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文档简介
药物分析1.化学鉴别法2.光谱鉴别法药物鉴别的方法主要内容重点、难点1.不同鉴别方法的优缺点和应用3.色谱鉴别法化学鉴别法鉴别方法色谱鉴别法光谱鉴别法要求:专属性强、再现性好、灵敏度高、操作简便快速1、化学鉴别法显色反应鉴别法沉淀生成鉴别法气体生成反应鉴别法制备衍生物测定熔点法荧光反应鉴别法反应迅速,现象明显
2、光谱鉴别法
(1)紫外光谱鉴别法原理:有机药物具有能吸收紫外可见光的基团,则显示特征的吸收光谱,不同结构的物质可产生不同的紫外-可见吸收光谱特点:具有一定的专属性,仪器普及率高,操作简单,应用范围广缺点:光谱较简单,曲线形状变化不大,专属性小于IR宜采用指定溶剂中测定2~3个特定波长的吸光度比值,以提高专属性(2)红外光谱鉴别法特点:能反映出药物分子的结构特点,专属性强,准确率高。方法:标准图谱对照法主要用于组分单一,结构明确的原料药试样制备方法:压片法、糊法、膜法、溶液法CH2=CHCH2CH2CH2CH3CH3CH=CHCH2CH2CH3CH2=CCHCH3CH3H3C(3)色谱鉴别法原理:不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行色谱分离,并比较其保留行为和检测结果是否一致来验证真伪。此法操作较费时,一般如杂质检查或含量测定采用色谱法的情况下采用。
TLC(Rf样=Rf对)
HPLC、GC(tR样=tR对)(Rf的最佳范围0.3-0.7,可用范围0.2-0.8)薄层色谱法TLC——比移值(Rf)—定性参数原点到斑点中心距离原点到溶剂前沿距离Rf==ll0原点•l0l1l2前沿12样品3标准品前沿原点
•
••1.5-2.0cm2.0cm1230.5-1.0cm高效液相色谱法/气相色谱法保留行为——定性参数保留时间(tR)或tR药物/
tR内标(1.芍药苷2.小檗碱3.吴茱萸碱)Figure3-4HPLCchromatogramsofstandardsampleAandWujig
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