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文档简介
实验二电导法测乙酸
乙酯皂化反应的速率常数4/21/20231.1、测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数,了解反应活化能的测定方法2、了解二级反应的特点,学会用图解法求出二级反应的反应速率常数3、熟悉EC215微电脑电导率仪的使用方法(一)实验目的4/21/20232.乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方程式为:CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH(二)实验原理4/21/20233.
当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,均为a,则反应速率表示为:起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时的x值,以对t作图,应得一直线,从直线的斜率m(=ak)便可求出k值。4/21/20234.反应中,参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的,因此,反应前后Na+的浓度不变,随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。4/21/20235.
所以,稀溶液中,电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比,速率方程可变为:=式中:κ0—起始时的电导率;κt—t时的电导率;κ∞—t→∞即反应终了时的电导率;4/21/20236.故只要测定了κ0、κ∞以及一组κt值以后,利用(κ0–κt)∕(κ0–κ∞)对t作图,若该反应为二级反应,则应得到一条直线,直线的斜率即是速率常数k与起始浓度ca的乘积。K的单位为L・mol-1・min-1。4/21/20237.
1.开机按ON/OFF键开启EC215微电脑电导率仪。
2.电导率仪标定(1)将电极先用蒸馏水清洗1-2遍,再用0.01MKCl标准液淋洗2~3遍,每次1~2ml,插入装有0.01MKCl标准液的专用试管(需干燥)中,电极浸入溶液的深度以外套上(三)实验步骤4/21/20238.的小孔浸没液体0.5cm左右为宜,并用电极轻触试管底部,排出套内的气泡。(2)调节TEMPERATURE到2%/℃。(3)选择合适的测量范围,如1999μs或19.9ms。(4)待数字基本稳定后,旋转“CALIBRATION”
键,使显示屏上的数值与室温下0.01MKCl标准液的电导率值相等即可(查课本336页附录八)。取出电极,用蒸馏水淋洗1-2遍后,置蒸馏水中备用。4/21/20239.
电源开关↙Temperature旋钮↖Calibration旋钮↙↖量程选择按钮电极↗4/21/202310.3.κ∞的测量电极用极少量的0.0100M的NaAc液淋洗2-3遍,将0.0100M的NaAc装入专用试管中,插入电极,电极浸入溶液的深度和使用方法与标定时相同。此时显示屏上的数值即为κ∞。
4/21/202311.
4.κ0的测量分别量取0.02MNaOH液和蒸馏水各25.00ml于50ml小烧杯中混匀,用此混合液淋洗电极2~3遍后,将此混合液倒入另一干燥专用试管中,插入电极,此时显示屏上的电导率数值即为κ0,记下该值4/21/202312.5.κt的测量先量取0.02MNaOH液25.00ml于100ml小烧杯中,再量取乙酸乙酯液25.00ml一起放入100ml小烧杯中(加到一半时看表记时),混匀,用此混合液淋洗电极2~3遍后,将此混合液倒入另一干燥专用试管中,插入电极,此时显示屏上的电导率数值即为时间t所对应的κt,分别记录3min,6min,9min,12min,15min,18min,21min,24min,27min,30min,40min,50min,60min时的电导率κt。4/21/202313.(四)实验结果与分析
(1)κ0与κ∞的测定。反应的温度:t=_℃κ0=_µS·cm-1
κ∞(开始)=_µS·cm-1
κ∞(结束)=_µS·cm-1
κ∞(平均)=_µS·cm-14/21/202314.(2)将测得κt数据记入下表。
t(min)κ0(µS·cm-1)κt
-κ∞(µS·cm-1)κ0-κt(µS·cm-1)(κ0-κt)/(κt
-κ∞)369604/21/202315.(3)反应级数的判定。以(κ0-κt)/(κt
-κ∞)对t作图,若得一直线,即可证明乙酸乙酯皂化反应为二级反应。由直线的斜率计算出反应速率常数k。4/21/202316.(1)测κ0时是测0.0100M的NaOH,而测κt时,是将0.02MNaOH液25.00Ml与0.02M的乙酸乙酯液25.00ml混合。(2)测量前电极需淋洗2遍,且要轻触试管底部,排除套内气泡,但注意不要太用力以免打破试管。(3)仪器使用完毕,要将电极用蒸馏水清洗干净,并放入蒸馏水中保养。(五)注意事项4/2
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