无患子有效成分提取方法报告

无患子有效成分（皂昔）的提取方法分析报告目的：确立无患子皂昔提取的最佳方法，使其能投入工业化生产，要求提取方法简单，成本低，产率高。目前无患子有效成分的提取方法：•超滤法•酶法•微波萃取法•超声波法•泡沫分离法•甲醇，无水乙醇，水提取法提取方法分析与比较：1.超滤法无患子果皮洗净、晾十、粉碎后，用水提取三次，合并水提液，加入壳聚糖絮凝剂除杂，将絮凝后的水提液超滤分离，渗透液在60°C烘干得灰白色粉末即为产品。酶法将无患子果皮洗净、烘干、粉碎。准确称取一定量的无患子粉末，用蒸馏水作为溶剂以1：5固液比放于三口烧瓶中。加酶后恒温回流提取一定时间。将提取液高温灭酶后絮凝沉降。离心后取清液用紫外-可见分光光度法检测提取液中的无患子皂昔含量。微波萃取法前期处理f水预处理f乙醇提取f乙醇去除f酸性水解f中和f水分去除f萃取剂萃取f萃取剂去除f干燥f产品。超声波法取无患子果晾干、剥壳及粉碎，称取15克置于锥形瓶中，加水250ml，采用超声波提取法提取50min，超声波功率为100W，温度为室温（在提取过程中，水温上升14C左右，该温度对超声波提取有机物的结果不造成影响）；提取完毕后，再加入等量的无患子，将超声波提取器里的温水换成冷水，超声波继续提取50min;这样连续进行四次，最后，抽滤除去滤渣，得到无患子提取的浓缩液。泡沫分离法泡沫分离装置图1为间歇式泡沫分离的实验装置示意图。泡沫分离柱的内径47mm、高度700mm。空气经压缩机压缩后，由转子流量计控制其流量，通过气体分布器，分散成气泡由柱底通入无患子皂苷粗提液。泡沫沿柱体上升，到达柱顶后经过泡沫溢出管进入泡沫收集装置,每次实验时间持续到产生的泡沫不能从装置中溢出为止。测量收集液的体积,烘干后所得产品用分光光度法检测其皂苷含量。图1抱沫分离装置F也1Schenati?diignunof（lieexperinenti\setupL控制阀2转子流量计3一磨口塞4一闸沫溢出管5恒温夹套£气体分布器了泡味分离柱SL泡沫液收集器甲醇，无水乙醇，水提取法取无患子果皮100.0g，放入500ml广口瓶，用工业甲醇浸泡（甲醇满过果皮），浸泡时间为4d。甲醇液与无患子倒入组织捣碎机捣碎，棉纱布过滤，并用手挤压出捣碎物中剩余甲醇，残渣再用新甲醇浸泡2d。棉纱布过滤，手挤压出捣碎物中剩余甲醇，甲醇液合并。再加无患子果皮100g，重复以上步骤，合并甲醇液。分批分量在45°C下降压浓缩至无甲醇，合并浓缩物。无水乙醇和水的提取方法与步骤与甲醇的提取方法与步骤相同。六种无患子有效成分提取方法的比较

提取方法PH值温度试剂提取所需时间实验操作难易实验条件要求实验仪器产率成本高低工业化生产难易超滤法酸性25C1%壳聚糖-醋酸溶液容易流速30L/h，压力0.08Mpa6K超滤膜72.47%较高较容易酶法4.750C纤维素酶，果胶酶，淀粉酶25h容易要求高紫外可见光光度计，光电分析天平，恒温水浴锅，PH计，离心机，电热恒温鼓风干燥箱86.59%低容易微波萃取法中性80C正丁醇30min较容易要求高微波炉，恒温水浴锅，循环真空泵，电热鼓风干燥箱16.9%很高困难超声波法中性室温水3~4h较容易要求高超声波发生器很高较困难泡沫分离法4.830C正丁醇2h较难要求高泡沫分离装置69.42%高困难甲醇，无水乙醇，水提取法中性60C乙醇3h容易要求较低旋转蒸发器，电热鼓风干燥箱，夜宵色谱仪，粉碎机9.32%低容易建议方法：酶法采用酶法提取无患子皂苷的较优工艺条件为：纤维素酶用量为无患子粉末质量的0.1%，酶提时间25h，酶提温度50°C,PH值4.7。此时，无患子皂苷提取率达到86.59%，比未加酶处理时提高了19.63%试剂与仪器试剂：盐酸、氢氧化钠、香兰素、冰醋酸、高氯酸等均为分析纯；纤维素酶（酶活力＞15000u/g）、淀粉酶（酶活力＞10000u/g）、果胶酶（酶活力＞50u/g）仪器：UV-2550型紫外可见分光光度计；FA2004N型光电分析天平；HH型数显恒温水浴锅；FE20/EL20型实验室pH计；TDL-5-A、TDL-40B型离心机；DHG-9146型电热恒温鼓风干燥箱。实验方法将无患子果皮洗净、烘干、粉碎，准确称取一定量的无患子粉末，用蒸馏水作为