纳米石墨薄片的制备与表征

纳米石墨薄片的制备与表征第1页，共36页，2023年，2月20日，星期四纳米石墨薄片的制备与应用一实验绪论二实验原理三实验过程四实验成果五样品表征纳米石墨薄片尼龙复合材料制齿轮第2页，共36页，2023年，2月20日，星期四一实验绪论1.石墨（1）石墨特点：导电性好、摩擦损耗小、污染小应用：作为导电高分子材料的导电填料第3页，共36页，2023年，2月20日，星期四实验绪论

（2）鳞片石墨特点：可浮性、润滑性、可塑性均比其它类型石墨好，工业价值最大应用：优质耐火材料的原料第4页，共36页，2023年，2月20日，星期四一实验绪论（3）可膨胀石墨（GIC）鳞片石墨经氧化剂处理得到的石墨层间化合物鳞片石墨经过化学或电化学反应的插层、水洗和干燥后，碳的片层会在高温下剥离，体积增大，即为可膨胀石墨。同时会有原子，分子和离子进入石墨原子层间氧化处理：石墨表面层中的碳原子被氧化，这些基团与基体树脂中的活性基团发生反应，使之与基体树脂有较好的相容性第5页，共36页，2023年，2月20日，星期四一实验绪论（4）膨胀石墨可膨胀石墨经过高温膨胀制得，高温快速加热时，插入层间的物质气化，形成高压，产生的膨胀力克服层间结合的分子力，使石墨沿C轴方向膨胀数十倍到数百倍特征：蠕虫状微观：与天然鳞片石墨同晶系，片层结构宏观：柔软、疏松多孔

第6页，共36页，2023年，2月20日，星期四一实验绪论特性：

1耐高温、耐腐蚀、导电导热等

2表面及其内部形成许多微小的孔，使得比表面积大为增加，优良的吸附性

3蠕虫状石墨片层之间相互啮合，形成膨胀石墨板材，良好的压缩性、回弹性和低的应力松弛率第7页，共36页，2023年，2月20日，星期四一实验绪论可膨胀石墨

第8页，共36页，2023年，2月20日，星期四一实验绪论膨胀石墨（左）天然鳞片石墨（右）蠕虫状鳞片状第9页，共36页，2023年，2月20日，星期四一实验绪论膨胀石墨制备：基本原理：插层膨化方法：化学氧化法

电化学法微波法爆炸法气相扩散法

第10页，共36页，2023年，2月20日，星期四一实验绪论2尼龙

MC尼龙（单体浇铸尼龙）：是强碱和己内酰胺在较高温度反应生成的己内酰胺盐，同时加入N-乙酰己内酰胺或异氰酸酯类化合物等活化剂特点：摩擦系数低，减震耐磨，比重小应用：可代替某些金属，合金，做零部件可提高机械效率，延长使用寿命（一般4至5倍）第11页，共36页，2023年，2月20日，星期四一实验绪论3尼龙导电复合材料填充型导电塑料，尼龙本身是绝缘体，通过加入导电性填充物提高电导率。导电填料多选导电炭黑和碳纤维。碳纤维增强导电尼龙第12页，共36页，2023年，2月20日，星期四二实验原理1膨胀石墨制备：基本原理：插层膨化方法：化学氧化法

鳞片石墨石墨层中网状平面大分子由中性变带正电荷石墨层间距离增大氧化剂同性相斥碳正离子失电子阴离子插层剂GIC结合鳞片石墨石墨层中网状平面大分子由中性变带正电荷高温膨胀石墨第13页，共36页，2023年，2月20日，星期四二实验原理固：KClO4,KMnO4,(NH4)2S2O7氧化剂液：HNO3H2SO4

HClO4

H2O2表面修饰：原理：纳米石墨薄片是弱极性粉体,表面活性较高,易产生分散性差,稳定相差,纳米石墨的聚焦,团聚,引起整个体系的性能下降,因此必须对纳米石墨进行表面修饰试剂：硅烷偶联剂一部分基团与石墨表面的官能团反应形成强有力的化学键。另一部分基团与有机溶剂分子或有机高分子发生化学反应或物理缠绕,使纳米石墨在非极性液体中或有机基体稳定均匀的分散第14页，共36页，2023年，2月20日，星期四二实验原理2MC尼龙与己内酰胺反应：阴离子催化聚合（1）MC尼龙与己内酰胺熔融液混合，由于强碱的催化作用，己内酰胺生成活泼的己内酰胺阴离子。

第15页，共36页，2023年，2月20日，星期四二实验原理

(2)己内酰胺阴离子对己内酰胺的开环聚环有很强的催化作用氨基己酰己内酰胺具有酰亚胺结构，有很强的亲电性质，成为链引发的活性中心

第16页，共36页，2023年，2月20日，星期四二实验原理（3）活性中心一旦形成就能以很大的速度与酰胺阴离子起反应，进行链的生长。第17页，共36页，2023年，2月20日，星期四三实验过程1原料：己内酰胺浓硝酸冰乙酸高氯酸天然鳞片石墨硅烷偶联剂催化剂：氢氧化钠助催化剂：列克纳混合胶脱模剂：液体石蜡无水乙醇真空封泥高真空脂7501

第18页，共36页，2023年，2月20日，星期四三实验过程2实验仪器与设备：旋片式真空泵超声波清洗器DZF-2000型真空干燥箱84-1磁力搅拌控温电热套控温电热套电热恒温鼓风干燥箱三口烧瓶分析天平温度计真空压力表

第19页，共36页，2023年，2月20日，星期四三实验过程3实验步骤（1）膨胀石墨的制备第20页，共36页，2023年，2月20日，星期四三实验过程（2）膨胀石墨的偶联处理第21页，共36页，2023年，2月20日，星期四三实验过程（3）MC尼龙复合材料的制备第22页，共36页，2023年，2月20日，星期四三实验过程1.真空泵2、3.冷却装置4.空气阀5.真空压力表6.玻璃管7.温度计8.三口烧瓶9.磁力加热搅拌器实验合成装置图第23页，共36页，2023年，2月20日，星期四四实验成果膨胀石墨第24页，共36页，2023年，2月20日，星期四四实验成果MC尼龙纳米复合材料第25页，共36页，2023年，2月20日，星期四五样品表征（1）石墨的XRD分析天然鳞片石墨第26页，共36页，2023年，2月20日，星期四五样品表征可膨胀石墨第27页，共36页，2023年，2月20日，星期四五样品表征膨胀石墨结论：GIC，膨胀石墨与鳞片石墨晶型结构基本不变，特征强度衍射峰强度由鳞片石墨，GIC膨胀石墨依次降低第28页，共36页，2023年，2月20日，星期四五样品表征（2）膨胀石墨微观特征天然鳞片石墨膨胀石墨结论：鳞片石墨的片层网络结构遭到破坏，片层间距增大许多第29页，共36页，2023年，2月20日，星期四五样品表征（3）MC尼龙复合材料的XRD分析纯MC尼龙MC尼龙有20°和24°两个特征衍射峰α1α2MC尼龙主要以α晶型结构为主第30页，共36页，2023年，2月20日，星期四五样品表征MC尼龙/石墨纳米复合材料α1α2复合材料是仍以α晶型为主的结构状态结论：膨胀石墨的加入没有破坏MC尼龙的晶型第31页，共36页，2023年，2月20日，星期四五样品表征（4）膨胀石墨的膨胀容积第32页，共36页，2023年，2月20日，星期四五样品表征（5）膨胀石墨的灰分第33页，共36页，2023年，2月20日，星期四五样品表征（6）复合材料的导电性纯MC尼龙本身绝缘，室温电阻率为1015