分析化学实验课件

分析化学实验1第一页，共26页。实验要求:1.要准备专门的实验报告,书写要符合要求；2.实验要预习,准备预习笔记；3.实验要注意平安；4.实验不允许缺席，缺席两次以上无实验成绩；5.实验不允许迟到，迟到20分钟以上不允许做实验，不补作；6.实验完成以后要安排同学清扫卫生。2第二页，共26页。实验记录要求：1.原始实验数据必须记录在记录本上，记录本标上页码；〔决不允许将数据记在单页纸上或随意记在任何地方〕2.实验数据更改必须标准；3第三页，共26页。3.实验数据记录要正确使用有效数字；

4.实验数据不能弄虚作假，一经发现该次实验

不及格，两次弄虚作假数据该门课实验成绩

不及格；4第四页，共26页。实验一滴定分析根本操作练习5第五页，共26页。一、实验目的了解酸碱标准溶液的配制方法。初步掌握滴定分析操作技术。练习滴定操作，熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点判断。6第六页，共26页。二、实验原理滴定分析是将一种浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反响完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。7第七页，共26页。标准溶液的配制直接配制法：直接用容量瓶配制，定容。可直接配制标准溶液的物质应具备的条件：(1)必须具备有足够的纯度一般使用基准试剂或优级纯；(2)物质的组成应与化学式完全相等应防止：〔1〕结晶水丧失；〔2〕吸湿性物质潮解；(3)稳定——见光不分解，不氧化8第八页，共26页。间接配制:(1)配制溶液配制成近似所需浓度的溶液.(2)标定用基准物或另一种浓度的标准溶液来滴定.(3)确定浓度由基准物质量〔或体积、浓度〕，计算确定之.9第九页，共26页。

由于浓HCl易挥发，NaOH易吸湿，易与空气中CO2作用，这类试剂只能采用间接法配制，然后用基准物标定。10第十页，共26页。实验原理强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反响，突跃范围的pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙〔变色范围～〕、甲基红〔变色范围～〕、酚酞〔变色范围～〕等指示剂来指示终点。11第十一页，共26页。三、试剂及仪器试剂：NaOH固体〔AR级〕、原装盐酸〔密度cm-3AR级〕、酚酞〔1％乙醇溶液〕、甲基橙〔％水溶液〕。仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。12第十二页，共26页。１.仪器的洗涤自来水润湿①

玻器：自来水冲洗②

滴定管：去污粉蒸馏水润洗（2−3次）。检漏铬酸(洗涤剂)洗液洗自来水冲洗涂凡士林蒸馏水洗

四、实验步骤待装液润洗13第十三页，共26页。

2、溶液的配制0.1mol•L-1NaOH溶液的配制在台秤上称取固体NaOH2g，置于150mL烧杯中，参加约50mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体积为500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。14第十四页，共26页。实验步骤0.1mol•L-1HCl溶液的配制用洁净的量杯〔或量筒〕量取浓盐酸，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释之，使其体积为500mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。15第十五页，共26页。实验步骤酸式滴定管的准备1.检漏2.涂油：⑴取下橡皮圈和活塞

⑵用吸水纸擦干活塞和活塞套

⑶将滴定管平放

⑷蘸取少量凡士林，在活塞两端均匀涂一薄层

⑸将活塞插入活塞套，向一个方向转动，至凡士林层完全透明为止。3.洗涤：⑴用洗涤剂或铬酸洗液洗涤

⑵自来水洗涤(3)蒸馏水洗涤2～3次4.润洗:用0.1mol•L-1HCl溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。16第十六页，共26页。实验步骤4.赶走气泡，装入操作液将盐酸直接装入滴定管中，迅速翻开活塞，让溶液冲出，将气泡赶走，再调节液面至刻度。17第十七页，共26页。碱式滴定管的准备1.检漏2.洗涤：⑴用洗涤剂或铬酸洗液洗涤(注意)

⑵自来水洗涤(3)蒸馏水洗涤2～3次3.胶管及玻璃珠的更换4.润洗：用0.1mol•L-1NaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。实验步骤18第十八页，共26页。实验步骤5.赶走气泡，装入操作液将NaOH溶液装满滴定管，右手持滴定管上部，使其倾斜30°，左手拇指和食指捏住玻璃珠偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从管口流出，赶走气泡。再轻轻使乳胶管恢复伸直，松开拇指和食指。调液面至刻度。19第十九页，共26页。实验步骤酸标准溶液滴定碱标准溶液〔二〕滴定取一250mL锥形瓶，参加溶液，以甲基橙作为指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为滴定终点，准确记录所消耗的HCl溶液体积。求酸碱溶液的体积比VHCl/VNaOH。平行滴定三份。20第二十页，共26页。实验步骤碱标准溶液滴定酸标准溶液(二〕滴定取一250mL锥形瓶，参加溶液，加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定三份。求酸碱溶液的体积比VHCl/VNaOH。21第二十一页，共26页。五、本卷须知a、玻璃器皿小心轻放，以免损坏。b、标准溶液必须直接倒入滴定管中，不允许二次转移。C、滴定中注意：1.滴定开始前，滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理：靠在锥形瓶外壁2.滴定速度的控制：调节活塞开孔度的大小或调节捏乳胶管的力度3.滴定停止后，滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理：靠在锥形瓶内壁4.锥形瓶的摇动：右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转5.临近终点时，半滴溶液的放入：滴定管尖悬挂半滴溶液，靠在锥形瓶内壁，并以洗瓶在锥形瓶内部由上向下转动冲洗。6.每次滴定中所加指示剂量应一致，以减少系统误差。7.几次测定终点颜色应尽量一致，以减少系统误差。8.滴定管应估数至。9.体积比保存四位有效数字.平均相对偏差保存一位有效数字。D、注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好。22第二十二页，共26页。六、数据处理HCl溶液滴定NaOH溶液，指示剂甲基橙记录项目IIIIIINaOH溶液（mL）HCl溶液(mL)VHCl/VNaOH

平均值VHCl/VNaOH

相对偏差％平均相对偏差％23第二十三页，共26页。数据处理NaOH溶液滴定HCl溶液，指示剂酚酞记录项目IIIIIIHCl溶液(mL)NaOH溶液（mL）VHCl/VNaOH

平均值VHCl/VNaOH

相对偏差％平均相对偏差％24第二十四页，共26页。器皿名称规格数量细口瓶