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工业污水检测项目与检测方法简介技术中心2016.81、依据标准污水综合排放标准 1标准适用于现有单位水污染物的排放管,以及建设项目的环境影响评价、建设项目环境保护设施设计、竣工验收及其投产后的排放管理。(见附件)B污水综合排放标准GB8978-96.pdf2、污水排放标准分级GB8978-1996排入田3水域(划定的保护区和游泳区除外)和排入 09类海域的污水,找一级标准。(田类水域:主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区);排入 中13、V类水域和排入 0三类海域的污水,执二级标准。(0类水域主要适用于一般工业用水及人体非直接接触的娱乐用水区,V类水域主要适用于农业用水区及一般景观要求水域);3排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水,执行三级标准。4排入未设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水,必须根据排水系统出水受纳水域的功能要求,分别找1和2的规定。综上所述:我公司应该执行三级标准(需确认公司污水排入那里)、标准检测项目按 规定的进检测表1第一类污染物最高允许排放浓单位:序号污染物最高允许排放浓总汞烷基汞得检出总镉总铬价铬总砷总铅总镍苯并 芘总铍总银
总a放射性总£放射性第二类污染物最高允许排放浓 (1998 1月1日后建设的单位)序号污染物适用范围一级标准二级标准三级标准一排污单位6'^6'^色稀释倍数一排污单位悬浮物城镇二级污水处厂其他排污单位五日生化需氧城镇二级污水处厂其他排污单位化学需氧城镇二级污水处厂其他排污单位石油类一排污单位动植物油一排污单位挥发酚一排污单位总氰化合物一排污单位化物一排污单位*三氨氮其它排污单位氟化物其它排污单位磷酸盐(以计一排污单位甲醛一排污单位苯胺类一排污单位硝基苯类一排污单位阴离子表面活性剂一排污单位总铜一排污单位总锌一排污单位总锰其他排污单位元素磷一排污单位有机磷农药以计一排污单位得检出乐果一排污单位得检出对磷一排污单位得检出甲基对磷一排污单位得检出马 磷一排污单位得检出五氯酚及五氯酚钠以五氯酚计一排污单位
可吸附有机卤化物 X计一排污单位三氯甲烷一排污单位四氯化碳一排污单位三氯乙烯一排污单位四氯乙烯一排污单位苯一排污单位甲苯一排污单位乙苯一排污单位邻二甲苯一排污单位对二甲苯一排污单位间二甲苯一排污单位氯苯一排污单位邻二氯苯一排污单位对二氯苯一排污单位对硝基氯苯一排污单位,二硝基氯苯一排污单位苯酚一排污单位间口酚一排污单位二-萨一排污单位三氯酚一排污单位邻苯二甲酸二丁脂一排污单位邻苯二甲酸二等脂一排污单位丙烯腈一排污单位总硒一排污单位总有机续其他排污单位 4、取样与监测4.1、采样点第一类污染物:不分行业和污水排放方式,也不分受纳水体的功能类别,一律在车间或车间处理设施排放口采样,其最高允许排放溶度必须达到本标准要求。第二类污染物:在排污单位排放口采样,其最高允许排放溶度必须达到本标准要求。注,同一排放口排放两种以上不同类别的污水,且每种污水排放标准又不同时,其混合污水的排放标准按 规7计算。、2取样频工业污水按生产周期确定监测频。生产周期在以内的,每 采样一次;生产周期大于的,方采样一次。其它污水采样,少于次。最高允许排放溶按日均值计算。.、3排水量以最高允许排水量或最低允许水重复利用率来控制,均以月均值计。、检测方法依据 一表6测定方法序号项目«1定方法,方法来源总汞冷原子吸收光度法GB7468—872烷基家气相色谱法GB/T14204—933总幅原子吸收分光光度法GB7475—874总络高隹酸钾轲化-二笨碳酷一脐分光光度法GB7466—875六价馅二犀狱联二肿分光光度法GB7467—876总理二乙基二版代械基甲酸根分光光度法GB7485—877总铅原子吸收分光班度法GB7475T78藕蟀火焰原子吸收分光光度法GB1191289丁二胡括分光光度法,GB19910—899莘并(a)密乙哦化波或层析英比分属光度法 'GB118S5—8910总犊活性费吸附-福天菁S光度法1)11总银火焰原子吸收分光光度法GB11907-8912总& .物理法2)13总P.物理法 ’2)14pH值玻璃电极法GE69208615色度稀释倍数法GB11903—8916悬浮物重量法GB11901—8917生化需第量(BOD.)稀释与接种法GB7488-87重倍酸钾紫外光度法待霞布
表6(续)序号项目测定方法方法来源18化学需辄量(CDD)重辂陵押法GB11914-8919石油类红外光度法GB/T16488-199620动植物油红外光度法GB/T16488—199621挥发酚蒸博后用4-奴篁安替比林分光光僮法GB74908722总机化物硝酸银滴定法GB7486-8723硫化物亚甲基蓝分光光度法GB/T16489—199fi24氟氯纳氏试剂比色法GB7478-87蒸储和满定法GB74798725氟化物离子选择电极法GB7484—8726磷酸拄希蓝比色法1)27甲段乙酸丙用分光光度法GB13197—9128笨胺类N-U-蔡基)乙二胺偶氯分光光度法GB11889-8929硝基笨类还原偶氮比色法或分光光度法1)3。阴离子表面活性剂亚甲藏分光光度法GB7494-8731总铜 一原子吸收分光光度法 .GB7475—87二乙基二硫化it基甲酸朗分光光度法GB7474—5732总锌原子吸收分光光度法GB7475-87双磁赊分光光度法GB7472—8733总延火蝠原子吸收分光光度法GB11911—89高族酸鲫分光光度法GB11306—8934彩色显影剂169成色剂法3)35显影捐及辄化物总量展-泥粒比色法3)E6元素眸磷相蓝比色法3)37有机瞬农药C以P计)有机磷农药的圜定GB13192—9138乐果气相色谱法GB13192—3139对硫磷气相色谱法GB13192—9140甲基对破璘气相色谱法GB13192—9141马拉硬磷气相色谱法GB13192—<)142五氯酚及五氯酚钠气相色瘠法GB8972—88C以五氯曲计)薄红丁分光光度法GB9803—8843可吸附有机卤化物徽库仑法GB/T15959—95(AOX)(以C1计)44三氯甲烷气相色诺法待颁布45四氯化磷气相色谱法待颁布46三氯乙撵气相色谱法特颁布,47四氯乙烯气相色谱法待颁布■48笨气相色谱法GB11890—8949甲革气相色谱法GB11890-8950乙革气相色谱法GB11890-8051邻二甲苯气相色谱法GB11890—8952对-二甲装气相色谱法GBH89O-8953间-二甲莘气相色谱法GB11S9O-8954氧笨气相色谱法特颁布55邻一氯第气相色谐法待硕布5&对-二氟苯气相色谱法特颁布57对-硝基氯笨气相色谱法GB13194—91gb8978—1996表6(完)序号项目测定方法方法来源58W,4-二硝基.笨气相色谱法GH13194—9159气相色谱法待频布60间-甲酚气相色谱法待殖布61气相色谱法将颁布622E.6-三祭酚气相色谱法希颁布63郭塞二甲酸二丁摩气相、旗相色谱法待制定64邻笨二甲酸二辛陶气相、液相色谱法将制定65丙烯庸气相色清法持制定66总雨2,3-二氧基秦荚光法GB11902—8967美大加菌群数多管发语法1)68余氯・N,N-二乙基-1,4-萃二度分光光度法GB11898—89N,N-二乙基-1,4-第二酸滴定法GB11897—8969总有机碳(TQC)非色散红外吸收法待制定直接蒙外荧光法1待制定注,暂采用下列方法,待国家方法标准发布后,执行国家标准,1)《水和废水监测分析方法〈第三版",中国环境科学出版社,1989年2)《环境监测技术挑荒(放射性部分)耨国家环境保护局。3)详见附录D。、污水常规测定项目方法简单介绍以及所需购买药剂和仪器、 H测(玻璃电极法 )为水中氢离子活的负对数pH=-值可间接的表示水的酸碱强,是水化学中常用和最重要的检验项目之一。以饱和甘汞电极( )为参比,以玻璃r极为指示电极组成原电池,当玻璃电极的玻璃薄膜的两端溶液氢离子活度不同时,则产生电位差。该电位差可通过测量两电极间的电位差求得。在5下,每变化个单位,电位差变化 ,mr压表的刻变为刻,可直接读出溶液值,温差异可通过仪器上补偿装置进校正。实际中,常使用复合电极,制成携式计到现场测定。优点:准确快速,不受溶液浊度、胶体物质及各种氧化剂与还原剂干扰但〉时,产生较大误差,称“钠差,使读数偏低。克服“钠差”的办法——使用“低钠误差”电极选用与被测溶液 相近的标准缓冲溶液来加以校正。、仪器:酸计(带复合电极)、塑烧杯。、试剂:成套袋装缓冲剂邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂
、色(稀释倍数法 )―匕常规检测项目可选)水的颜色可分为真色和表色两种,水的色 一般旻针对真色而言。真色是指去除悬浮物后水的颜色;表色是没有去除悬浮物的水所具有的颜色。测定步骤:1.测定时,首先用文字描述水样颜色的种类和深浅程度,如深蓝色,棕黄色,暗黑色等。在m色管中右图为比色管图片,将水样稀释至用肉眼观察以与无色水相同的最低稀释倍数作为该水样的色度,污染严重的工业废水通常采用此法。此法用量值表示,且有国家标准,比颜色描述法优越。但因受人的辨色力的差异和主观因素的影响,往往会引起测定的差异,特别在低色度时时更甚。(注意:所取水样应无树叶,枯枝等杂物;取样后应尽快测定,否则,于4℃保存并在48小时内测定。)、悬浮物()的测定( )水质中的悬浮物是指水样通过孔径为 〃的滤膜,截在滤膜上并于 〜℃烘干至恒重的物质。步骤滤膜准备:用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于〜℃烘干半小时后取出置干燥器内对至室温,称其重。反复烘干、却、称,直至两次称的重差三。)将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器用滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。6.测2定取充分混合均匀的试样 抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次 蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称瓶,移入烘箱中于 〜℃下烘干一小时后移入干燥器中,使却到室温,称其重。反复烘干、却、称,直至两次称的重差三为止。注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以〜悬浮物作为取试样体积的实用范围。结果的表示悬浮物含 按下式计算:式中:——式中:——水中悬浮物浓, ; ——悬浮物+滤膜+称 瓶重,; ——滤膜+称瓶重,; 试样体积,L用到仪器:全玻璃微孔滤膜过滤器(带吸滤瓶、真空泵)。 一滤膜、孔径4、直径。无齿扁嘴镊子。下图为仪器图片、化学需氧()是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用氧的毫克/升表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。1、原理在强酸性溶液中一定的重铬酸钾氧化以作此反应的催化剂水样中的还原性物质(有机物)过,量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。2、仪器⑴回装置带号标准磨口的 锥形瓶的全玻璃回装置(包括磨口锥形瓶、冷凝管 、电炉或电热板、橡胶管。)采样在以」,可采用带锥形瓶的全玻璃中装置。⑵酸式滴定管。(如下图)3、试剂3、试剂酸银 、 重铬酸钾溶液溶液 • 2、酸亚铁、酸亚铁%标准浓酸 ^邻苯二甲酸氢钾1菲.绕1啉0 、 8防/爆玻璃珠。、五日生化需氧 的测“)生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。1、方法原理生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。于恒温培养箱内在℃培养天分别测“定样品培养前后的溶解氧二者之差既为值以氧的表示。本方法适用于测”定范围 当时会因稀•释带来误差。2、仪器⑴恒温培养箱 ⑵)一细口玻璃瓶(3) 0 筒⑷玻璃棒 棒1底端固定一个号的带有几个小孔的橡胶。⑸溶解氧瓶碘瓶:
、试剂、试剂、磷酸二氢钾酸镁•氢氧化钠溶液、七水合磷酸氢二钠 、磷酸二氢钾酸镁•氢氧化钠溶液、氯化钙、水合氯化铁• 、盐酸溶液/L)一谷8酸标准溶液。、溶解氧的)定溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和,废水中的溶解氧含量一般较低。一、方法选择测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法,还可用溶解氧仪测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰。大部分受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。1、碘量法原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定碘,可计算溶解氧的含量。2、仪器:一溶解氧瓶、棕色瓶3、试剂酸锰( •或 • )、氢氧化钠溶、碘瓶取碘化钾、的酸溶液:份酸加上 份水、可溶性淀粉、氯化锌(防腐)、、的代酸钠 • 。、7氮 用测定蒸馏中和滴定法氨氮以游离氨 或铵•盐 的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的值。值偏高时,游离氨比较高,反之,铵盐比较高。在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐,继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。水样的预处理,对水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。水样带色或浑浊时要进污染严重的要进行蒸馏。水样的预处理,对滴定法仅适用于进蒸馏预处的水样,调节水样在范围,加入氧化镁使呈微碱性,加热蒸馏,释出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标液滴定馏出的氨。1、仪器:带氮球的定氮蒸馏装置(如右图): 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管(6*)9、锥形瓶、电炉
⑵试剂:⑴混合指示剂:称取甲基红溶于 的乙醇中;另称取 亚甲蓝溶于95的%乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用,一月配一次。⑵甲基橙指示液: 甲基橙溶于 水中。⑶酸标准溶液( )①先配制( )的酸溶液,取于 的容瓶中,稀至标线,混匀标定;②称取经 ℃干燥的基准无水碳酸钠约 (称准至 ),溶于新煮沸放的水中,移入 容瓶中,稀至标线。移取碳酸钠溶液于 锥形瓶中,加水,加滴的甲基橙指示液,用酸滴定至淡橙红色。记录用量。酸溶液浓G2HSO,mol酸溶液浓G2HSO,mol/1)=
2 4 X W—碳酸钠的重V一消耗酸溶液的体积(lVxW—碳酸钠的重V一消耗酸溶液的体积(l3、水样测定:⑴在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加入滴混合指示剂,用酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止,记录用量。⑵以蒸馏水代替水样做空白实验。⑶计算:心,,)(A-B)xMx14x1000N,mg/1)= 氨氮 VA--滴定水样时消耗硫酸溶液的BA--滴定水样时消耗硫酸溶液的B)--空白实验消耗硫酸溶液的量(一般视为0)酸溶液的浓V水样的体积氨-的摩尔质备注:对于氨氮含量较低的可采用比色法,如:生活污水、经过稀释后的工业污水,但不要有颜色干扰。氨氮含在以/时就要进稀释。水8质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法在规定的条件下,用四氯化碳萃取、 被硅酸镁吸附、并且在波数为 、和 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为
(基团中一键的伸缩振动)、 (基团中一键的伸缩振动)和 cm香环中一键的伸缩振动)谱带处的吸光 、 、进计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。红外分光光法适用于 以」的含油水样,该方法受油品种的影响,能比较准确地反映水中石油类的污染程度。仪器和设备:红外分光测油仪(如右图)取样器具:无色具塞硬质玻璃瓶或具塞聚乙烯瓶或水桶(如下图)9磷总磷的测定钼酸铵分光光法( 一)原理:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取水样,本标准的最低检出浓为 ,测定上限为 。/酸性条件下试剂酸,密为 。不硝酸,密为 。定上限为 。/酸性条件下试剂酸,密为 。不硝酸,密为 。3.3高氯酸,优级纯,密度为1.酸(),。酸,约 ,将氢氧化钠溶液, ,将氢氧化钠溶液, ,将过酸钾溶液,,将9抗坏血酸溶液, ,将的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,砷、铬、硫干扰测定。酸()加入
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