧光光度计期间核方法5.5.1适范围适用于本实验室内部的普析PF6-2等原子荧光光度计的期间核查。5.5.2核方法检查相对标准偏差。将仪器各参数调整至最佳状态，按照仪器操作方法和规定的操作方法，对质量浓度为As20.0ng/ml标溶液连续进7次复测量，求出其相对标准偏差（RSD=s/式中：s—7次测量的标准偏差；

c

×100c

—次量数值的算术平均值。RSD应大于5％作曲线相关系数应0.9955.5.3评依据以上评定仪器性能的依据是《JJG939-1998非散原子荧光光度计》检定规程。5.6原吸收分光光度计期间核查方法5.6.1适范围适用于本实验室内部的岛津AA-7000等子吸收分光光度计的期间核查。

5.6.2核方法火焰原子化法检查代表元素铜324.7nm的检出限和精密度，石墨炉原子化法检查代江油市疾病预防控制中心江油市卫生监测检验中心

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期间核查操作规程表元素镉（228.2nm的检出限和精密度。

第4共发布日期：2012-01-205.6.2.1火原子化法测铜的检出限C）检定L(K=3)A.将器各参数调整至最佳状态，按照GB5750原子吸收分光光度计操作方法，对每个铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立标准曲线（工作曲线相关系数应≥0.999到器测定铜的灵敏度（）[A/(ug.mL-1

)]B.使上述标准曲线，对0.1mg/l铜液（规定检出限0.02mg/l5）行至少11次吸光度测量，记录吸光度（或直读浓度出其标准偏差s（或sAcC.按式计算铜的检出限：C=3s3sL(K=3)Ac

（ug/mL）应不大于。5.6.2.2火焰原子化法测铜的精密度检定使用5.6.2.1相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，吸光度在0.1～之间，进行7次定，求出其对标准偏差RSD为器测铜的精密度。RSD=s/式中：s—7次测量的标准偏差；

c

×100c

—次量数值的算术平均值。其数值应不大于1.5。5.6.2.1石炉原子化法测镉的检出限）检定L(K=3)D.将器各参数调至最佳状态，按照GB5750和原子吸收分光光度计操作方法，对每个镉标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立标准曲线（工作曲线相关系数应≥0.995到器测定镉的灵敏度（）[A/(ug.L-1)]E.使上述标准曲线0.5ug/l铜液进行至少11次吸光度测量记录吸光（或

直读浓度求出其标准偏差（sAcF.按式计算镉的检出限：C=3s3sL(K=3)Ac江油市疾病预防控制中心江油市卫生监测检验中心

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期间核查操作规程应不大于4pg

第5共发布日期：2012-01-205.6.2.2石墨炉原子化法测镉的精密度检定使用5.6.2.1相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，吸光度在0.1～之间，进行7次定，求出其对标准偏差RSD为器测镉的精密度。RSD=s/式中：s—7次测量的标准偏差；

c

×100c

—次量数值的算术平均值。其数值应不大于5％5.6.3评依据以上评定仪器性能的依据是《JJG694-2009原吸收分光光度计》检定规程。5.7气色谱仪期间核查方法5.7.1适范围适用于本实验室内部的岛津GC-2010等相色谱仪的期间核查。5.7.2核方法根据仪器设备使用说明书及作业指导书开机操作，按JJG700-90《气相色谱仪》检定规程对仪器进行基线噪声、基线漂移（30min测、定量复性的检测，能达到其指标要求，则合格。5.7.3评依据以上评定仪器性能的依据是JJG700-90气相色谱仪》检定规程。5.8

液相色谱仪期间核查方法5.8.1适范围适用于本实验室内部的岛津LC-20A液色谱仪的期间核查。5.8.2核方法根据仪器设备使用说明书及作业指导书开机操作，按JJG705-2002液相色谱仪》检

定规程对仪器进行基线噪声、基线漂移小测浓度、定性测量重复性、定量测量重复性的检测，能达到其指标要求，则合格。5.8.3评依据江油市疾病预防控制中心江油市卫生监测检验中心

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期间核查操作规程

第6共发布日期：2012-01-205.9

以上评定仪器性能的依据是液相色谱仪》检定规程。标准物质期间核查方法5.9.1适范围适用于本实验室内部的各种效期内标准物质的期间核查。5.9.2核方法运用一级标准物质作为标准物质，配制工作曲线定级标准物质中物（素）的含量。5.9.3结判定测定值与标准物质的证书标示值相比较，如果在标准物质证书标示的不确定度范围内，则表明该标准物质稳定且未受污染可以继续使用超过在证书标示的不确定度范围内表明该标准物质发生改变（可能受污染等），不能继续使用。6补说以上仪器期间核查方法均可采用对有证标准样品（包括上级考核单位盲样）进行浓度检测，能达到其指标要求，则判为合格。78

期核的录期间核查采用专门的记录，并需附有详细的测试数据报告。期核结处对仪器设备核查结果，应填写仪设备期间核查记一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求及时通知中心质管科质科组织有关人员确定组维修或检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

9.支性件9.1《设施和环境条件》MJQM-259.2《设备管理程序MJCX-2