农药残留敌敌畏和敌百虫检测方法

农药残留敌敌畏和敌百虫检测方法摘要：通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较，建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取，乙酸锌去脂，活性碳脱色，二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1〜20gg/mL、敌敌畏在0.025〜5pg/mL内线性关系良好(r2±0.9995)0.01〜4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%〜106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%〜13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷，准确可靠，能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。关键词：敌百虫敌敌畏残留气相色谱法实验目的：通过实验使学生了解实际样品中微量有机组分分析的整个过程，熟悉并掌握利用现代装置和仪器进行样品预处理、测定及数据处理方法，培养学生实际操作以及独立解决问题的能力。检测农药敌敌畏和敌百虫残留的水平仪器设备高灵敏度氮磷检测器气相色谱仪和气相色谱一质谱仪(或)带碱热离子检测器、火焰光度检测器(磷干涉片，波长526nm)3.试剂丙酮乙酸乙酯10%氯化钠溶液无水硫酸钠正己烷乙月青标准品敌敌畏：含敌敌畏97%以上，沸点为128^-129^(减压：2.5kPa)。敌百虫：含敌百虫99%以上，熔点为83°C〜84°C。试验溶液的制备a提取方法谷类、豆类、种籽类将样品粉碎，通过420pm的标准网筛后，称取其10.0g，加水20mL，放置2小时。加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40C以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，并入洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作。合并乙酸乙酯层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40r以下除去乙酸乙酯。残留液中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中再加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中，40°C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g的量。啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g，加入水20mL，放置2小时。末茶：称取5.00g样品，加入水20mL，放置2小时。加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂不1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40C以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作。合并乙酸乙酯层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二洗涤液于上述减压浓缩器中，40C以浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。末茶以外的茶将9.00g样品浸泡于540mL100C水中，在室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入2mL饱和乙酸铅溶液，室温下放置1小时后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于1000mL分液漏斗中，再用50mL丙酮洗涤滤纸上的残留物，并入洗液于上述分液漏斗中，加入100g氯化钠及100mL乙醚，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙醚层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL乙醚，按上述同样操作，合并乙醚层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，再用20mL乙醚洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液溶解。b净化方法菠菜和茶以外的农作物在内径15mm、长300mm色谱柱中装入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶（粒径63〜200pm），其上面再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷：丙酮（1：1）混合溶液至柱上端留有少量的正己烷：丙酮（1：1）混合溶液。柱中注入3提取方法所的的溶液后，注入150mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入丙酮溶解，准确至2mL（水果、蔬菜为4mL）。菠菜和茶在内径15mm、长300mm色谱柱中装入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶（粒径63〜200pm），其上面再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷：丙酮（1：1）混合溶液至柱上端留有少量的正己烷：丙酮（1：1）混合溶液。柱中注入3提取方法所的的溶液后，注入150mL丙酮：正己烷（1：1）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40C以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入丙酮溶解，准确至4mL（末茶为8mL）。在活性炭小柱（500mg）中注入10mL丙酮，流出液舍去。柱中注入1mL上述溶液后，注入10mL丙酮，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40°C以下浓缩至约1mL。c衍生化移取1mLb净化方法所得的溶液（波菜和茶时取全量），放入10mL的具螺旋塞试管中，在室温下用氮气除去丙酮。注入100四LN一甲基双三氟乙酰胺和900四L丙酮：毗啶（1000：1）混合溶液。塞紧后在不时振荡混合下60C加热2小时，放置至室温。此为试验试样。操作方法a定性试验按下列的操作条件进行试验，试验结果应与用标准品按5.试验溶液的制备中c衍生化相同操作所获得的结果一致。操作条件柱：内径0.53mm，长10~30m石英毛细管，涂布1.0pm厚气相色谱法用14%氰丙基苯基一甲基硅酮，老化。柱温：50C保持1分钟，此后以每分钟升温20C。至U240C后，保持10分钟。进样器温度：240C检测器温度：245C气体流量：以氦气作载气。调节流速使敌敌畏约3分钟流出。同时调节空气和氢气流量至适当条件。b定量试验根据与a定性试验相同操作条件获得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。c确证试验按照与a定性试验相同的操作条件，用气相色谱一质谱仪测定，试验结果必须与用标准品按5.试验溶液的制备c衍生化相同操作所获得的结果一致。必要时，用峰高法或峰面积法进行定量。定量限敌敌畏0.01mg/kg敌百虫0.01mg/kg注意事项敌敌畏不因衍生化操作而变化。敌百虫衍生物易分解而污染气相色谱仪的进样器和柱子。敌百虫的衍生物加热时间如超过3小时，回收率差。使用碱热离子检测器、高灵敏氮磷检测器作为检测器时，柱子最好为