合金钢基体表面熔渗高熵合金组织及性能研究

合金钢基体表面熔渗高熵合金组织及性能研究摘要：传统合金都是在一种或两种主要元素的基础上加入合金元素从而得到性能不同的合金。如铁基合金、钴基合金、铝基合金等，目前人类所用的传统合金系统有30多种。多主元高熵合金突破了以1种或2种金属元素为主的传统合金的发展框架，是一局等原子笔、高熵合金这样的合金设计理念而发展起来的，这种合金的突出特点是有高熵效应，高熵效应的影响使高熵合金具有许多有别于传统合金的组织和性能特点，往往表现出显微结构简化、纳米析出物及非经结构、纳米晶粒等组织特征和高强度、高硬度、耐磨、耐腐蚀等性能特点。目前人们对高熵合金的研究还处于初级阶段，现有的研究表明，作为一个材料研究的新兴领域，高熵合金有着很高的研究价值与广阔的应用前景。合金刃具钢作为刀具材料，要求有较高的硬度与强度，鉴于高熵合金具有较高的硬度、强度、耐磨性等特性，考虑将高熵合金作为涂层涂到合金刃具钢表面，进行熔渗，这样可以得到强度更高的合金刃具钢。为此，我们将进行一系列对比实验。来研究高熵合金熔渗在不同金属基体材料上获得的熔渗层的组织和性能。我们主要进行以下实验：高熵合金在合金钢基体表面熔渗工艺实验，熔渗高熵合金的显微组织观察，硬度、耐磨性等力学性能实验。关键词：高熵合金，合金刃具钢，表面熔渗AlloysubstratesurfaceinfiltrationandpropertiesofhighentropyalloyAbstract:traditionalalloyistheadditionofalloyingelementsinoneortwomajorelementssoastogettheperformanceofdifferentalloys.Suchasironbasealloy,cobaltbasealloy,aluminumalloyandsoon,thetraditionalalloysystemscurrentlyusedbythehumanhas30manykindsof.Multiprincipalelementhighentropyalloybreaksthroughthetraditionalalloydevelopmentframeworkwith1or2kindsofmetalelementsintheBureau,isaballpointpen,highentropyalloyofthisalloydesignconceptanddevelopment,prominentcharacteristicofthisalloyishighentropyeffect,effectofhighentropyeffecthasthehighentropyalloymanycharacteristicsofmicrostructureandpropertiesofdifferentfromthetraditionalalloy,oftenexhibitmicrostructuresimplified,nanoprecipitatesandnonstructure,nanograinstructureandhighstrength,highhardness,wearresistance,corrosionresistanceandotherproperties.Thecurrentresearchonthehighentropyalloyisstillinitsinitialstage,existingresearchshowsthat,asanewfieldofmaterialsresearch,highentropyalloyhasaprospectoftheapplicationofhighresearchvalueandbroad.Alloysteelastoolmaterials,requireahigherhardnessandstrength,inviewofthehighentropyalloywithhardness,strength,wearresistanceandotherpropertiesofhigh,consideringthehighentropyalloyasthecoatingisappliedtothesurfaceofalloysteel,infiltration,alloysteelthatcangethigherstrength.Tothisend,wewillconductaseriesofexperiments.Tostudythehighentropyalloystructureandpropertiesofthelayerobtainedindifferentmetalbasematerialontheinfiltration.Wemainlyonthefollowingexperiment:thehighentropyalloyinfiltrationprocessexperimentinmoltensurfacegraycastironmatrix,themicrostructuresoftheinfiltrationofhighentropyalloy,thehardness,wearresistanceandmechanicalproperties.Keywords:surfacemelthighentropyalloy,alloytoolsteel,permeability绪论1.1高熵合金简介高熵合金的概念最早中国台湾清华大学的科学家叶均蔚于1996年提出并进行研究，但是直到2004年才有相应的研究结果发表出来。因此，2004年之前没有相应的研究工作在中国台湾之外的地区开展。叶等人对Cu-Al-Fe-Ni-Co-Cr-Ti-V-Mo-Si(或者B)等多种元素中的五种或五种以上的元素所形成的高熵合金的组织形貌、微观结构及硬度、强度、耐磨性及其耐腐蚀性等多方面性能的研究[1]。中国台湾的海洋大学也有学者在进行高熵合金的耐腐蚀性研究。最近牛津大学和伯明翰大学的科学家也开始在等摩尔多主元合金方面开展了研究工作。目前，在中国台湾国科会的大力支持下，中国台湾清华大学正联合工研院材料所、成功大学开展高熵合金大型纳米化和非晶化的研究计划，中国广东的韶关学院也有教授参与他们的研究。德国、韩国及中国沈阳金属研究所的科学家也在联合研究Ti-Zr-Hf-Cu-Ni-Al-Co等元素按照等原子比所形成的高熵合金的玻璃形成能力及晶化行为。在中国大陆最早开始研究高熵合金的应该就是北京科技大学张勇教授了，清华大学的刘源也在2004年开始了高熵合金的研究，吉林大学赵明等人也开始研究高熵轻合金的组织及性能特点由于高熵合金是近几年才出现的合金系，因此目前还没有人对高熵合金进行分类。根据熔点高低可以对高熵合金进行分类；也可以根据合金的密度大小来分类；或者按照高熵合金的微观组织的晶体结构可以把高熵合金分为非晶型和纳米晶型，或者既含非晶相又含晶相的混合晶型，其中纳米晶型又可分为体心立方纳米晶和面心立方纳米晶高熵合金，又称多主元高熵合金或多主元高乱度合金，即由五种或五种以上主要元素以等摩尔比或近等摩尔比组成的合金，但广义上讲，只要合金中每种主要元素原子百分比介于5%和30%，即可称为高熵合金。因此，在高熵合金中没有一种元素能占有50%以上，也就是说该种合金是由多种元素集体领导而表现其特色的。学者们对高熵合金的研究表明，因为合金中的金属元素多，元素的混乱度大，高熵效应促进了元素间的混合，使得多种主元素倾向混乱排列而形成简单的结晶相，即混合成体心立方晶体或面心立方晶体，甚至非晶体化，却抑制了脆性的金属间化合物的形成。因为以前从来没有人用过如此多种主元素做出单纯的晶体结构，所以这一发现前所未有。由于相及微结构可鉴定性及单纯性，故高熵合金同传统合金一样，是一个可合成，加工，分析和应用的高熵合金世界[2]。高熵合金的制备方法主要是真空电弧熔炼，还有很多新的制备方法有待研究。高熵合金具有一些传统合金所无法比拟的优异性能，如高强度、高硬度、高热组、高电阻等，从而成为在材料科学和凝聚态物理领域中继大块非晶之后一个新的研究热点。1.2高熵合金概念高熵合金是由五个以上的元素组元按等原子比或接近等原子比合金化，其混合熵高于合金的融化熵，一般形成高熵固溶体相的一类合金。1.3高熵合金性能特点因为在高熵合金中不存在基体元素，所以各种元素的原子都可以认为是溶质原子，因此在很大程度上就形成了饱和固溶体。固溶强化效应抑制了位错的运动，因此能极大地提高这些合金的强度。北科大张勇教授课题组研究出的AlCoCrFeNiTi0.5高熵合金，由于形成了简单的体心立方结构的固溶体后又有Laves相析出，产生固溶强化作用，因此合金的压缩断裂强度达到3140MPa，远远超过一般的Ti基、Zr基及Cu基等大块非晶合金，不仅如此，该合金的塑性也远远超过大块非晶合金[3-5]。固溶强化这是高熵合金的强化机制之一。另外，根据以往的大量实验中所观察到的微观组织，表明纳米结构的晶体相的弥散分布产生了有效的沉淀强化。纳米级的亚稳结构也能产生纳米复合强化，有些情况下，合金中还会有非晶相，由于非晶相的强度比晶相高，所以合金的强度将进一步提高。以上所述的多种强化机制在不同程度上导致了高熵合金强度的提高。高熵合金的组织中可能含有非晶相，所以高熵合金也可能具有非晶态合金的特性。非晶相的原子排列是无规密堆的，没有长程序，只是局域地保持一定的短程序。因此，非晶相的结构在宏观上是各向同性的，没有在晶相中常见的晶界、缺陷等各种局部不均匀。这样就使得含有非晶相的高熵合金的力学性能与一般只含有晶相的金属颇为不同，具有自己的独特的力学性能。晶态材料内部结构是长程有序的，由大量的晶界组成，这些晶界往往能诱发材料的晶界腐蚀而使材料的耐蚀性能大大降低。非晶的结构具有长程无序性，没有晶界，所以形成非晶相的高熵合金的化学性能非常好，尤其是耐蚀性能更加显著。同时由于非晶相内部结构比较均匀没有第二相，只是原子的短程序排列，所以合金具有良好的抵抗局部腐蚀的能力。铸态高熵合金根据合金系统，其硬度值范围可从130HV到1100HV。如表1-2中所示，为几种多主元合金的硬度值及耐腐蚀性能，表中列出了12种硬度值高于590HV的合金系，并列出了一些传统合金的硬度值作对比。依不同元素组成，高熵合金的铸态组织硬度变化为600HV~900HV，相当于碳钢及合金碳钢的完全淬火硬化，或者更高，比一般的不锈钢要好得多。而且在长时间(12h)高温(高达1000℃)热处理下，硬度不致软化而呈现优越的回火软化抗力，为碳钢及合金钢(仅高达550℃)所不及，也比其它有色合金好，同时它们皆具有优异的耐蚀性，尤其是含有Cu、Ti、Cr、Ni或Co的高熵合金，在高浓度硫酸、盐酸、硝酸中不发生腐蚀现象，亦为碳钢或合金钢所不及，与不锈钢一样。相比之下，没有任何一种已知的传统合金能在熔铸后同时具备高硬度、耐热和耐蚀这些特性，因此高熵合金具有极大的应用前景。在高熵合金中加入一些非金属元素往往可以改善其各方面的性能，如图1-5，在铸态CuCoNiCrAl0.5FeBx(x=0~1.0)随着硼含量的增加，合金的硬度不断增大[6]，从232HV增加到736HV。耐磨性也随之不断提高，当X=1.0时，合金CuCoNiCrAl0.5FeB的耐磨性最好，可达1.76m/mm3,超过SUJ2耐磨钢(1.39m/mm3)，这表明合金在磨具、工具以及结构材料方面都有很大的应用潜力。表1-2几种多主元合金及几种常见合金硬度值和耐磨性腐蚀性能①Ni-21.5Cr-2.5Co-13.5Mo-4W-5.5Fe-1Mn-0.1Si-0.3V-0.01Cinwt.%；②Co-29Cr-4.5W-1.2C；×表示完全不反应，溶液颜色不改变，试片重量无改变；△表示反应缓慢，溶液颜色稍有改变，试片重量几乎无改变。1.4高熵合金的组织结构在高熵合金中，由于混合熵较高而引起的自由能的明显降低，从而导致合金形成简单的固溶体。具有简单晶体结构的固溶体合金，其优越性是显而易见的。高熵合金中不存在结构复杂的相，而且从以往的研究中可知高熵合金的微结构极其简单，这都可以表明高熵合金的终于凹形及其进一步发展的可能性。一般认为，高熵合金在冷却过程中会产生相变，例如失稳分解、有序化、或驼绒析出，这是因为混合熵对固溶体的稳定化作用是随着温度的降低而减小的。尽管如此，但是从热力学的角度分析，固态高熵合金因为不存在一个主要的基体元素，其相分离过程中的长程扩散室很缓慢的，而且合金中元素的置换式扩散很困难，在加上分配时扩散例子的相互作用，大大降低了晶体的形核率和生长速度，以至于合金中的晶粒非常细小。一般而言没在铸态的或者均匀化退火后，甚至完全退火后的高熵合金中都可以观察到纳米结构[7-9]。相比之下，传统合金或大块非晶合金在相应状态下，很少能见到类似的纳米晶，只有在经过特殊的热处理后才能产生纳米级的沉淀产物。总之，高熵合金倾向于形成纳米晶，在具有简单晶体结构的基体中弥散分布着纳米晶体结构相。在高熵合金中由于合金元素种类较多，各元素的原子大小差异会造成晶格扭曲，如果晶格扭曲严重，原子就无法达到乱中有序，而进一步成为非晶体状态。其次在高熵合金中常有非晶相存在。1.5高熵合金制造工艺合金的熔炼采用的设备是非自耗电弧熔炼炉，熔炼炉的坩埚采用的是水冷铜坩埚，通过电离出氩离子后引弧熔炼合金[10]。如图2-2所示为非自耗电弧熔炼炉实物照片及所铸试样的照片。图1-1真空熔炼设备图1-2水冷铜模熔炼池在8种合金元素(各种元素的纯度都大于99.9%)中选取按照等摩尔比配成，各元素按等摩尔比换算成的质量如表2-1所示，从中可以看出密度大的Co元素和Ni元素的百分含量相对较大，而密度较小的Si元素和Al元素的百分含量则相对较少。每个试样的质量定为1mol，用万分之一电子天平称重配料以减小实验误差。把原料按照熔点由低到高的顺序先后放进非自耗电弧熔炼炉的铜模坩埚，熔点最低的元素放在最下层，熔点最高的放在最上层(以保证熔点高的元素也能熔透)。然后抽真空抽到真空度低于6.0×10-3MPa(以确保熔炼时合金不被氧化)后，充入高纯度的氩气充到0.05MPa后，再引弧熔炼，然后将电流慢慢地调至250A以上，根据各合金的各元素熔点的高低，熔炼电流约为250A~400A之间，每个试样反复熔炼4~8次(正反面轮番熔炼)，每次熔炼时间约为2min左右,以保证各元素混合均匀。1.6高熵合金国内外研究现状目前国内外学者对高熵合金的研究，主要集中在制备方法的研究，并且针对具体合金系，研究元素含量对合金组织、性能的影响。研究对象主要是在Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu。高熵合金具有极高的抗压强度和优良的耐高温性能，用做超高大楼的耐火骨架，可以使大楼在发生意外火灾而导致楼体温度较高时保持原有的承重能力rontier前沿F73Advanced

Materials

Industry

和Zn等元素中选配的5～8元合金；所研究的性能主要是常规力学性能，如硬度、抗压强度、耐磨性、耐蚀性等，其它性能研究相对较少，数据不多[11-15]。微观机理方面的研究尚未真正展开，仅清华大学和北京科技大学的学者做了少量探索。从研究成果来看，目前还是台湾清华大学的研究处于领先地位，已有多项发明专利。高熵合金的应用潜力巨大，应用领域广泛。但是，高熵合金的各项相关数据基本还处于试验室阶段，尚未真正进入应用领域，还未能实现产业化。这一方面是因为该领域的相关研究刚刚起步，很多人对此类合金还不了解；另一方面是有关此类合金的数据非常少，数据重复性不够高。以五元等摩尔比高熵合金Al、Cr、Cu、Fe、Ni的组织为例，同样采用真空电弧炉熔炼，得出Al、Cr、Cu、Fe、Ni合金组织图；沈阳某公司生产的真空电弧炉重复熔炼4次制得Al、Cr、Cu、Fe、Ni纽扣试样，其显微组织所示有差别。不难看出，不同研究者利用相同方法制备所得的Al、Cr、Cu、Fe、Ni合金组织存在一定的差异，未能实现较高的重现性。而一种材料实现产业化的基本前提是通过某种制备方法能够制出组织、性能稳定的材料。目前文献所报道的用于实验研究的高熵合金，无论采用哪种方法制备，试样都很小，一般只有几十克[16]。因此，排除仪器误差之外，配制合金时称量原材料的微小误差、制备过程中的少量原材料损耗、所用原材料的纯度不同，都可能导致实际所得合金成分偏离设计成分较远。高熵合金的组织、性能特点是由其高混合熵所决定的，等摩尔比合金的混合熵高于非等摩尔比合金的混合熵，且合金的组织与性能可能对某些元素较为敏感。因此，要使高熵合金的实验数据真正应用到实际生产领域，还需提高配样精度，提高数据的重复再现性。对于实验数据显示性能优异、经济性良好的高熵合金，可以熔制大块试样，再检测相应的性能，获得真正可以用到实际生产的参考数据。国内仅有的几个已获批准的高熵合金相关的专利，是制备方法方面的，所获得的高熵合金同样存在试样较小的问题。1.7表面涂层技术1.7.1表面涂层技术简介新型表面功能涂层技术，包括低分化学表面涂层技术及超深层表面改性技术，它运用物理、化学或物理化学等技术手段来改变“材料及其制件表面成分和组织结构”，其特点是保持基体材料固有的特征，又赋予表面所要求的各种性能，从而适应各种技术和服务环境对材料的特殊要求[17-19]，因而它是制造和材料科学中最为活跃的技术领域，又是设计表面处理与涂层技术的交叉学科。涂层技术的方法主要有：湿法沉积，热喷涂技术，物理气相沉淀（PVD），化学气相沉淀（CVD）等。依据所用涂料的种类而有不同的称呼，如底漆的涂层称为底漆层，面漆的涂层称为面漆层。一般涂料所得涂层较薄，约在20~50微米，厚浆型涂料则一次可得厚达1毫米以上的涂层。1.7.2涂层分类1）耐磨损涂层包括抗粘着磨损、表面疲劳磨损涂层和耐冲蚀涂层。其中有些情况还有抗低温(<538℃)磨损和抗高温(538～843℃)磨损涂层之分。2）耐热抗氧化涂层该种涂层包括高温过程(其中有氧化气氛、腐蚀性气体、高于843℃的冲蚀及热障)和熔融金属过程(其中有熔融锌、熔融铝、熔融铁和钢、熔融铜)所应用的涂层。3）抗大气和浸渍腐蚀涂层大气腐蚀包括工业气氛、盐性气氛、田野气氛等造成的腐蚀;浸渍腐蚀包括饮用淡水、非饮用淡水、热淡水、盐水、化学和食品加工等造成的腐蚀。4）电导和电阻涂层该种涂层用于电导、电阻和屏蔽。5）恢复尺寸涂层该种涂层用于铁基(可切削与可磨削的碳钢和耐蚀钢)和有色金属(镍、钴、铜、铝、钛及他们的合金)制品。6）机械部件间隙控制涂层该种涂层可磨。7）耐化学腐蚀涂层化学腐蚀包括各种酸、碱、盐,各种无机物和各种有机化学介质的腐蚀。1.7.3表面涂层主要方法分类及应用1）湿法沉积：湿法沉积最典型的就电镀和化学镀。电镀是指在含有欲镀金属的盐类溶液中，以被镀金属的阳离子在基体金属表面沉积出来，形成镀层的一种表面加工方法，镀层性能不同于基体金属，具有新特征。根据镀层的功能，可将镀层分为防护性镀层，装饰性镀层及其他功能性镀层。镀层功能的多样性，使电镀在国民经济的各个生产领域得到越来越广泛的应用。而化学镀是指在没有外电流通过的情况下，利用化学方法使溶液中的金属离子还原为金属并沉积在基体表面，形成镀层的一种表面加工的方法。被镀件浸入镀液中，化学还原剂在溶液中提供电子使金属还原沉积在镀件表面Mn++ne→M应用：在镜面上化学镀银是人们开发最早的化学镀方法。但通常的化学银很不稳定，因此常将银盐和还原剂分开配制，开始使用才混合。2）热喷涂技术：热喷涂技术是采用气体、液体燃料或电弧、等离子弧、激光等做热源，使金属、合金、金属陶瓷、氧化物、碳化物、塑料以及它们的复合材料等喷涂材料加热到熔融或半熔融状态，通过高速气流使其雾化，然后喷射、沉积到经过预处理的工作表面，从而形成附着牢固的表面层的加工法。应用：热喷涂锌层防腐已广泛应用于钢铁结构件的防护，如桥梁，铁塔，水闸门，容器等。3）物理气相沉积（PVD）：PVD即物理气相沉积，是当今国际上广泛应用的先进的表面处理技术。其工作原理是在真空条件下，利用气体放电使气体或被蒸发物质部分离化，在气体离子或被蒸发物质离子轰击作用的同时把蒸发物或其反应物沉积在基材上。应用：家居用品耐磨损耐腐蚀镀膜4）化学气相沉积（CVD）：化学气相沉积是借助空间气相化学反应在基材表面上沉积固态薄膜的工艺技术。应用：CVD法克制备半导体外延膜，SiO2等绝缘膜，金属膜及金属的氧化物，碳化物，硅化物等等。1.8高熵合金涂层1.8.1高熵合金涂层设计理念高熵合金的设计理念高熵合金具有四大效应，即：高熵效应，决定了合金将形成简单的固溶体。晶格畸变效应，由于元素间原子半径的差异，会出现晶格畸变，导致固溶强化，影响合金的导电性、磁性、导热性等。扩散迟缓效应，多种元素间的协同扩散十分困难，而且晶格畸变将减缓元素的扩散速率，故高温时相的分离很缓慢，甚至被抑制而延迟到低温，这是铸态高熵合金出现纳米析出物的根源。鸡尾酒效应，合金中各种元素间呈现出一种复合效应。根据玻尔兹曼假设，如果合金（固溶体）中有n种原子混合，则其摩尔混合熵可表述为公式（1）：ΔSmix=Ｒlnn（1）式中：Ｒ为气体常数。当n越大时，混合熵就越高。以熵值0．693Ｒ和1．61Ｒ为界线，可以把全部合金分为三大类，即低熵合金、中熵合金与高熵合金。传统合金为低熵合金，2～4种元素的合金为中熵合金，5种主元及以上的合金为高熵合金。根据热力学定律，吉布斯自由能与混合熵的关系为公式（2）：Gmix=Hmix－TSmix（2）熵的增加会大大降低吉布斯自由能，而吉布斯自由能更低的结构将会优先形成。高熵效应会导致自由能的降低，在凝固过程中将优先形成高熵固溶体。有学者提出，多主元只是形成高熵合金的必要条件，而不是充分条件。高熵合金是否能形成完全固溶体，还要考虑原子半径差、电负性差、混合焓等因素。1.8.2高熵合金涂层的分类1）金属涂层：高熵合金金属涂层主要是利用熔覆的方法制备，研究比较成熟。2）化合物涂层：传统耐磨涂层是以TiN，CrN，WC，SiC等为代表的金属氮化物、碳化物或氧化物涂层。相对于金属涂层而言，化合物涂层能显著改善硬质耐磨方面的性质，这一思路为高熵合金涂层开辟了新领域。叶均蔚教授团队率先开展了高熵合金的氮化物薄膜研究，方法主要是磁控溅射。3）复合涂层：根据经典的Veprek的理论，获得超高硬度的途径是制备纳米复合膜。通常纳米复合膜是由过渡金属的氮化物以纳米尺度的晶粒嵌含在另一种非晶基体中，如著名的nc-TiN/a-Si3N4体系。由此，有学者提出，在高熵合金氮化物薄膜中引入C，B，Si等元素，与氮化物形成类似共价键的结合，设计高熵合金纳米复合膜，有望进一步提高薄膜的性能。碳的引入形成类似共价键，使得晶粒细化，柱状结构更致密，以及形成了类似非晶和纳米复合结构。1.8.3高熵合金涂层的性能采用激光熔覆的方法在合金刃具钢基体上制备了表面形貌良好的FeCrNiCoAl高熵合金涂层，为了研究该高熵合金涂层的抗高温软化性能，分别在550℃、700℃、900℃、1000℃、1160℃下对涂层进行了2h的退火实验。用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和显微硬度计分别研究了涂层退火前后的微观形貌、相结构及显微硬度的变化。结果表明，熔覆态涂层组织为柱状树枝晶结构，主要由面心立方固溶体（FCC）和少量体心立方固溶体（BCC）构成，其平均显微硬度为540HV0.2。550℃、700℃、900℃退火后涂层的组织长大不明显，900℃退火后涂层BCC固溶体相衍射峰变得非常明显，1000℃和1160℃退火后组织逐渐长大，相转变为单一的FCC结构。合金涂层经过不同温度退火后，显微硬度呈现先增大后减小的趋势，在900℃退火后，涂层硬度最高为665HV0.2，说明该合金涂层在低于900℃时具有良好的抗高温软化性能[20-21]。2熔渗高熵合金试样的制备2.1配制高熵合金2.1.1八组元高熵合金元素AlCrCoFeNiMoTiSi摩尔质量（g/mol)26.9852.0058.9355.8558.6954.9447.8728.09摩尔数（mol）11111111称重（g）26.9852.0058.9355.8558.6954.9447.8728.09表2-1八组元高熵合金元素种类及质量表2-2八组元高熵合金组元物理参数元素晶体结构原子半径（A）熔点（K）沸点（K）晶格常数（A）AlFCC1.82933.2527404.049CrBCC1.25213029452.91CoHexagonal1.2517683201a=2.500；b=4.069FeBCC1.24180931252.866NiFCC1.25172631873.524TiHexagonal1.4519433562a=2.951；b=4.679Si金刚石型143MoBCC2.01261746123.15由图可知八组元高熵合金成分：Al、Cr、Co、Fe、Ni、Ti、Si、Mo八种金属粉末，按等摩尔比混合在一起，充分搅拌，待混合之后试样颜色均匀，无颗粒则配制成功。将八种混合金属粉末倒置烧瓶中，向烧瓶倒入松香与松节油混合溶液，充分搅拌至浑浊状态则可。2.1.2五组元高熵合金八组元中含有Mo，而Mo的熔点太高，造成的结果是合金钢已经融化，而Mo元素还没有变化，导致高熵合金不能很好的熔渗到合金钢基体表面，所以再用五组元高熵合金进行试验。由图可知五组元高熵合金成分：Al、Cr、Co、Fe、Ni八种金属粉末，按等摩尔比混合在一起，充分搅拌，待混合之后试样颜色均匀，无颗粒则配制成功。将五种混合金属粉末倒置烧瓶中，向烧瓶倒入松香与松节油混合溶液，充分搅拌至浑浊状态则可。2.1.3用振筛机充分搅拌图2-1振筛机为防止人为筛选配制高熵合金粉末时出现颗粒，采用振筛机筛选，将筛子在振筛机最上边，下面放置容器，将筛选好的高熵合金收集。2.2粘结剂的配制图2-2松香图2-3松节油松香：松香以松树松脂为原料，通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。基本性能：能溶于乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、二硫化碳、二氯乙烷、松节油、石油醚、汽油、油类和碱溶液。在汽油中溶解度降低。不溶于冷水，微溶于热水。松香具有增黏’、乳化、软化、防潮、防腐、绝缘等优良性能，不足之处是在溶剂中结晶倾向大。松香的结晶性，是由于松香中的异构体在某些溶剂中溶解度和松香中的水分不同所致。松香水分含量<0.15%不结晶;>0.15%容易结晶;>0.16%严重结晶。松香结晶是影响松香质量的重要问题之一，会使胶黏剂出现絮状物或沉淀小颗粒，也使胶液变得不透明。松香的黏性甚佳，尤其是压敏性、快黏性、低温黏性很好，但内聚力较差。由于松香含有双键和羧基，具有较强的反应性，故对光、热、氧较不安定，表现出耐老化性不好、耐候性不佳，容易产生粉化和变色现象，松香极细粉尘与空气的混合物有爆炸危险性。应用：松香在热熔、压敏和溶剂型胶黏剂中常用作增黏树脂，增加初黏性，提高粘接强度。松香还能提高水性丙烯酸酯复膜胶的干燥性和剥离强度，最佳用量为单体总量的6%。松香是一种弱酸性物质，如果SBS类型万能胶或喷胶中用量过大，会引起铁制包装受到腐蚀，致使胶液很快变成棕黑色，虽然并不影响粘接性能，但外观却令人疑虑。松香对光、热、氧的作用很敏感，尤其是粉末状极易氧化，所以箍好整块储存，防止氧化使颜色变深、性能变化。块状松香表面氧化时生成氧化膜，可防止内部松香进一步氧化。潮湿可加速松香氧化过程，深度氧化时放出乙酸。松节油：以富含松脂的松树为原料，通过不同的加工方式得到的挥发性具有芳香气味的萜烯混合液称为松节油。松节油的成分随树种、树龄和产地的不同而异，用马尾松松脂加工的优级和一级松节油，其主要成分是a-蒎烯，其次是b-蒎烯，苎烯等。还有少量的倍半萜烯，即长叶烯和石竹烯。松节油是一种优良的有机溶剂，广泛用于油漆、催干剂、胶粘剂等工业。粘结剂作用：两者配制的粘合剂主要作用是将高熵合金混合粉末粘结在一起，形成真正的高熵合金。实验用品：取烧杯一个、松香、松节油、玻璃棒、玻璃盘若干烘干箱（见图2-5）用万分之一电子秤称重取松香：松节油=1：3将松香进行碾压，直至成粉末状，用振筛机筛选，防止有未磨碎的颗粒掺入将以筛选好松香放入烧杯，用玻璃棒将松节油导入烧杯，并缓缓搅拌，直至溶液均匀，成为乳浊液。2.3熔渗高熵合金试样的制备2.3.1光滑面图2-4合金刃具钢样品取合金刃具钢样品，用砂纸在某一面进行打磨，打磨表面光滑至没有划痕。2.3.2粗糙面取合金刃具钢样品，用砂纸进行打磨，将表面打磨，去除氧化表皮即可，再用刀具在其光滑表面刻上划痕，形成粗糙面。将配置好的高熵合金试样涂抹到制备好的试样表面，要求均匀，涂好后用烘干炉进行烘干（100℃，2h）图2-5烘干炉3合金钢基体熔渗高熵合金工艺研究3.1合金钢材料的成分、组织、性能及用途介绍3.1.1合金钢成分简介合金钢的主要合金元素有硅、锰、铬、镍、钼、钨、钒、钛、铌、锆、钴、铝、铜、硼、稀土等。其中钒、钛、铌、锆等在钢中是强碳化物形成元素，只要有足够的碳，在适当条件下，就能形成各自的碳化物，当缺碳或在高温条件下，则以原子状态进入固溶体中；锰、铬、钨、钼为碳化物形成元素，其中一部分以原子状态进入固溶体中，另一部分形成置换式合金渗碳体；铝、铜、镍、钴、硅等是不形成碳化物元素，一般以原子状态存在于固溶体中。合金钢种类很多，通常按合金元素含量多少分为低合金钢（含量＜5％），中合金钢（含量5％～10％），高合金钢（含量＞10％）；按质量分为优质合金钢、特质合金钢；按特性和用途又分为合金结构钢、不锈钢、耐酸钢、耐磨钢、耐热钢、合金工具钢、滚动轴承钢、合金弹簧钢和特殊性能钢（如软磁钢、永磁钢、无磁钢）等。图3-1合金元素对A相区的影响图3-2合金元素对S、E点的影响3.1.2合金钢组织在合金钢中存在的基本相有：合金铁素体、合金奥氏体、合金碳化物（包括合金渗碳体、特殊碳化物）及金属间化合物等。其中合金铁素体与合金渗碳体及大部分合金碳化物的组织特征与碳钢中的铁素体和渗碳体无明显区别，而金属间化合物的组织形态则随种类不同而各异，合金奥氏体在晶粒内常常存在滑移线和孪晶特征。合金钢的原始组织为：先析铁素体和珠光体；合金钢经过热处理炉加热熔渗高熵合金后的组织发生了一些变化，其基体组织仍然是先析铁素体和珠光体，但在基体组织上分布有颗粒状金属化合物，颗粒状金属化合物的存在说明。3.1.3合金钢性能简介耐磨性：高的硬度与耐磨性:只有刃部的硬度大大高于被加工材料硬度时，才能顺利进行切削。一般刃具的硬度都在HRC60以上。刃具钢的硬度主要取决于马氏体的碳含量，因此刃具钢的碳含量都较高，达到0.75%--1.45%C,耐磨性是反映材料抵抗磨损的能力。当磨损量超过所规定的尺寸范围时，刃部就丧失了切削能力，刀具便不能继续使用。耐磨性的高低，直接影响着刀具的使用寿命。耐磨性与刀具材料的硬度、碳化物之间有密切的关系。一般认为合金刃具钢硬度愈高，其耐磨性愈好，随着硬度降低.其耐磨性变差，如硬度由HRC62--63降至HRC60时，其耐磨性减弱25%-30%;刃具钢，在淬火加低温回火状态下，硬度基本相同,则碳化物硬度、数量、颗粒大小及分布情况对耐磨性有很大影响。事实证明，一定数量的硬而细小的碳化物均匀地分布在马氏体基体上，可获得良好的耐磨性。硬度：高的红硬性:红硬性是指刀具刃部在高温下保持高硬度(≥HRC60)的能力。刃具钢的红硬性高低与回火稳定性及碳化物弥散沉淀有关。若在刃具钢中加人钨、钒、铌等元素，既能增加回火稳定性.又能形成沉淀型碳化物，则将显著提高刃具钢的红硬性。如含有这些元素的高速钢，其红硬性可达600℃左右，即刃部温度达到600℃左右时，硬度仍保持在HRC60以上。3.1.4合金钢用途简介09MnNb、16Mn、15MnTi钢属低合金结构钢，用于制造桥梁、车辆、锅炉、油罐、建筑结构和化工容器等。14MnVTiRe、14MnMoV、18MnNb、14CrMnMoVB钢用于制造大型船舶、重要桥梁、电站设备及锅炉、化工、石油等中高压容器。20Cr、20MnV钢，适于制造渗碳小齿轮、小轴、活塞销等。20CrMnTi钢，常用于制造汽车、拖拉机上的齿轮。18Cr2Ni4WA、15CrMn2SiMo、20Cr2Ni4A钢，常用于制造大型渗碳齿轮和轴类件。40MnB、40Cr、35CrMo、40CrMnMo钢，用于制造重要调质件，如主轴、曲轴、连连杆和齿轮等机械零件。65Mn、60Si2Mn钢属弹簧钢，主要用于制造截面小于25mm的弹簧，如车箱板簧和机车板簧、扭杆簧等。GCr15、GsiMnMoV钢属轴承钢，主要用于制造滚动轴承的内圈、外圈和滚动体，也可用于制造冷冲模、冷轧辊等。CrWMn、CrMn、9Mn2V钢，用于制造测量工具，如卡尺、千分尺、量规、块规塞规等。W18Cr4V、W6Mo5C4V2钢，用于制造高速切削的刃具，如钻头、铣刀、滚刀、拉刀、铰刀车刀等。5CrMnMo、3Cr2W8V钢，属热模具钢，用于制造热锻模、热压模、压铸模等。Cr12、Cr12MoV钢，属冷模具钢，用于制造冷冲模具、冷切剪刀具等。1Cr13、2Cr13、3Cr13、4Cr13钢，属马氏体不锈钢，用于制造抗弱腐蚀性介质并承受冲击载荷的零件，还可用来制造具有较高硬度和耐磨性的医疗工具等。1Cr18Ni9、1Cr18Ni9Ti钢，属奥氏体不锈钢，用于制造耐硝酸、冷磷酸、有机酸及盐、碱溶液腐蚀的设备零件。Mn13钢，属耐磨钢，用于制造拖拉机链轨板、挖掘机铲齿、球磨机衬板、铁路道岔等。15CrMo、4Cr10Si2Mo钢，属耐热钢，用于制造在高温下工作的零件或构件。3.2组织照片图3-3合金钢基体组织3.3感应加热熔渗高熵合金工艺感应加热用的是感应加热器进行高温加热，温度大约在1130度，加热10分钟。图3-4感应加热炉3.3.1感应加热工件放到感应器内，感应器一般是输入中频或高频交流电(300-300000Hz或更高)的空心铜管。产生交变磁场在工件中产生出同频率的感应电流，这种感应电流在工件的分布是不均匀的，在表面强，而在内部很弱，到心部接近于0，利用这个集肤效应，可使工件表面迅速加热，在几秒钟内表面温度上升到800-1000℃，而心部温度升高很小.3.3.2经验公式应加热淬火表层淬硬层的深度，取决于加热的厚度，而加热的厚度又取决于交流电的频率，一般是频率高加热深度浅，淬硬层深度也就浅。频率f与加热深度δ的关系，有如下经验公式：δ=20/√f(20°C)；δ=500/√f(800°C)。式中：f为频率，单位为Hz；δ为加热深度，单位为毫米（mm）。3.3.3感应加热工艺感应加热表面淬火具有表面质量好，脆性小，淬火表面不易氧化脱碳，变形小等优点，所以感应加热设备在金属表面热处理中得到了广泛应用。感应加热设备是产生特定频率感应电流，进行感应加热及表面淬火处理的设备。快速加热与立即淬火冷却相结合。通过快速加热使待加工钢件表面达到淬火温度，不等热量传到中心即迅速冷却，仅使表层淬硬为马氏体，中心仍为未淬火的原来塑性、韧性较好的退火（或正火及调质）组织。3.3.4感应加热原理感应加热器（如图3.9）又叫感应加热电源，也称作感应加热设备，是所有被加热工工件涉及感应加热的统称既包括：感应加热电源，感应加热设备，轴承加热器、轴承感应加热器，也包括工业管道预热后热，蒸发镀膜，紫铜钎焊所使用的感应加热电源，其基本工作原理是利用交变的电流产生交变的磁场，这个交变的磁场使其中的金属导体内部产生涡流,从而使金属工件迅速发热，一般而言加热的效果，有频率，电流，磁场共同决定。在感应加热的过程中，温度升高的只是被加热工件的金属部分，感应加热器本身也会有热量，大多感应器使用工作中需通冷却水降温，被加热工件的非金属部分并不发热。3.3.5感应加热的优缺点感应加热是一种先进的加热技术，主要有以下优点：（1）感应式加热对工件不需要整体加热，可以选择性地对局部进行加热，从而可以达到电能消耗少的目的，而且工件变形不明显。（2）加热速度快，可以使工件在极短的时间内达到所需的温度，甚至可以在1秒以内。从而使工件的表面氧化和脱碳都比较轻微，大多数工件都无须气体保护。（3）可以根据需要通过调整设备的工作频率和功率，对表面淬硬层进行调控。从而使淬硬层的马氏体组织较细，硬度、强度和韧性都比较高。（4）经过感应加热方式热处理后的工件，表面硬层下有较厚的韧性区域，具有较好的压缩内应力，使得工件的抗疲劳和破断能力都更高。（5）加热设备便于安装在生产线上，易于实现机械化和自动化，便于管理，可有效地减少运输，节约人力，提高生产效率。（6）可以实现一机多用。既可完成淬火、退火、回火、正火、调质等热处理工艺，又可完成焊接、熔炼、热装配、热拆卸及透热成形等工作。（7）使用方便、操作简单、可随时开启或停止。而且无须预热。（8）即可手动操作，也可半自动和全自动操作；即可长时间地连继工作，亦可即用即停随机使用。有利于设备在供电低谷电价优惠期的使用。（9）电能利用率高，环保节能，安全可靠，工人工作条件好，国家提倡，等等。也有如下缺点：（1）设备比较复杂。（2）一次需要投入的成本相对比较高。（3）感应部件（感应圈）互换性和适应性较差。（4）不宜于在一些形状复杂的工件上应用。3.4热处理炉加热熔渗高熵合金工艺图3-5热处理炉1）带空气循环的箱式炉KU40/04/A–KU540/08/A最高温度450°C,650°C和850°C。2）带空气循环系统的箱式炉最高温度850°C,主要用于退火、回火、时效、预热、干燥、收缩、烘烤和测试3）坚固的炉壳由高品质的钢板制造4）铰链门位于右侧5）窑炉内衬采用耐热性能良好的不锈钢材质>长久的使用寿命,强的抗腐蚀性6）高品质的加热元件，长久的使用寿命7）多面加热,强力的水平通风>极好的温度均匀性可达到+/-3K，符合DIN17052标准8）高品质绝缘效果>低能量消耗,低运行费用9）标配包括支架（型号KU15/06/A台式炉除外）3.4.1热处理炉基本介绍：对金属工件进行各种金属热处理的工业炉的统称。温度一般较加热炉为低。热处理炉可以采用各种加热炉的炉型，但要求较严格地控制炉温和炉内气氛等。热处理炉大多使用气体燃料加热，为了准确控制炉温，有的热处理炉用电加热。现代的热处理(特别是化学热处理)工艺日趋复杂，热处理炉的形式也很多。对于连续的热处理流程，须配备合适的连续热处理炉；对于周期工作的热处理工艺，要采用强制循环的控制气氛以及使炉子的操作机械化和自动化。3.4.2金相抛光机在前面用砂纸打磨的基础上，为了使试样表面更加光亮，在显微镜下更好的观察，就必须进行抛光这道工序，金相抛光机就是必不可少。金相抛光机，顾名思义，就是把一些试样的表面的毛精糙部分，清理掉，以达到镜面效果。在使用抛光机之前，先按照绿碳化硅与水的比例为1:20来配置抛光液，放入大烧杯搅拌，直至成为悬浊液，以便在抛光时一边加水，一边加抛光液。为了是抛光效果更好，还需要在试样表面涂抹绿色抛光膏。抛光机抛光时，试样磨面与抛光盘应绝对平行并均匀地轻压在抛光盘上，注意防止试样飞出和因压力太大而产生新磨痕。在抛光时，还应使试样自转并沿转盘半径方向来回移动，以避免抛光织物局部磨损太快。在抛光过程中要不断添加抛光液不断加水，使抛光织物保持一定湿度。湿度太大会减弱抛光的磨痕作用，使试样中硬相呈现浮凸和钢中非金属夹杂物及铸铁中石墨相产生“曳尾”现象；湿度太小时，由于摩擦生热会使试样升温，润滑作用减小，磨面失去光泽，甚至出现黑斑，试件表面会出现发黄的现像。图3-6金相抛光机3.4.3三目倒置金相显微镜图3-7三目倒置金相显微镜在实验过程中，试件往往会出现划痕，影响观察结果，为了得到更加准确，更加清晰的金相照片，需要不断重复抛光，打磨，腐蚀这三步程序，然后在普通显微镜下观察金相显微组织，直到清晰为止。最后，要拍下这些金相显微照片三目倒置金相显微镜就是必不可少的了。我们所用的显微镜为三目倒置金相显微镜XJP-6A（如图3.17），做实验时物镜放大倍数都是40倍，目镜12.5倍，在视野中找到图像以后，将右方的拉杆拉开，前面装上单反相机进行拍摄，主要用到两个放大倍数，200倍跟280倍，这两个放大倍数拍出来的金相照片效果最好。三目倒置金相显微镜XJP-6A:用于鉴别和分析各种金属和合金材料的组合结构，广泛应用在工厂或实验室进行铸件质量的鉴定；原材料的检验或材料处理后的金相组织分析；以及对表面喷涂等一些表面现象进行研究工作。它是钢铁、有色金属材料、铸件、镀层的金相分析；地质学的岩相分析；以及工业领域对化合物、陶瓷等进行微观研究的有效手段，是金属学和材料学研究材料组织结构的必备仪器，也广泛应用于生物、医学和教学等领域。三目倒置金相显微镜XJP-6A特点：1）优良的光学系统设计确保视场宽阔、平坦、清晰。2）应用人机工程学设计理念，结构合理、可靠、操作十分方便、轻松。3）高衬度物镜能提高低反射面物体的衬度。4）双目观察可与摄影、摄像同步进行。5）偏振光学附件对金相组织、晶粉及夹杂物分析极为清晰。4合金刃具钢基体熔渗高熵合金组织及性能研究4.1基体熔渗高熵合金力学性能研究使用仪器图4-1HV-1000型显微硬度计4.1.1维氏硬度计简介：维氏硬度计的试验力比较多，只要工件表面的粗糙度符合标准，维氏硬度计都可以检测。维氏硬度计通过步进电机，对工件表面进行打压，之后再由读数显微镜测量压痕的对角线的长度。之后利用对角线及试验力的一个换算关系来测得维氏硬度。另外可以安装维氏硬度计测量软件，通过电脑显示屏来显示图像，操作测量硬度值更方便和快捷。4.1.2维氏硬度计的用途：维氏硬度试验主要用于材料研究和科学试验方面小负荷维氏硬度试验主要用于测试小型精密零件的硬度，表面硬化层硬度和有效硬化层深度，镀层的表面硬度，薄片材料和细线材的硬度，刀刃附近的硬度，牙科材料的硬度等，由于试验力很小，压痕也很小，试样外观和使用性能都可以不受影响。显微维氏硬氏试验主要用于金属学和金相学研究。用于测定金属组织中各组成相的硬度，用于研究难熔化合物脆性等。显微维氏硬度试验还用于极小或极薄零件的测试，零件厚度可薄至3μm。广泛应用于测定微小、薄形试件、表面渗镀层等试件的显微硬度和测定玻璃、陶瓷、玛瑙、人造宝石等较脆而又硬的材料的努氏硬度，是科研机构、工厂及质监部门进行材料研究和检测的理想硬度测试仪器。适用范围：热处理、碳化、淬火硬化层，表面覆层，钢，有色金属和微小及薄形零件等。配备努氏压头后能测定玻璃、陶瓷、玛瑙、人造宝石等较脆而又硬材料的努氏硬度。4.1.3维氏硬度计原理：维氏硬度计以49.03～980.7N的负荷,将相对面夹角为136°的方锥形金刚石压入器压材料表面,保持规定时间后，用测量压痕对角线长度，再按公式来计算硬度的大小。它适用于较大工件和较深表面层的硬度测定。维氏硬度尚有小负荷维氏硬度，试验负荷﹤1.949.03N，它适用于较薄工件、工具表面或镀层的硬度测定；显微维氏硬度，试验负荷﹤1.961N，适用于金属箔、极薄表面层的硬度测定。试验力除以压痕表面积的商就是维氏硬度值。维氏硬度值计算公式：HV=常数×试验力/压痕表面积≈0.1891F/d2…………式中：HV―――维氏硬度符号；F―――试验力（单位N）；d―――压痕两对角线d1、d2的算术平均值（单位mm）。实用中是根据对角线长度d通过查表可得到维氏硬度值。国家标准规定维氏硬度压痕对角线长度范围为0.020～1.400mm。见上面维氏硬度计试验原理图示。4.1.4维氏硬度计分类：1）从力值上分①显微硬度计：指施加力值小于2公斤的维氏硬度计，（比如：MC010-HV-1000）；②维氏硬度计：指施加力值大于2公斤而小于120公斤的维氏硬度计，（比如：MC010-HVS-50）；2）从力值施加方式上分：①、砝码加载的维氏硬度计：比如MC010-HVST-30Z；②、电子加载的维氏硬度计：比如MC010-HVSD-50Z；3）从测试显示方式上分：①、普通维氏硬度计：比如MC010-HV-5；②、数显维氏硬度计：比如MC010-HVS-20；③、自动转塔维氏硬度计：比如MC010-HV-30Z；④、数显自动转塔维氏硬度计：比如MC010-HVS-5Z；⑤、全功能维氏硬度计：比如MC010-HVST-50Z；⑥、维氏硬度测量分析系统：比如HMAS测量控制系统4）从力值档位上分：①、五档力维氏硬度计，比如：MC010-HV-10Z②、八档力维氏硬度计，比如：JSJTC-2010-504.1.5维式硬度计的表示方法：维氏硬度计表示为HV，维氏硬度符号HV前面的数值为硬度值，后面为试验力值。常见的有HV5,HV10，HV20，HV30，HV50和HV100标准的试验保持时间为10～15S。但对于有色金属则不能小于30秒，如果选用的时间超出这一范围，在力值后面还要注上保持时间。例如：300HV30—表示采用294.2N（30kg）的试验力，保持时间10～15S时得到的硬度值为300。450HV30/25—表示采用294.2N（30kg）的试验力，保持时间25S时得到的硬度值为450。4.1.6维氏硬度计工作环境：1）在室温10~35℃的范围内;

2）在稳固的基础上水平安装;

3）在无震动的环境中;

4）周围无腐蚀性介质;

5）室内相对湿度不大于65%.4.1.7维氏硬度计优缺点：优点：维氏硬度计用于较薄的维氏硬度值测量。采用正四棱锥体金刚石压头，在试验力作用下压入试样表面，保持规定时间后，卸除试验力，测量试样表面压痕对角线长度。维氏硬度计试验的压痕是正方形，轮廓清晰，对角线测量准确，因此维氏硬度试验是常用硬度试验方法中精度最高的，同时它的重复性也很好，这一点比布氏硬度计优越。维氏硬度计试验测量范围宽广，从很软的材料（几个维氏硬度单位）到很硬的材料（3000个维氏硬度单位）都可测量。维氏硬度计试验最大的优点在于其硬度值与试验力的大小无关，只要是硬度均匀的材料，可以任意选择试验力，其硬度值不变。这就相当于在一个很宽广的硬度范围内具有一个统一的标尺。这一点又比洛氏硬度试验来得优越。在中、低硬度值范围内，在同一均匀材料上，维氏硬度试验和布氏硬度试验结果会得到近似的硬度值。维氏硬度计试验的试验力可以小到10gF，压痕非常小，特别适合测试薄小材料。缺点：维氏硬度计试验效率低，要求较高的试验技术，对于试样表面的光洁度要求较高，通常需要制作专门的试样，操作麻烦费时，通常只在实验室中使用。4.1.8维氏硬度试验操作步骤1）接通电源，打开设备，双击电脑屏幕维氏硬度计测量软件，进入画面；1）调试设备，使其进入实验阶段；3）要测量好HV压头与平台的距离，防止放上样品时与压头相撞；4）将样品放置平台上，保持稳定，转动轮盘，使其压头对准样品光滑表面，将平台转动上移，压紧，再用显微镜进行观察，准备好后，进行试验；5）启动维氏硬度计（开始键），然后Load倒计时10s，听到滴的声音，转动下移平台，够距离后，换用显微镜观察试验菱形图案（都在左下方），对准，单机软件上“视频图像”按钮，保证图像静止；6）然后截取四个角，硬度值就会在下方显示出来；7）用Word导出文件，保存。4.1.9维氏硬度试验注意事项1）试样表面必须光滑平整。2）转动镜头和压头时避免碰撞试样和夹具。3）测量时不要在工作台施加力，以免影响测量结果。4）注意在加荷、保荷、卸荷期间，千万不要扳动手柄，以免损坏主轴系统。5）不定期对压头实施清洁，可用脱脂棉或擦镜纸沾上酒精小心擦拭，保持压头干净。6）保证相邻压痕间的最小距离在4倍对角线长度，样品边缘的最小距离在2.5倍对角线长度。7）保持工作台洁净，未使用时喷注防锈油，以免生锈影响测试精度，升降轴随时保持润滑状态。4.2八组元高熵合金感应加热力学性能图4-2合金钢基体组织图4-3八组元感应熔渗合金钢基体4.2.1分析组织的变化图4-3对比图4-2多了增加了一些金属化合物颗粒，说明八组元高熵合金在合金钢表面已经熔渗。4.2.2测量两个组织的维氏硬度下面是基体材料的维氏硬度试验结果：测试零件名称(Nameofthehardwareinthetest):测试零件名称测试时间(Testtime):2014-06-0417:30:03试样号(SampleNo.):仪器号(InsturmentNo.):MICRO-586试验力(TestForce):200力保持时间(Durationofforce):10试验次数(TestTimes):3显微镜倍率(MicroscopeMagnification):40压头钢球直径(Presssteelballdiameter):2.5试验值(TestValue):第1次(1times):d1=36.882d2=38.823HV=283.84HB=278.84第2次(2times):d1=35.294d2=37.941HV=301.60HB=295.60第3次(3times):d1=38.647d2=39.176HV=269.95HB=264.95平均值(AverageVlaue):285.13极差(Range):31.65最大值(Max.Vlaue):301.60分散度(Disperse):11.10%最小值(Min.Vlaue):269.952）下面是合金基体经八组元高熵合金感应加热后的维氏硬度试验结果：测试零件名称(Nameofthehardwareinthetest):测试零件名称测试时间(Testtime):2014-05-2817:28:43试样号(SampleNo.):仪器号(InsturmentNo.):MICRO-586试验力(TestForce):200力保持时间(Durationofforce):10试验次数(TestTimes):3显微镜倍率(MicroscopeMagnification):40压头钢球直径(Presssteelballdiameter):2.5试验值(TestValue):第1次(1times):d1=41.470d2=52.235HV=193.95第2次(2times):d1=40.941d2=42.529HV=237.92第3次(3times):d1=40.764d2=41.647HV=243.43平均值(AverageVlaue):225.10极差(Range):49.48最大值(Max.Vlaue):243.43分散度(Disperse):21.98%最小值(Min.Vlaue):193.954.2.3对比两个组织硬度变化合金钢基体感应加热后的硬度值要比熔渗八组元高熵合金硬度要高，造成这样的结果，是感应加热时高熵合金涂层不均匀，有脱落，而在打硬度时，应该是打在了没有熔渗到高熵合金的不均匀面上，在经过高温的加热，组织放大，这样造成硬度要比合金钢基体的硬度低。4.3五组元高熵合金感应加热力学性能图4-4合金钢基体组织图4-5五组元感应熔渗合金钢基体4.3.1分析组织的变化图4-5对比图4-4多了一些小块状颗粒，说明八组元高熵合金在合金钢表面已经熔渗。4.3.2测量两个组织的维氏硬度1）下面是合金刃具钢基体材料的维氏硬度试验结果：测试零件名称(Nameofthehardwareinthetest):测试零件名称测试时间(Testtime):2014-06-0417:30:03试样号(SampleNo.):仪器号(InsturmentNo.):MICRO-586试验力(TestForce):200力保持时间(Durationofforce):10试验次数(TestTimes):3显微镜倍率(MicroscopeMagnification):40压头钢球直径(Presssteelballdiameter):2.5试验值(TestValue):第1次(1times):d1=36.882d2=38.823HV=283.84HB=278.84第2次(2times):d1=35.294d2=37.941HV=301.60HB=295.60第3次(3times):d1=38.647d2=39.176HV=269.95HB=264.95平均值(AverageVlaue):285.13极差(Range):31.65最大值(Max.Vlaue):301.60分散度(Disperse):11.10%最小值(Min.Vlaue):269.952）下面是基体经五组元高熵合金加热后的维氏硬度试验结果：测试零件名称(Nameofthehardwareinthetest):测试零件名称测试时间(Testtime):2014-05-2815:36:42试样号(SampleNo.):仪器号(InsturmentNo.):MICRO-586试验力(TestForce):200力保持时间(Durationofforce):10试验次数(TestTimes):3显微镜倍率(MicroscopeMagnification):40压头钢球直径(Presssteelballdiameter):2.5试验值(TestValue):第1次(1times):d1=27.529d2=28.764HV=493.14HB=474.12第2次(2times):d1=32.117d2=31.235HV=394.63HB=386.63第3次(3times):d1=31.941d2=35.470HV=351.46HB=344.57平均值(AverageVlaue):413.08极差(Range):141.68最大值(Max.Vlaue):493.14分散度(Disperse):34.30%最小值(Min.Vlaue):351.464.3.3对比两个组织硬度变化比较合金刃具钢原始组织和感应加热后的组织的硬度发现：（1）感应加热后的组织硬度要比没加热的高，这说明五组元高熵合金已经熔渗到合金刃具钢基体表面，所以硬度会有提高。（2）感应加热后的硬度值升幅不大，说明熔渗层薄且分布不均匀。4.4热处理炉熔渗高熵合金组织力学性能图4-6合金钢基体组织图4-7热处理炉熔渗高熵合金4.4.1分析组织的变化图4-7对比图4-6，从图片中明显可以看出，热处理炉熔渗过高熵合金的合金钢基体表面有许多黑色物质，证明有高熵合金熔渗进入合金钢基体组织。4.5基体组织与熔渗高熵合金后组织比较4.5.1三种基体组织硬度变化1）下面是合金刃具钢基体材料的维氏硬度试验结果：测试零件名称(Nameofthehardwareinthetest):测试零件名称测试时间(Testtime):2014-06-0417:30:03试样号(SampleNo.):仪器号(InsturmentNo.):MICRO-586试验力(TestForce):200力保持时间(Durationofforce):10试验次数(TestTimes):3显微镜倍率(MicroscopeMagnification):40压头钢球直径(Presssteelballdiameter):2.5试验值(TestValue):第1次(1times):d1=36.882d2=38.823HV=283.84HB=278.84第2次(2times):d1=35.294d2=37.941HV=301.60HB=295.60第3次(3tim