污水水质检测实验报告模板

千里之行，始于足下让知识带有温度。第第2页/共2页精品文档推荐污水水质检测实验报告模板试验题目:试验2-9校内内湖塘接纳污水水质监测

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1.试验概述

1.1试验目的及要求

校内内湖塘是校内生活污水和雨水的接纳水体。本试验旨在了解各湖塘接纳污水水质状况，把握铬法测定污水COD的办法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。

1.2试验原理

（1）重铬酸钾法测定污水COD

试验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得

的值称CODCr，或简称COD。

重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时光，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，按照消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

（2）污水中悬浮物（SS）的测定

测定办法：用0.45m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103-105℃烘干后得到SS含量。

（3）污水氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

测定范围：本办法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。

测定原理：氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，在400nm-500nm波长范围内与光汲取成正比，可用分光光度法举行测定。

1．3试验预备（仪器、材料、试剂及注重事项）

（一）重铬酸钾法测定污水COD试验条件：

（A）仪器

微波闭式COD消解仪、氟塑消解罐，25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

（B）试剂

重铬酸钾标准溶液（c（l/6K2Cr2O7=0.2500mol/L），试亚铁灵指示

液，硫酸亚铁铵标准溶液{c（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液

(C)测量范围

0.25mol/L重铬酸钾溶液测定大于50mg/LCOD，0.025mol/L测定5-50mol/L的COD值。

（二）污水中悬浮物（SS）的测定仪器及注重事项

烘箱，分析天平，干燥器，孔径为0.45um、直径45-60mm滤膜，玻璃漏斗，真空泵，内径为30-50mm称量瓶，无齿扁嘴镊子，蒸馏水或同等纯度的水。

注重事项：

（1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。

（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇匀称待沉淀物下降后再过滤。

（3）也可采纳石棉坩埚举行过滤。

（三）污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注重事项

试剂和材料：

（1）无氨蒸馏水：在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸举行重蒸馏。或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。无氨水储藏在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。

（2）硫酸铝溶液：称取18g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于100mL水。

(3)50%(m+V)氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠（NaOH）水中。

（4）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用水稀释至100mL。

（5）纳氏试剂：称取80g氢氧化钾KOH），溶于60mL水中。称取20g碘化钾（KI）溶于60mL水中。称取8.7g氯化汞，加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中，边加边搅拌，直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中，并稀释至400mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡胶塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少稳定一个月。

（6）磷酸盐缓冲溶液：称取7.15g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）及45.08g磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）溶于500mL水中。

（7）2%（m+V）硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。

（8）氨氮标准溶液（10mg/L）：吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，用时现配。

仪器：

500mL全玻璃蒸馏器，20mm比色皿，分光光度计

注重事项：浑浊水样需先过滤

2.2试验过程（试验步骤、记录、数据、分析）

（一）重铬酸钾法测定污水COD试验步骤：

（A）用移液管依次各吸取水样5.00mL（同时吸取1-2份蒸馏水做全程空白），K2Cr2O7消解液5.00mL,H2SO4-Ag2SO45.0mL于消解罐中

（B）加好水样和试剂的消解罐加盖旋紧，然后匀称放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。

（C）按功率键1次，根据（1）式规定的消解时光按动10分键或1分键设定消解时光，最后按启动键举行消解。

CODCr消解时光（分）=消解罐数（个）+2(1)

（D）消解完后，打开炉门让其冷却或取出（注重：戴手套，手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中速冷，冷至45以下，当心旋开罐帽，将试样转入150mL锥形瓶中，用小量水冲洗帽内和罐内部2-3次，洗出液并入锥形瓶中，控制总量30-40mL待用，将罐盖好即可下次直接使用。

（E）将锥形瓶中的标定样和消解好的试样（含空白），各加入1-2滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准液滴定，色彩由黄色经蓝绿色至清澈的红褐色为尽头，记录硫酸亚铁铵的用量。

（二）污水中悬浮物（SS）测定步骤

（1）用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于103-105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其分量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过

0.5mg）。

（2）去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合匀称的试样100mL抽吸过滤，使水分所有通过滤膜，再以每次10mL蒸馏水延续洗涤三次，继续吸滤以去除恒量水分。如样品中含有油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。

（3）停止吸滤后，认真取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其分量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的分量差﹤﹦0.4mg为止。

（三）污水氨氮的分析步骤

（1）样品预处理

取100mL样品，加入1mL硫酸铝溶液及2-3滴氢氧化钠溶液调整pH约为10.5，经混匀沉淀后，上清液用于测定。若采纳上述办法后，样品仍浑浊或有色，影响直接比色测定，应采纳蒸馏法预处理，取50mL样品用氢氧化钠（1mol/L）或硫酸（1mol/L）调至中性，然后加10mL磷酸盐缓冲溶液举行蒸馏。用5mL硼酸溶液汲取，收集50mL馏出液举行测定。

（2）绘制标准曲线

在8个50mL比色管中，分离加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分离为0.0ug、5.0ug、10.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80.0ug和100ug，加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加入纳氏试剂1.5mL或1.0mL摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20nm比色皿，以水作参比，测量吸光度。

以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。

（3）空白实验

（4）样品测定

直接取样品或预处理后水样50mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。按照所测得的吸光度，从标准曲线上查的对应的氨氮含量。2.3数据处理及结论

按记录的硫酸亚铁铵用量用下式计算CODCr值。

CODCr（1/2O2mg/L）=[(V0-V1)*C*8*1000]*V2(2)

(2)式中：V0滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵，mL

V1滴定水样的硫酸亚铁铵用量，mL

V2取水样的体积，mL

C硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L

8氧（1/2O2）的摩尔质量，g/mol

悬浮固体SS（mg/L）=[(A-