染料甲基橙的制备_第1页
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文档简介

染料甲基橙的制备主讲教师：吴海霞什么是甲基橙PH<3.1PH>4.4目录ONTENTS合成原理1原料、仪器2工艺流程3合成原理010∽5℃白色晶体重氮化0∽5℃甲基橙偶合反应原料、仪器02N，N-二甲基苯胺对氨基苯磺酸5％氢氧化钠水溶液亚硝酸钠浓盐酸冰乙酸二、原料仪器工艺流程03步骤2步骤3步骤4步骤5步骤1原料称量重氮化反应偶合反应重结晶盐析抽滤步骤

1步骤

2步骤

3步骤

4步骤

5原料称量重氮化反应偶合反应重结晶盐析抽滤原料称量称取2.1g(0.01mol)对氨基苯磺酸；量取3mL浓盐酸，1.3mLN,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸。

天平不可移动，整洁，称后归零注意量筒读数步骤

1步骤

3步骤

4步骤

5原料称量步骤

2重氮化反应偶合反应重结晶盐析抽滤重氮化反应在100mL烧杯中，加入2.1g(0.01mol)对氨基苯磺酸和10mL5%氢氧化钠水溶液，此时溶液呈碱性；搅拌，温热使之溶解。在对氨基苯磺酸钠烧杯中，再加入8mL10%亚硝酸钠水溶液，摇匀后，放入冰盐浴中冷至0～5℃；在250mL烧杯中，加入3ml浓盐酸（0.03mol）和10克碎冰，放在冰盐浴中冷至0～5℃。将对氨基苯磺酸钠与亚硝酸的混合液边搅拌边慢慢的倒入冰冷的盐酸溶液中；将混合液在冰浴中放置15min，以保证反应全部完成。步骤

1步骤

4步骤

5步骤

2步骤

3偶合反应重结晶盐析抽滤原料称量重氮化反应偶合反应在一支试管中加入1.3ml(1.2g，0.01mol)N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，混合均匀；此溶液置于冰盐浴中冷却到5℃左右；在不断搅拌下,将试管内溶液慢慢加到重氮盐的冷溶液中；加完后充分搅拌10min,使反应完全；在搅拌下，将5%的氢氧化钠的水溶液慢慢加入反应液中，直至产物变为橙色。步骤

1步骤

5重结晶步骤

2步骤

3步骤

4盐析抽滤偶合反应原料称量重氮化反应盐析抽滤将反应液从冰盐浴中取出，恢复至室温，加入5g固体氯化钠；搅拌，在沸水浴中加热，使其全部溶解；冷却至室温后，置冰水浴中冷却，待甲基橙晶体完全析出后，减压抽滤。步骤

1步骤

2步骤

3步骤

4步骤

3重结晶盐析抽滤偶合反应原料称量重氮化反应重结晶若要得到较纯的甲基橙，可以用水重结晶。每1g甲基橙加入20～25mL沸水制成饱和溶液，热过滤后自然冷却，使甲基橙充分析出，抽滤，洗涤。原理重氮化偶合反应原料、仪器工艺流程对氨基苯磺酸氢氧化钠浓盐酸冰乙酸N，N-二甲基苯胺亚硝酸钠试管

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