材料分析化学期末考试试题

A

一、名词解释（共20分，每小题2分）

1.辐射的发射2.俄歇电子3.背散射电子4.溅射5.物相鉴定6.电子透镜7.质

厚衬度8.蓝移9.伸缩振动10.差热分析

二、填空题（共20分，每小题2分）

1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括

（）、（）和（），统称为光学光谱。

2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分

析的方法。光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可

分为（）光谱、（）光谱和（）光谱3类。

3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产

生的散射。分子散射包括（）与（）两种。

4.X射线照射固体物质（样品），可能发生的相互作用主要有（）、（）（）

和（）等。

5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（）和（）。

6.依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（）电子衍射和（）电子衍射。依

据电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（）电子衍射与（）电子衍射。

7.衍射产生的充分必要条件是（）。

8.透射电镜的样品可分为（）样品和（）样品。

9.单晶电子衍射花样标定的主要方法有（）和（）.

10.扫描隧道显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是

（）、（）、（）、（）.

三、判断题，表述对的在括号里打“M”，错的打“x”（共10分，每小题1分）

1.干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。晶面间距为dno/2的晶面其干涉指数为

（220）。（）

2.倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r、.

等于（HKL）之晶面间距dHKL的2倍。（）倒数

3.分子的转动光谱是带状光谱。（）

4.二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率低。（）高

5.一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（）

6.俄歇电子能谱不能分析固体表面的H和He。（）

7.低能电子衍射（LEED）不适合分析绝缘固体样品的表面结构。（）

8.d-d跃迁受配位体场强度大小的影响很大，而f-f跃迁受配位体场强度大小的影响很小.

（）

9.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱必须有分子极化率的变化。（）

10.样品粒度和气氛对差热曲线没有影响。（）

四、单项选择题（共10分，每小题1分）

1.原子吸收光谱是（）。A、线状光谱B、带状光谱C、连续光谱

2.下列方法中，（）可用于测定方解石的点阵常数.

A、X射线衍射线分析B、红外光谱C、原子吸收光谱D紫外光谱子能谱

3.合金钢薄膜中极小弥散颗粒（直径远小于1卬I）的物相鉴定，可以选择（）。

A、X射线衍射线分析B、紫外可见吸收光谱C、差热分析D、多功能透射电镜

4.几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（）。

A、红外光谱B、俄歇电子能谱C,扫描电镜D、扫描隧道显微镜

5.下列（）晶面不属于［100］晶带。A、（OOI）B、（100）C>（010）D.（001）

6.某半导体的表面能带结构测定，可以选择（）.

A、红外光谱B、透射电镜C、X射线光电子能谱D紫外光电子能谱

7.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（）电子探针仪，A、波谱仪型

B、能谱仪型

8.要测定聚合物的熔点，可以选择（）。

A、红外光谱B、紫外可见光谱C、差热分析D、X射线衍射

9.下列分析方法中，（）不能分析水泥原料的化学组成。

A、红外光谱B、X射线荧光光谱C、等离子体发射光谱D、原子吸收光谱

10.要分析陶瓷原料的矿物组成，优先选择（）.

A、原子吸收光谱B、原子荧光光谱C、X射线衍射D、透射电镜

五、简答题（共40分，每小题8分）

1.简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。

2.简述布拉格方程及其意义.

3.为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。

4.要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具

体的分析方法。

5.简述影响红外吸收谱带的主要因素。

B

一、名词解释（共20分，每小题2分）

11.弯曲振动12.二次离子13.系统消光14.衍射衬度15.复型16.物相分析17.暗场像

18.质厚衬度

19.特征振动频率20.差示扫描量热法

二、填空题（共20分，每小题2分）

11.电磁波谱可分为（）、（）和（）3个部分。

12.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分

析的方法。吸收光谱与发射光谱按发生作用的物质微粒不同可分为（）精和（）

光谱等.

13.X射线等谱域的辐射照射晶体，电子是散射基元。晶体中的电子散射包括（）和（）

两种。

14.电子束与固体物质（样品）相互作用可能产生的信息主要有（）（）、（）

和（）.

15.单晶体X射线衍射分析的基本方法为（）和（）。

16.电子能谱分析法是基于电磁辐射或运动实物粒子照射或轰击材料产生的电子能谱进行

材料分析的方法，最常用的主要有（）、（）和（）三种。

17.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化.只有发生偶极

矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（）,

反之则称为（）。

18.电子透镜有（）和（）两种类型。

19.透射电镜的两种基本操作是（）和（）.

20.紫外光电子能谱、原子吸收光谱、波谱仪、差示扫描量热法的英文字母缩写分别是

（）、（）、（）、（）。

三、判断题，表述对的在括号里打“M”，错的打“x”（共10分，每小题1分）

五、干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不

一定有原子分布。（）

六、倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长

度r*HKL等于（HKL）之晶面间距dHKL的倒数。（）

七、二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率高。（）

八、一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。

（）

九、低能电子衍射（LEED）适合于分析所有固体样品的表面结构。（）

十、俄歇电子能谱适合于分析所有固体样品的表面化学成分。（）

十一、X射线光电子能谱可用于固体表面元素的定性、定量和化学状态分析。（）

十二、d-d跃迁和f-f跃迁受配位体场强度大小的影响都很大。（）

十三、分子的振-转光谱是连续光谱。（）

十四、无论测试条件如何，同一样品的差热分析曲线都应是相同的。（）

四、单项选择题（共10分，每小题1分）

11.电子光谱是（）。A、线状光谱B、带状光谱C、连续光谱

12.下列方法中，（）可用于测定Ag的点阵常数。

A、X射线衍射线分析B、红外光谱C、原子吸收光谱D紫外光谱子能谱

13.某薄膜（样品）中极小弥散颗粒（直径远小于1国】）的物相鉴定，可以选择（）。

A、X射线衍射线分析B、紫外可见吸收光谱C、差热分析D、多功能透射电镜

14.几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（）。

A、红外光谱B、俄歇电子能谱C、扫描电镜D、扫描隧道显微镜

15.下列（）晶面属于［110］晶带。A、（110）B.（Oil）C,（101）D,（110）

16.某半导体的表面能带结构测定，可以选择（）。

A、红外光谱B、透射电镜C、X射线衍射D紫外光电子能谱

17.要分析铁中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（）。

A、波谱仪型电子探针仪B、能谱仪型电子探针仪C、原子发射光谱D、原子吸收光

谱

18.要测定聚合物的熔点，可以选择（）。A、红外光谱B、扫描电镜C、差热分析

D、X射线衍射

19.下列分析方法中，（）不能分析固体表面元素的含量。

A、俄歇电子能谱B、X射线光电子能谱C、紫外光电子能谱

20.要鉴定某混合物中的硫酸盐矿物，优先选择（）。

A、原子吸收光谱B、原子荧光光谱C、红外光谱D、透射电镜

五、简答题（共40分，每小题8分）

6.X射线照射固体物质时可能产生哪些信息？据此建立了哪些分析方法？

7.从原理及应用方面指出X射线衍射、透射电透中的电子衍射在材料结构分析中的异同点

（8分）

8.简述波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点（8分）

9.简述有机、无机化合物电子光谱的主要类型（8分）

10.简述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因。（8分）

答案

A

一、名词解择（共20分，每小题2分.）

1.镉肘的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象.

2.俄歌电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子便原子电离.此时原子（实际

是离子）处于激发态，杵发生较外层电子向空位跃迂以降低原子能量的过捱，蛀,过

程发射的电子.

3.背微射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子.

4.被射：入射离子轰击固体时、当表面原子获得足皴的动量和能量背离表面运动时，

就引起表面粒子（原子、离子.原子团等）的发射、这种现象称为减射.

5.物相鉴定：指确定材料（样品）由畴些相组成..

6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置.

7.质厚衬度：样品上的不同鲁区无论是质量还是厚度的差别.均可引起相应区域透

射电子强度的改变.从而在图像上形成亮暗不同的区域,这一现象称为质厚衬度。

8.转移：当响机化合物的结构发生变化的，共吸收带的最大吸收峰波长或位置（入

最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移.或“向甚”工

9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动.

10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差陵温度或时间

变化的函数关系的技术.

—,填空题（共20分，每小题2分.）

1.紫:外殁可见光.红外歧.

2.连线光清.带状光遣.线■状光谱.

3.瑞利散射.拉曼敢的.

4.5*性收射.非洋性散射.光电子.俄歌电子.荧光X射线..吸收.透射等.

5.照相法.X射线衍射仪法.

6.高能.低能.透射式.反射式.

7.衍射必霎条件（衍射矢显方程或其它等效形式，加|F|2X0.

8-直接.间接-

9.会状根算法,标淮花样对•照法.

10.STM.TEM.XPS.DTA.

=-判断题，表述对的在括号里打错的打“X”（共10分,每小题1

分）

1.•;2.X；3.X；4.X;5.X;6.y;7.­»/；8.vZ;9.x■to.x

四.单项选择制（共10分，每■小题1分.）

1.A;2.A;3.D：4.A;5.B：6.D;7.A;8.C;9.A;10.C

五、简答题（共40分，每小题8分）

答题要点：

1.简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点.

答：分子能级跃迁的类型主要有分子电子能级的跃迁、振动能级的跃迁和转动能

级的跃迁,紫外可见光谙是基于分子外层电子能级的跃迁而产生的吸收光谱,由于电

子能级间隔比较大，在产生电子能级跃迁的同时、伴随着振动和转动能级的跃迁，因

此它是带状光谱，吸收谐带（峰）宽缓.而红外光谱是基于分子振动和转动能级跌迁

产生的吸收光谱.一般的中红外光语是振-转光谱，是带状光谱,而纯的转动光谱处于

远红外区，是线状光谱.

2.简述布拉格方程及其意义.

答：品面指数表示的布拉格方程为2Jwsin6t〃Z式中d为（力H）品面间距，”

为任意整数，称反射级数，。为掠射角或布拉格角，2为X射线的波长.干涉指数表示

的布拉格方程为MmsinQ无其意义在于布拉格方程表达了反射线空间方位（0）与

反射晶面面间距（d）及入射线方位（6）和波长（入）的相互关系，是X射线衍射产生

的必要条件，是品体结构分析的基本方程.

3.为什么说扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辩率高低作一

比较.

答：扫描电镜的分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质却来源不同，

作用的深度和范围不同.主要信号图像分辨率的商低顺为：扫描透射电子像（与扫描

电子束斑直行相当）2二次电子像（几nm,与扫描电子束斑直径相当）〉背散射电子像

（50-200«1tn）＞吸收电流像=特征X射黑像（100nm-lOOOnm）.

4.要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？

简述具体的分析方法.

答：要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，应选用配置

有波语仪或能谱仪的扫描电镜.具体的操作分析方法是：先扫描不同放大倍数的一次

电子像，观察断口的微观形貌特征，选择并圈定断口上的粒状夹杂物，然后用波谱仪

或能语仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含景）.

5.简述影响红外吸收谐带的主要因素.

等：红外吸收光语峰位影响因素是多方面的.一个特定的基团或化学键只有在和

周围环境完全没有力学或电学偶合的情况下，它的键力常数k值才固定不变.一切能

引起k值改变的因素都会影响峰位变化,归纳起来有：诱导效应、共轨效应,键应力

的影响、氢健的影响,偶合效应、物态变化的影响等。

B

一.名词解存（共20分，每小题2分.）

1.弯曲振动：健长不变而键角变化的振动.可分为面内变穹曲振动和面外弯曲振动

等.

2.二次离子：B1体表面原于以离子态发射叫做二次离子.

3.系统消光：因|斤一。而M衍射组消失的现象称为系统清光.

4.衍射时度：由于怦品中不同位向的晶体衍射条件（位向）不同而造成的衬度差观.

5.货型：蜕足将样品表面杉桃复刎下来的薄膜复制品.

6.物相分析:指确定材料由哪些相组成（即物相定性分折或存物相签定）和确定各组

成相的含量（常以体积分数或析量分散表示，叩物相定量分析）.

7.哨场俅：在透射电镜中.选用微的电子（衍射电子）形成的俅则称为暗场峰.

8.破厚衬度二样品上的不同微区无论是瞋量还是厚度的筌别，均可引起相应区域造

射电子强度的的改变.从而在图像上形成亮暗不同的区域.这一现象称为质片衬

度.

9.特征振动须率;发一键或基团的振动频率向其转走值.它星然受周囹环境的影响.

但不Rft分子构型作过大的改变，这一顿率称为某一黄戌基团的恃征振动颈卒.

10.至示扫描品照法：布在程序控制温度*件下.测量物灰（样品）与参比物之同的

功率差随温度或时间变化的函数关系的技术.

二、填空题（共20分，每小题2分.）

1.长波（低能）部分，中间部分.短波（高能）部分.

2.原子光语和分子光语•

3.弹性散射.非弹性散射.

4.二次电子.背散射电子.特征X射线,俄歌电子.吸收电子.透射电子等.

5.劳埃法.周转晶体法.

6.俄歌电子能谐、X射线.光电子能凿、紫外光电子能谱.

7,红外活性的、红外非活性的.

8.静电透镜,磁透镜.

9.成像操作.衍射操作.

10.UPS.AAS.WDS.DSC,

三、判断题，表述对的在括号里打“―错的打“X”（共10分，每小题1

分）

1.>/；2.>/;3.v^;4.x；5.x；6.x；7.>/;8.x；9.x；10.x

四、单项选择题（共10分，每小题1分.）

1.B：2.A：3.D:4.A;5.D：6.A：7.A;8.C;9.C：10.C

五、简答题（共40分，每小题8分）

答题要点

1.X射线照射固体物质时可能产生喝些信息？据此殛立了喝些分析方法？

答：X射线照射固体物质时，可能产生的信息主要有:（1）散射X射线;相干和

非相干散射X射线；（2）电子：反冲电子.俄歌电子和光电子：（3）荧光X射线；（4）

透射X射线；（5）热能等.据此建立的分析方法主要有：X射线衍射、X射线荧光光港.

X射线激发俄歌电子能谱.X射线光电子能谱等.

2.从癌理及应用方面指出X射线衍射、透射电透中的电子衍射在材料结构分析中的

异同点.

答：X射线衍射、透射电透中的电子衍射在材广结构分析中的异同点、列于下表:

衍射分析方法X射线衍线电子衍射（TEM上）

源信号（入射束）X射线<X.10nm数量级）电子（波）束（入.10nm

数量级）

技术基础（入射束与样品的X射线被样品中各原子核外电子束被样品中各原子核

作用）电子弹性散射的相长干沙外弹性散射的相长干涔

样品固体（一般为晶态）薄膜（一般为晶态）

辐射深度n卬L几下gm数量级<lpm数量级

辐射对样品作用体积为0.1-0.5mm)M»1J4JII'

衍豺角（2。）0°-180°00-30

衍射方位的描逑布拉格方程布拉格方程

结构因子概念与消光规律相同相同

晶体取向测定淮备度<1°约士5。

基本应用物相定性定呈分折.晶体结徽区晶体结构分析与物相

构分淅.晶体定向、宏观应鉴定、晶体取向分析.晶体

力测定.晶粒度测定等.缺陷分析等

3.时施仪和能船东进行雕化学成分分析时疑缺短

等：戏仪傩曾仪在进修区僻成分分栅的轴融岫下

诙谱仪能消仪

林献蚊分析版机可在几分他内分析和版样品

中含有的几乎触的港

可分析Mu一期环％・七样仪轲分犷B-"U

定量分析精施费合定性神旌分机定量献低

施度懒，难以在低版利僦趣灵献氤以在低人财束痴低献强奸

奸使用M

宣婢嫡鼓性好

诙长分舞辜氤修背蜻蚓分髀低，*般低

工作条牌求不太严格工作条件瓢产板

4,简述有机、无机化合物电子光谱的主要类型.

答：有机.无机化合物电子光谱的主要类型有：

（1）含兀,。和n电子的吸收谱带：有机化合物在紫外和可见光区城内电子跃迁

的方式一般为OP*,np*、nF*和兀-兀*这4种类型；某些无机盐阴沟子由于可以发

生”兀，跃过而有紫外光谱吸收峰。

（2）含d和f电子的吸收谱带:过渡金属离子吸收光能后可以产生d-d跃迁,而

痫系和例系元素离子却能产生f-f跃迁并得到相应的吸收光谙.

（3）电荷转移吸收谱带:在光能激发；京一化合物（配合物）中的电荷发生重

新分布，导致电荷可从化合物（配合物）的一部分转移至另一部分而产生的吸收光i机

5.简述羞热分析中放热峰和吸热峰产生的原因.

答：差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因如下表

«象放热庾A*A故A

站R转变O0化学及附0

焙融0析出0

气化0化fit*0

9学

升华O分饼00

的的

啜附氧化度洋依

W0JK0

BKK0B氧化（气体中）0

尊收0还原（气体中）0

■他还原及应00

c

1.x射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？

答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。

X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺

陷等。

X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的

各种问题。

X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和

强度，从而研究物质的原子结构和成分。

2.X射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？

答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以

光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。

3.叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项。

答：所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。①根据待测相的衍射数据得出三

强线的晶面间距值dl,d2和d3(并估计误差)。②根据最强线的面间距dl在数字索引中找到所属组，再

在d2,d3找到其中一行。③比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和

IM1.④基本•致，则可初步断定之。⑤根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。⑥将卡片

全部d和N1与未知物质的d和N1对比，如果完全吻合，则卡片上物质即为所测物质。若多相，则

采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条，剩卜的进行归一化后再进行物相确

定，直至所有衍射线条全部标定为止。

注意事项：①利用计算机是行之有效的方法。②试样衍射花样的误差和卡片的误差③晶面间距d比

相对强度重要。④多相混合物的衍射线条有可能重叠，应配合其他方法加以区分。

4.电子衍射与X射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？

答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子

衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点：

(1)电子波波长很短，一般只有千分之几nm,而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm,按布拉格

方程2dsin0=X可知，电子衍射的2〃角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；

(2)由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜

样品的结构分析；

(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线

衍射无法比拟的特点。

但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为

儿um到儿十um,并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析、

5.在不考虑能量损失的情况下，分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？

(I)用CuKaX射线激发CuKa荧光辐射；(2)用CuKPX射线激发CuKa荧光辐射；

(3)用CuKaX射线激发CuLa荧光辐射

答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数

量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。

根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K,L层之间的能量差大于M、L层能

量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以KB的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La

的能量。

因此在不考虑能量损失的情况下：(1)CuKa能激发CuKa荧光辐射；(能量相同)(2)CuKB能激发CuKa

荧光辐射；(KB>Ka)(3)CuKa能激发CuLa荧光辐射；(Ka>la)

6.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征

X射线波长？

答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形

式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以

X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K

系荧光X射线具有相同波长。

7.试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。

答:在进行晶体结构分析时，重要的是把握两类信息，第一类是衍射方向，即。角，它在人一定的情况下取决

于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素，可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度，

它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。简单点阵只由种原子组成，每个晶胞只有一个原子，它

分布在晶胞的顶角上，单位晶胞的散射强度相当于•个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或

不同种类的原子，它们除占据单胞的顶角外，还可能出现在体心、面心或其他位置。

复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉，某些方向的强

度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光

（或结构消光

8.哪些因素影响着透射电镜的分辨率？它们的影响程度如何？如果透射电镜的分辨率极高，此时它的景深

和焦长如何？

答：透射电镜分辨率包括衍射效应和像差两方面，其中主要影响因素为波长入和孔径半角a。如果透射电

镜分辨率极高，这时景深和焦长将减小。

9.深入而详细地比较X-ray衍射和电子衍射的异同点。指出各自的应用领域及其分析特点。

答：X-ray衍射和电子衍射的相同点：电子衍射的原理和X-ray衍射原理相似，都以满足（或基本满足）

布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。

X-ray衍射和电子衍射的相异点：

第-：电子波的波长比X-ray曾得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角©很小，约10、ad。而

X-ray产生衍射时，其衍射角最大可接近”/2。

第在进行电子衍射操作时作用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此,

增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能放生衍射。

第三：因为电子波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角0较小的范围内反射球

的球面可近似看成一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分在一个二维倒易截面内。这

个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映，晶体内各晶面的位向，更方便于分析。

第四：原子对电子的散射能力远高于X-ray的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度更

强，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒。

电子衍射应用的领域：1.物相分析和结构分析；2.确定晶体位向；3.确定晶体缺陷的结构及其晶体学特

征。

X-ray衍射应用的领域：物相分析，应力测定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分

析。

10.现代分析型电镜具有那些功能？如何在材料微观分析中运用这些功能？

答：现代分析电镜主要指透射电子显微镜及其外围分析设备。简称分析型透射电镜,AEM。其主要功能除进

行形貌观察、衍衬分析外，还能够利用能谱仪、电子能量损失谱进行成分分析。还可以利用相应的样品台，

在透射电镜中作原位观察、加热相变观察、冷却相变观察和拉伸试验。会聚束电子衍射也是分析型电子显

微镜的附加功能。

11.简述X射线光电子能谱的分析特点。

答：X射线光电子能谱是以X射线光子激发样品材料产生光电子来分析材料成分和原子价态等。它的分析

特点有：1.分析的成分是材料10nm以内的表层成分：2.可以通过对化学位移的分析，给出所含元素的化学

结构；3.是一种无损分析方法（样品不被X射线分解）；4.是一种超微量分析技术（分析时所需样品量少）；

5.是种痕量分析方法（绝对灵敏度高）。但.X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含

量在0.设以上的组分。

11.举例介绍STM和AFM在材料分析工作中的应用。

答：与SEM,TEM,FIM相比，STM具有结构简单.分辨本领高等特点，可在真空.大气或液体环境下，在实

空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态，并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学的动态过程

及反应中原子的迁移过程等。STM除具有一定的横向分辨本领外，还具有极优异的纵向分辨本领，STM的横

向分辨率达0.Inm,在与样品垂直的z方向，其分辨率高达O.Olnm。由此可见，STM具有极优异的分辨本

领，可有效的填补SEM,TEM,FIM的不足，而且，从仪器工作原理上看，STM对样品的尺寸形状没有任何

限制，不破坏样品的表面结构。目前，STM已成功地用于单质金属.半导体等材料表面原子结构的直接观察。

扫描隧道显微镜不能测量绝缘体表面的形貌。1986年G.Binnig提出原子力显微镜（AFM）的概念，它

不但可以测量绝缘体表面形貌，达到接近原子分辨，还可以测量表面原子间的力，测量表面的弹性.塑性.

硬度.粘着力.摩擦力等性质

13.和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？

答：能谱仪全称为能量分散谱仪（EDS）.

（DSi（Li）能谱仪的优点：

①分析速度快：能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和

确定样品中含有的所有元素，带钺窗口的探测器可探测的元素范围为llNa~92U,20世纪80年代推向市场

的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be〜92U。

②灵敏度高：X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si（Li）探头可以放在离发射源很近的地方（10cm左

右），无需经过晶体衍射，信号强度儿乎没有损失，所以灵敏度高（可达104cps/nA,入射电子束单位强度

所产生的X射线计数率）。此外，能谱仪可在低入射电子束流（10-11A）条件下工作，这有利于提高分析的空

间分辨率。

③谱线重复性好：由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复

性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。

⑵能谱仪的缺点：①能量分辨率低：峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子

或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度

提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪

的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。

②工作条件要求严格：Si(Li)探头必须始终保持在液氮冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中

断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。

14.电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？

答：具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用，产生下图所示的物理信号：

入町mr

f-二次111尸

射伐、—佻取电r

I一瞰收，ur

进的电t

⑴背散射电子：背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射

电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90。的那些入射电

子，其能量基本上没有变化.非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，

不仅能量变化，方向也发生变化。

背散射电子的产生范围在1000A至1min深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利

用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。

⑵二次电子：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500A的区域，能量为

0-50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射

电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分

辨率较高，一般可达到50-100A。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原

子序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。

⑶吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽(假定样品有足够厚度，没有透射

电子产生)，最后被样品吸收，此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产

额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反

映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

⑷透射电子：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样

品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，

还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成

分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。

⑸特性X射线：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量

和波长的一种电磁波辐射。发射的X射线波长具有特征值，波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此，

原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测

到了样品微区中存在某特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。

⑹俄歇电子：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放，而是用该能

量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己

特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500eV范围之内。俄歇电子是由试

样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。

15.叙述X射线照射到物质上发生的相互作用

答：X射线与物质的相互作用，是一个比较复杂的物理过程，nJ•以概括地用图来表示。

入射X射线

图1-8X射线与物质的相互作用

16.扫描电子显微镜有哪些特点？

答：和光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率，高放大倍数，高分辨率的优点；扫描

电镜的景深很大，特别适合断口分析观察；背散射电子成像还可以显示原子序数衬度：和透射电子显微镜

相比，扫描电镜观察的是表面形貌，样品制备方便简单。

17.说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。

答：多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环；单晶衍射花样是

晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点，这些点构成平行四边形衍射花样；画单晶体较厚时，

由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明•暗线对的菊池衍射花样。

18.物相定性分析的原理是什么？

答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射

位置6、衍射强度I）,而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶

体结构一一对应的关系，来确定某一物相。

20.原子发射光谱是怎么产生的？其特点是什么？

答：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原

子发射光谱特点是线状光谱、

21.原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？

答：气态白由原子吸收光源的特征羯射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低

能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光，也是二次发

光。当激发光源停止照射后，再发射过程立即停止。原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等

三种类型

22.为什么荧光光谱比吸收光谱更灵敏？

答：荧光激发态停留时间短、返回速度快的途径，发生的儿率大，发光强度相对大；另外，荧光光谱强度

与激发光源强度成正比。

23.叙述STM和AFM的分析测试原理，比较STM和AFM的异同点。

答：扫描隧道显微镜（STM）的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究

物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于Inm）,在外加电场的作用卜.，电子

会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极.这种现象即是隧道效应。隧道电流I是电子波函数重叠的量

度，与针尖和样品之间距离S和平均功函数8有关：

Zoc^expC-^S）

Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数，分别为针尖和样品的功函数，A为常数，在真空条件

下约等于1»扫描探针般采用直径小于1mm的细金属丝，如鸨丝、伯一钺丝等；被观测样品应具有•定

导电性才可以产生隧道电流。

原子力显微镜的基本原理是：利用针尖，通过杠杆或弹性元件把针尖轻轻压在待测表面上，使针尖

在待测表面上作光栅扫描，或针尖固定，表面相对针尖作相应移动，针尖随表面的凹凸作起伏运动，用光

学或电学方法测量起伏位移随位置的变化，于是得到表面三维轮廓图。

原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）的相同点是具有高分辨率，可得到样品三维结构，在

不同的环境下工作；原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效

应，而是利用原子之间的范德华力（VanDerWaalsForce）作用来呈现样品的表面特性。原子力显微镜适

合导体、