DB43T 2587-2023 蚕砂中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

发布发布湖南省市场监督管理局2023071020230410Determinationofchloramphenicolresiduesinsilkwormexcrement－liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethodICS07.080CCSICS07.080CCSB47湖 南 省 地 方 标 准DB43/T2587—2023蚕砂中氯霉素残留量的测定液相色谱－串联质谱法DB43/T2587DB43/T2587—2023II目 次前言 III范围 1规性用1术和1方提要 1试与1仪与2试的备保存 2分测定 2结计算 4定法线范、敏、确、精5附录A（资性） 霉及同素的液色-串质6DB43/T2587DB43/T2587—2023IIIIII前 言本文按GB/T1.1—2020《准工则 1分标化件结和草则》规起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省农业厅提出。本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。本文件主要起草单位：长沙海关技术中心。本文件主要起草人：焦艳娜、梁香、齐鹤鸣、朱绍华、尹雪花、彭争光、唐会智、肖中宁。DB43/T2587DB43/T2587—2023DB43/T2587DB43/T2587—2023除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。试剂（C4H8O2）甲醇（MgSO4）（NaCl）标准品（CAP，Chloramphenicol，CAS56-75-7）98%。（CAP-D5，ChloramphenicolD5，CAS202480-68-0）98%。标准溶液制备（100μg/mL）10mg（0.1100mL100μg/mL18110mg（0.115 蚕砂中氯霉素用乙酸乙酯提取，GCB和C18固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。蚕砂中氯霉素残留量的测定液相色谱－串联质谱法范围本文件规定了蚕砂中氯霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于蚕砂中氯霉素残留量的测定。文件。GB/T6682 本文件没有需要界定的术语和定义。22提取8 试样的制备取适量空白或供试样品，均质。试样的保存常温保存。7 0.0001g0.01g。超声波清洗器。旋涡混合器。离心机：转速不低于6000r/min。氮吹仪。组织捣碎机。固相萃取装置。释至100mL容量瓶中，制成浓度为100μg/mL的内标储备溶液。－18℃保存，有效期１年。（1μg/mL）100μL10mL容量瓶中，制成浓度为1μg/mL的标准中间溶液。1mL容量瓶中，制成浓度为1μg/mL的标准中间溶液。100μL10mL10ng/mL（1μg/mL）100μL10mL1μg/mL100μL10mL容量瓶中，制成浓度为10ng/mL的内标中间溶液。材料（GCB）：40~120μm。C18200mg/3mL）：0.22μm。6 33测定C18，2.1mm×100mm，1.7（c) d) 5μL。表2 流动梯洗条件称取试样1g（精确到0.001g），加入200μL内标中间溶液（5.3.7）、5mL水，涡旋振荡1min，加入10ml乙酸乙酯，涡旋振荡2min，超声提取10min。加入1gMgSO4和1gNaCl，涡旋振荡1min，6000r/min离心5min，取上清液，备用。净化取上清液(8.1)6mL，加入500mgGCB，涡旋振荡2min，3000r/min离心3min，取上清液5mL，45℃氮吹至近干，用5mL水复溶，备用。C185mLC1820/min5mL5mL451.0mL0.22μm（5.4.3）10.1ng/mL、0.2ng/mL0.5ng/mL1ng/mL2ng/mL1ng/mL表1 标准作线制法项目0.1ng/mL0.2ng/mL0.5ng/mL1ng/mL2ng/mL5ng/mL10ng/mLCAP10μL20μL50μL100ng/mLCAP10μL20μL50μL10ng/mLCAP-D5100μL100μL100μL100μL100μL100μL时间/min流速/（mL/min）水（%）甲醇/（%）00.270305.00.25957.00.25957.10.270308.00.2703044按公式（1）计算试样中氯霉素含量：9 8.4.4 空白试验除不称取试样外，按照8.1～8.4的规定进行平行操作。平行试验按照8.1～8.4的规定，对同一试样进行平行试验。行比较，若偏差不超过表3规定的范围，可判定为试样中含有对应的待测物。表4 定性证相离丰的大许差g) （GS2）：344.75MPa；（CAD）：55.16MPa；2。表3 氯霉质参数化合物定量离子对定性离子对驻留时间（msec）去簇电压(DP)V碰撞电压(CE)V碰撞室出口电压（CXP）V氯霉素321/151.7321/151.7100－74－24－10321/256.8100－74－17－10氘代氯霉素326.2/157.2326.2/157.2100－94－24－10注：对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。8.4.3 在相同试验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内；且试样中定性、定量离子的相对丰度比与浓度接近的标准溶液中对应的定性、定量离子的相对丰度比进相对丰度（%）允许偏差＞50±20＞20～50±25＞10～20±30≤10±50𝑠𝑠×𝑖𝑠𝑠×𝐴𝑖𝑖′×𝑉𝑉X= ′

𝑖𝑖𝑠𝑠

·································································(1)式中：X——供试试样中氯霉素残留量,µg/kg；

𝐶𝐶𝑖𝑖𝑠𝑠×𝐴𝐴𝑠𝑠×𝐴𝐴𝑖𝑖𝑠𝑠×𝑚𝑚5本方法氯霉素线性范围为0.1μg/L-5μg/L。灵敏度本方法中氯霉素检测低限为0.3μg/kg，定量限为1.0μg/kg。准确度本方法中氯霉素添加浓度为0.3μg/Kg-2μg/Kg时，回收率范围为74.7-97.2%。重复性与精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。本方法的相对标准偏差≤10%。C𝑖𝑠𝑠5本方法氯霉素线性范围为0.1μg/L-5μg/L。灵敏度本方法中氯霉素检测低限为0.3μg/kg，定量限为1.0μg/kg。准确度本方法中氯霉素添加浓度为0.3μg/Kg-2μg/Kg时，回收率范围为74.7-97.2%。重复性与