活度计量校准技术课件

活度计量校准技术介绍国防科技工业电离辐射一级计量站1内容一、计量和校准介绍两个概念计量标准校准方法二、测量方法绝对测量方法相对测量方法三、校准方法标准物质仪器校准样品校准2介绍两个概念检定——由法定计量技术机构确定并证实测量器具是否完全满足规定要求而做的全部工作。（1）检定结果应对测量器具做出合格与否的结论。（2）检定包括将测量器具的示值与对应的测量标准所复现的量值进行比较的一组操作，当两者的差值小于相关的检定规程所规定的最大允许误差即为合格。校准——在规定的条件下，为确定测量仪器、测量系统所指示的量值或实物量具、标准物质所代表的量值与相关的测量标准所复现的量值之间的关系的一组操作。（1）校准结果可以给示值赋值，也可确定示值的修正值。（2）校准还可以确定其他计量特性，如影响量的作用。（3）校准结果可以记录在校准证书等文件中。（4）有时用修正值或校准因子、校准曲线来表征校准结果。校准方法依据的校准规范标准物质测量仪器校准结果5绝对测量方法4π（）符合测量方法简单衰变核素的活度测量复杂衰变核素的活度测量数字符合测量方法气体绝对测量方法2π、2π表面发射率标准装置井型NaI(Tl)和峰测量125I活度测量125I活度4πγ（NaI)测量多γ射线核素量热计活度测量方法TDCR等液体闪烁计数方法2023/4/2667原理简介符合事件：两个或两个以上同时发生的事件对于放射性核素：例如β-γ的级联符合法就是利用符合电路来甄选符合事件的方法任何符合电路均有符合分辨时间τR,实际上符合事件就是相继发生的时间间隔小于符合分辨时间的事件，或者称同时性事件真符合和偶然符合具有内在关联，为真符合不具有内在关联，或者两个独立事件，则为偶然符合反符合利用反符合电路来消除符合事件的脉冲应用，例如反符合绝对测量方法、反康谱仪等，用来消除或减少辐射本底的影响延迟符合将一个事件延迟一定时间，与第二个事件符合例如，飞行时间技术偶然符合nrc与符合分辨时间τ的关系

通过测量没有符合关系的和信号之间的偶然符合计数是测量符合分辨时间的方法之一第一道平均计数率为n1第二道平均计数率为n2分辨时间为τnrc=2τn1n2τ=nrc/(2n1n2)

4π（pc)(NaI(Tl))符合测量标准装置计数器14探测器：π（pc)正比计数器坪长应大于300V，坪斜小于0.5%/100V（对60Co）；装置的死时间和符合分辨时间的测量结果的不确定度应小于0.1s

4π（ppc)正比计数器 4π（LS)计数器γ探测器：

NaI（Tl）：

道的能量分辨率应优于12%（137Cs）HPGe15符合电路分辨时间测量

17延迟符合（分辨曲线）法

18测量方法可选核参数法适用于简单衰变核素活度测量效率外推法

适用于简单或复杂衰变核素活度测量效率示踪方法适用于纯核素和137Cs等亚稳态核素，示踪核60Co、134Cs主要修正因素：1、本底n=n’-nb2、死时间

死时间修正公式死时间

（又称为测量分辨时间）可以采用双源法和双脉冲产生器测量3、偶然符合修正R是符合分辨时间，Nc’是经过本底修正的符合计数率N和Nγ是表观计数率23注意：需要测量的参数有：本底、γ、ce、、r;可查手册的参数：测量γ、ce也是很麻烦的，查有需要准确的手册，有没有不用知道这些参数的测量方法呢？答案是肯定的。效率外推方法可以很好地给出测量结果。25效率外推法

效率示踪法需要满足的要求β谱型相似最大能量接近由相同化合物组成，可均匀混合具有延迟γ衰变的β-γ待测核素，示踪核素的γ能量应大于待测核素效率示踪法3031324X-符合方法与4π（pc)(NaI(Tl))基本一样，不同之处：正比计数器耐20个大气压。公式处理中粒子不同，外推形式基本一样。3334β-γ数字符合测量方法用软件分别从β和γ主放大器同事记录β和γ信号的幅度信息和对应的时间信息进行数字化处理和存储，利用软件进行不同阈值的β信号与γ信号进行时间信息比较，确定一定分辨时间内的符合计数率，计算β探测效率，进行符合外推。35信号信号快速ADC将和脉冲信号的幅度信息和时间信息转换为数字信息，并通过高速数据传输总线将这些数字信息存储于海量存储器数据重建：将存储在海量存储器中的数据还原为和信号的幅度谱，即能谱和能谱。根据所测量核素的特点，选取感兴趣的窗。并设置数据处理中采用的死时间和符合分辨时间。选取不同的幅度的信号根据和信号的时间关系进行统计处理，得到满足各条件的、和符合道的计数率，然后进行效率外推，得到待测样品的活度或比活度。对重建的谱进行分析，计算各射线全能峰面积，并由探头效率刻度数据和所测得的待测样品的活度值计算得到核素射线的发射几率或分支比。软件图1数字符合测量程序框图2023/4/264π（）符合测量方法37气体绝对测量方法内充气正比计数器标准装置技术指标：测量范围：(3×102～1×105)Bq/mL测量不确定度：U=0.6%(k=2)简介：放射性气体活度绝对测量标准装置由长度补偿内充气正比计数器组、电子学测量系统、气体循环系统及辅助设施等组成。工作原理其原理：采用长度不同、其它结构完全相同的三根计数器通过长度补偿方法，扣除正比计数器的端效应，经过对死时间、本底、甄别阈、端效应、壁效应以及吸收效应等准确修正后，实现3H、14C以及85Kr等气态放射性样品的活度浓度的准确测量。根据各项修正被校准的样品的体积比活度A表示如下：V是样品标准瓶的容积，是长、短计数管体积的差，是在零甄别阈的差计数率；1、2分别表示壁效应修正系数和吸收效应系数，B是测量时混合气体所到之处（包括探测器）总体积。端效应的补偿效果是采用长度不同、其它结构完全一样的三根内充气正比计数管进行比较观察。对85Kr气体，装置没有吸收效应。主要的不确定分量及评定方法如下表不确定度分量A类评定方法B类评定方法端效应补偿差0.00%0.50%壁效应修正0.00%0.05%死时间0.10%0.01%计数管体积测量0.06%0.01%气体容器及混合瓶体积测量0.10%0.01%测量时间0.03%0.01%重复性0.30%稳定性0.30%本底0.05%合成不确定度uc0.6%扩展不确定度U1.2%(k=2)不确定度合成合成标准不确定度：

扩展不确定度(k=2)：U=2uc2π、2π表面发射率标准装置2π、2π表面发射率标准装置结构：由流气式2π多丝正比计数器和电子学系统组成，流气式计数器包括Φ50mm和150mm×100mm两个不同大小的计数器。工作气体为纯甲烷/或P10氩甲烷气体。计数器的外壁为不锈钢圆柱体。计数管的阳极由多根平行的镀金钨丝组成。用途：分别用于校准Φ50mm和150mm×100mm以内规格的平面、

标准源的表面发射率。技术指标α表面发射率：5～2×104s-1（2sr)-1;β表面发射率：50～2×104s-1（2sr)-1;扩展不确定度：U=1%-3%（k=3）。井型NaI(Tl)和峰测量125I活度48液体闪烁计数TDCR方法线路49TDCR计数器501）传统TDCR方法采用装配有3个光电倍增管液闪计数器进行效率外推即为传统TDCR方法512）TDCR效率计算方法TDCR方法于1992年，由法国LNHB和波兰RC提出，在2000年以后，TDCR方法被国际上认可，并相继建立TDCR装置，作为测量纯β衰变核素活度的国家基准。该方法利用三个PMT同时得到三个双管符合和一个三管符合导出效率。52532.2TDCR效率计算方法

相对测量方法（要点）仪器正确要使用确定测量样品技术规格和指标选用与测量样品完全一样的标准样品，确定测量效率在规定的几何条件下进行效率刻度在标准样品测量条件下测量样品。等2023/4/2654相对测量方法HPGe(低本底反康普顿)谱仪液体闪烁计数器高气压4πγ电离室标准活度计低本底、测量仪谱仪、表面污染测量仪氡（及氡子体）测量仪2023/4/2655γ谱仪类型2023/4/2656γ谱仪反康普顿低本底γ谱仪标准装置反宇宙射线低本底γ谱仪标准装置NaI（Tl)γ谱仪LaBr3(Ce)

γ谱仪反康普顿低本底γ谱仪标准装置

2023/4/2657特性

能量分辨率FWHM、FWTM峰康比重复性稳定性探测效率HPGe的相对效率25cm处Co-60,1332keVγ相对于3英寸NaI（76mmX76mm）的效率效率刻度用源几十keV-2MeV2023/4/2658能谱问题符合相加（真符合）改善办法：减小效率，如加大距离特征X射线峰反散射峰湮灭辐射峰2023/4/26591符合相加

来自同一次核衰变的两个或两个以上的光子被同时探测，但只产生一个观察脉冲。

降低符合相加的主要方法是：减小效率，如增加源至探测器的距离。2脉冲堆积

时间上紧密相联但来自独立衰变的两个相继脉冲发生的重叠现象。测量系统通常把这两个输入事件当成一个组合脉冲处理，并存储在一个与两个分量脉冲道址不同的能谱道址中。脉冲堆积是计数率的平方和放大器脉冲宽度的函数。60效率刻度方法核素：241Am、57Co、109Cd、54Mn、65Zn、137Cs、60Co、22Na、88Y133Ba、152Eu等点状源测量：系列能量的标准点状源，进行能量—效率校准体源：选用与测量样品完全一样的标准样品，确定测量效率2023/4/2661液体闪烁计数活度标准装置

2023/4/2662液闪计数器类型单管双管符合液闪计数器超低本底双管符合液闪计数器TDCR液闪计数器(三管两管符合比）2023/4/2663双管液闪测量系统电子学线路框图

高压电源前放光电管光电管高压电源前放快符合相加放大线性门死时间控制脉冲幅度分析器数据处理系统效率刻度方法不同淬灭水平的3H（正十六烷）或14C（正十六烷）标准源，拟合淬灭指数—效率曲线，测量样品淬灭指数，计算效率和活度添加内标源法2023/4/2665高气压4πγ电离室标准（活度计）2023/4/2666效率校准稳定性监督源：226Ra密封源样品质量：3.6g0.2g，5mL标准安瓿瓶（NIST）标准源：各种核素标准溶液特殊类型活度计：高能核素2023/4/2667标准样品瓶标准活度计：

一般选用仿NIST标准5ml玻璃安瓶

外径16.60.1mm，壁厚0.640.01mm)作为样品瓶标准溶液质量在(3.6±0.2)g范围内。医用活度计：青霉素瓶、针筒等，根据实际样品尺寸，用相同的标准源刻度。4πγ电离室基本原理A=KIA为样品的活度；I为饱和电离电流；K为核素的刻度系数。K的物理意义是，对于具体的电离室，产生单位电离电流所对应的特定核素样品的活度主要不确定度来源1标准源的不确定度2测量统计不确定度3本底4电离室的饱和损失5源几何位置的影响6装置量程的非线性7长期稳定性检定规程:JJG377-98放射性活度计1998年5月2日发布活度测量范围：3.7E+5~3.7E+10Bq(99mTc）光子能量范围：25~3000keV检定项目：重复性、7h稳定性、非线性（可选项）、基本误差、监督值变动范围71基本要点采用4π高气压井型电离室工作在饱和收集电压饱和收集电流正比于核素的活度用不同的放射性核素标准溶液制成标准源，对活度计进行刻度，得到该核素的刻度系数Ki