重铬酸盐光度比色法COD仪器

COD连续自动监测仪器及操作王虎副教授1水环境监测教学目标1.能力目标（1）能进行重铬酸盐法水质COD仪的安装、调试及日常维护；（2）能进行电化学氧化COD分析仪的安装调试及日常维护。2.知识目标（1）能简述重铬酸盐法水质COD仪器的工作原理及操作维护方法；（2）能简述电化学氧化法COD分析仪的原理及操作维护方法。2COD连续自动监测仪器及操作教学目标3.素质目标（1）听从指挥、认真负责的团队合作精神；（2）搜集资料自主学习和分析问题、解决问题能力。3COD连续自动监测仪器及操作教学内容4重铬酸盐-光度比色法COD仪器1重铬酸盐-库伦滴定法COD仪器2电化学氧化法COD仪器设备3COD连续自动监测仪器及操作COD在线监测设备的安装调试41.重铬酸盐-光度比色法COD仪器王虎副教授5COD连续自动监测仪器及操作1.1水质COD在线自动监测仪器分类根据氧化方式不同，分为重铬酸钾氧化原理型和电化学原理型。（1）重铬酸钾氧化型：根据检测方法不同分为，光度测量法、库仑滴定法、氧化还原滴定法；重铬酸钾消解-光度测量法再根据检测程式不同分为程序式和流动注射式。（2）电化学原理型：用电解水产生的臭氧或羟基氧化有机质。6COD连续自动监测仪器及操作1.1水质COD在线自动监测仪器分类水质COD测定仪器重铬酸盐氧化法光度比色法程序式流动注射式库伦滴定法氧化还原滴定法电化学法（臭氧或氢氧自由基氧化）7COD连续自动监测仪器及操作1.2程序式重铬酸盐-光度比色法仪器（1）原理：

①

在强酸性、有催化剂（硫酸银）和加热条件下，水样中的有机物和还原性无机物质被重铬酸钾氧化，通过测定重铬酸钾消耗量计算COD值。8COD连续自动监测仪器及操作1.2程序式重铬酸盐-光度比色法仪器（1）原理：②在计算机控制下，将水样与重铬酸钾溶液、硫酸-硫酸银溶液及硫酸汞溶液比例混合，混合液在165℃下回流。高温回流过程中，重铬酸钾将水中的还原性物质氧化，其Cr6+被还原为Cr3+，溶液颜色发生相应变化，通过光电比色把Cr3+的增量转换为电压增量。9COD连续自动监测仪器及操作1.2程序式重铬酸盐-光度比色法仪器（1）原理：③测定进样前后混合液电压变化量，再根据电压变化量与重铬酸钾消耗量校准曲线计算出水样COD值。10COD连续自动监测仪器及操作水质COD测定程序式重铬酸盐-光度比色法原理（2）程序式重铬酸盐-光度比色法分析流程

水样进入仪器反应室后，加入过量的重铬酸钾标液，用浓硫酸酸化后，在165℃条件下回流10min，反应结束后，用光度法测量剩余Cr（Ⅵ）或生成的Cr（Ⅲ）。11程序式重铬酸盐-光度比色法COD分析流程COD连续自动监测仪器及操作（3）程序式COD分析仪器构造

加热模块:微循环加热法与快速消解法（150℃-2h与165℃-10min）；

测定模块:可见光分光光度计；试剂模块：重铬酸钾、硫酸-硫酸银，硫酸汞。12程序式COD分析仪构造图：COD连续自动监测仪器及操作（4）程序式重铬酸盐-光度比色法仪器技术指标量程：10-200，10-500，10-1000，10-5000mg/L；误差：±5%以内；重现性：3%（量程值80%）；最小测量周期：30min。13COD连续自动监测仪器及操作1.3流动注射式重铬酸盐-光度比色法仪器（1）基本原理试剂（载流液）连续进入直径为1mm的聚氟材料毛细管中，水样定量注入载流液中，在流动过程中完成混合、加热、反应和测量的方法。14COD连续自动监测仪器及操作（2）流动注射式重铬酸盐-光度比色法仪器原理反应试剂（含重铬酸钾的6：4硫酸）由陶瓷恒流泵以恒定流速向前推进，通过注样阀将定量水样切换进流路，使水样与载流液相互混合；在180℃、0.6MPa恒温下反应后，溶液进入检测系统，测定标准系列和水样在380nm波长处的透光率，从而计算出水样COD值。15COD连续自动监测仪器及操作（3）流动注射式重铬酸盐-光度比色法COD分析流程

①试剂经恒流泵向前推进，注样阀将定量水样切换进流路；②水样与载流液混合并在180℃、0.6MPa下反应；③完成反应的溶液进入检测系统测定透光率；④根据标样和水样透光率计算COD值。16COD连续自动监测仪器及操作（4）FIA式COD分析仪流路图取样状态仪器流路图17COD连续自动监测仪器及操作（4）FIA式COD分析仪流路图测量状态仪器流路图18COD连续自动监测仪器及操作（5）FIA式重铬酸盐-光度比色COD分析仪整机结构图FIA式COD分析仪整机结构1-恒温反应器；2-冷却箱；3-压力传感器；4-流通式光电比色计；5-取样蠕动泵；

6-试剂注入阀；7-注入阀；8-陶瓷恒流泵；9-单向阀；10-水样/标样电磁阀；11-废液管；12-免维护取样器；13-固液分离器；14-水样管；15-通讯接口；16-水泵电源；17-仪器电源；18-取水进水口；19-溢流口；20-触摸屏19COD连续自动监测仪器及操作（5）FIA式重铬酸盐-光度比色COD分析仪整机结构1-恒温反应器；2-冷却箱；3-压力传感器；4-流通式光电比色计；5-取样蠕动泵；6-试剂注入阀；7-注入阀；8-陶瓷恒流泵；9-单向阀；10-水样/标样电磁阀；11-废液管；12-免维护取样器；13-固液分离器；14-水样管；15-通讯接口；16-水泵电源；17-仪器电源；18-取水进水口；19-溢流口；20-触摸屏20COD连续自动监测仪器及操作（6）流动注射式重铬酸盐-光度比色法仪优缺点分析优点：FIA测量COD是相对比较法，因而，只要测定样品时的测量条件和标定时的测量条件一致，都可得到准确的测量结果。分析速度快、频率高、进样量少、精密度高，且载流液可以循环利用，降低了测定过程的二次污染