锌精矿氧压浸出试验报告

锌精矿氧压直接浸出实验报告在9-11月份之间，我公司与北京矿冶研究总院合作进行了锌精矿氧压直接浸出的试验。主要包括锌精矿氧压直接浸出的条件试验和中性浸出渣氧压直接浸出试验。在锌精矿氧压直接浸出的条件试验之后，根据得到的优化条件对四种锌精矿进行了综合实验，锌的浸出率能达到95%以上，并对锌精矿浸出液进行了几种方法的沉铁试验。锌精矿氧压直接浸出的条件摸索试验包括：1.粒度实验；2.温度实验;3.氧压实验；4.搅拌转速实验；5.时间实验：6.酸锌比实验；7.铁离子影响实验。除铁实验采用了两种方法：针铁矿除铁法和铁矶法，它们的除铁率分别在90%和99.88%，除铁后液含铁分别为0.97g/l和0.014g/l。1实验原料分析共对我厂四种锌精矿原料做了分析，结果如下:精矿编号1#锌精矿2#锌精矿3#锌精矿4#锌精矿平均值Si%1.092.241.991.961.82S%29.3328.8327.9328.0828.42Agg/t137115122120123.5In%0.0110.0220.0250.0980.039Pb%1.952.001.792.992.183Fe%10.146.977.977.278.088Zn%47.4149.2547.4146.4247.622.试验内容2.1条件实验1粒度实验反应条件及装料：120g锌精矿，600ml液，酸度180g/l硫酸，酸锌比1.27搅拌转速690-710r/min,浸出时间4h，液固比5：1，Fe3+5g/l,氧压0.3Mpa,温度10O°C表1粒度试验结果实验编号Zn1005-1Zn0920-1Zn0921-3Zn1007-1Zn0921-2粒度（-38微米）%55（未磨）85.4909395磨矿时间min036912后液体积（ml）660815850820760浸出渣（g）6155.254.25253渣率%50.834645.1743.3344.17

渣成分%Zn18.9512.7511.27.839.95Pb4.685.165.335.665.36Fe7.57.147.287.797.51In0.00260.00110.00110.00220.0012Agg/t222246260256266渣计浸出率%Zn79.4387.4889.2092.7690.62Pb1.291.510.100.041.76Fe49.9756.9056.8555.7056.47In89.1795.8595.9392.1995.66Ag5.174.911.316.791.27100806040200506090100%率出100806040200506090100%率出浸7080粒度过320目%图1粒度对浸出的影响从表1和图1可以看出：矿样粒度是影响金属浸出率的重要因素，磨矿不仅可以增加颗粒的比表面积，同时也是一种机械活化过程，减小反应的活化能。结果可知，粒度从-0.038mm<55%研磨到-0.038mm<93%,锌的浸出率从74.93%增加到92.76%，粒度再细，对浸出影响不大，锌浸出率并没有增加，矿粉粒度对铁的浸出率影响不大。铟的浸出率都保持了高的浸出率，达到90%以上。所以锌精矿在加压酸浸过程中合适的粒度为-0.038mm占93%，若粒度过细，将增加能耗，给液固分离带来困难。2.2条件实验2温度实验反应条件及装料：120g锌精矿，600ml液，酸度180g/l硫酸，

2.2酸锌比1.27搅拌转速690-710r/min,浸出时间4h,液固比5：1,Fe3+5g/l,氧压0.3Mpa,过320目粒度90%-38微米表2温度试验结果%率出浸859095100105温度°C000000000000987654321%率出浸859095100105温度°C000000000000987654321实验编号Zn0923-1Zn0923-2Zn0925-1Zn0921-3Zn0925-2温度C859095100105后液体积（ml）790750780850770浸出渣（g）61.5575554.263渣率%51.2547.5045.8345.1752.50渣成分%Zn20.1214.8713.1411.27.01Pb4.424.884.985.334.24Fe7.67.267.017.2812.08In0.00410.00260.00210.00110.0074Agg/t273254238260219渣计浸出率%Zn77.9884.9287.1489.2092.14Pb6.013.825.290.117.63Fe48.8854.7457.8456.8516.77In82.7889.8892.1195.9368.16Ag-17.57-1.398.331.323.38图2温度对浸出的影响从表2和图2数据可以看出：温度越高更适合于锌的浸出，温度在85°C时锌的浸出率只有77.98%，而温度105C时锌浸出率可达到92.14%,锌的浸出率能达到最好的浸出效果；温度对铁的浸出率影响也非常大，温度从85C增加到100C时，铁的浸出率也从48.88%提高到56.85%；但在105C时，铁的浸出率却大幅度降到16.77%，情况异常，原因有待进一步分析。铟的浸出率在85C升高到100C，铟的浸出率也从82.78%提高到95.93%，但在105C时，铟的浸出率也突降到68.16%，变化较大。从结果看温度选择在100C。2.3条件实验3氧压实验反应条件及装料：120g锌精矿，600ml液，酸度180g/l硫酸，酸锌比1.27,搅拌转速690-710r/min，浸出时间4h，液固比5：1，Fe3+5g/l,温度100C，过320目粒度90%-38微米表3氧分压试验结果实验编号Zn0928-1Zn0928-2Zn0921-3Zn0929-1Zn0929-2氧压MPa0.40.350.30.250.2后液体积（ml）620715850670600浸出渣（g）50.550.554.25264渣率%42.0842.0845.1743.3353.33渣成分%Zn7.297.2411.27.5422.14Pb5.055.385.334.854.05Fe6.86.117.286.816.99In0.00080.00080.00110.00480.0012Agg/t268267260259271渣计浸出率%Zn93.4593.4989.2093.0274.79Pb11.826.050.1112.7910.37Fe62.4566.2656.8561.2751.08In97.2497.2495.9382.9594.75Ag5.525.581.325.69-21.46

图3氧压对浸出的影响从图3和表3数据可以看出：浸出液中氧浓度增加能够增大锌的浸出速度，同时根据亨利定律可知，溶液中的氧浓度与氧的分压成正比。从结果可知氧压高，锌的浸出率高，氧压从0.2MPa增加至00.25MPa,锌浸出率从77.49%增加到93.02.再增加氧分压，锌浸出率没有明显提高。在0.25MPa以上对锌的浸出率能在90%以上，而氧压对铁的浸出影响较大，氧分压从0.2MPa增加到00.4Mpa时，铁的浸出率从51.08%升高至62.45%。铟的浸出保持了较高的浸出率，除了在0.25Mpa时，铟浸出率只有82.95%，其他氧压下铟的浸出率在94.75%-97.24%之间。所以氧压选择在0.3MPa.2.4条件实验4转速实验反应条件及装料：120g锌精矿，600ml液，酸度180g/l硫酸，酸锌比1.27氧压0.3Mpa，粒度90%-38微米浸出时间4h，液固比5：1，Fe3+5g/l,温度10O°C,表4搅拌速度试验结果实验编号Zn1003-1Zn1004-1Zn0921-3转速r/min890-910790-810690-710后液体积（ml）930705850浸出渣（g）51.55154.2渣率%42.9242.5045.17渣成分%Zn76.911.2Pb4.955.075.33Fe6.717.277.28

In0.00060.00090.0011Agg/t272263260渣计浸出率%Zn93.5893.7489.20Pb11.8510.590.11Fe62.2159.4556.85In97.8996.8695.93Ag1.906.071.32%率出浸008620700750800%率出浸008620700750800850900搅拌转速r/min-■-Zn-Pb▲Fe_T-InAg搅拌转速反映了矿浆搅拌强度，即气，液，固三相接触的状况。矿浆浓度不同，原料密度不同，相应的搅拌强度也应不同。从图4和表4数据可以看出:转速在800r/min和900r/min时Zn,Fe,In元素的浸出率都相近，且锌的浸出率能在93%以上，而转速在700r/min时，锌的浸出率要较底，只有89.20%.所以转速选择在800r/min。2.5条件实验5时间实验反应条件及装料：120g锌精矿，600ml液，酸度180g/l硫酸，酸锌比1.27搅拌转速890-910r/min,氧压0.3Mpa，液固比5：1，Fe3+5g/l,温度10O°C,过320目粒度90%-38微米

表5浸出时间试验结果实验编号Zn1004-2Zn1006-1Zn1003—1Zn1006-2Zn1006-3浸出时间h65432后液体积（ml）900880930710800浸出渣（g）49.149.551.554.557.5渣率%40.9241.2542.9245.4247.92渣成分%Zn3.74.84710.2715.36Pb4.224.714.954.844.92Fe6.946.956.717.477.6In0.00060.00050.00060.00120.0009Agg/t270275272249231渣计浸出率%Zn96.7795.7493.5890.0484.28Pb28.3519.3811.858.792.18Fe62.7362.3862.2155.4852.21In97.9998.3197.8995.5396.47Ag7.164.671.904.976.99%率出浸图5浸出时间对浸出的影响%率出浸从图5和表5数据可以看出：随时间延长，锌浸出率升高，浸出4小时后，增大幅度越来越小；铁的浸出率在4小时后的变化也很小；铟的浸出率较高；在95%以上；铅的浸出率随时间的延长有较大的提高，在6小时的浸出过程中，铅的浸出率与时间基本呈直线关系。在进行4h,5h,6h的浸出中，锌的浸出率分别在93.58%,95.74%,96.77%；铁的浸出率在62.21%,62.38%,62.73%；2.6条件实验6酸锌比实验

反应条件及装料：600ml液，酸度180g/l硫酸，氧压0.3Mpa，浸出时间5h,搅拌转速890-910r/min，液固比5：1,Fe3+5g/l,，温度10O°C,过320目粒度90%-38微米表6酸锌比试验结果实验编号Zn1010-1Zn1010-2Zn1011-1Zn1006-1Zn1011-2酸锌比1.121.171.221.271.32加入精矿量g137131125120116后液体积（ml）590770750880590浸出渣（g）67625449.547.8渣率%48.9147.3343.2041.2541.21渣成分%Zn10.0510.747.054.845.02Pb5.667.835.794.715.87Fe6.876.586.996.956.68In0.00100.00140.00060.00050.0003Agg/t231229247275262渣计浸出率%Zn89.5089.1593.5095.7495.58Pb-14.86-53.77-3.7919.38-0.37Fe55.9159.1360.3762.3863.88In95.9994.5797.8898.3198.99Ag5.078.9210.334.679.28酸锌比图6酸锌比对浸出的影响从图6和表6数据可以看出：锌浸出率随着酸锌比增加而有上升趋势，但同时铁也随着浸出。硫酸用量高，加压浸出后溶液的游离酸浓度高，难以使浸出液中铁离子沉淀，这对溶液净化十分不利，溶液需要锌焙砂或氧化锌粉进行中和。因此，在满足锌浸出的前提下尽量降低终酸浓度，以抑制铁的浸出。本实验酸锌比从1.12增加到1.27，锌浸出率从89.50%提高到95.74%；铁的浸出率从55.91%提高到62.38；铟的浸出率较高，都在94.57%以上。酸锌比选择在1.27。2.7条件实验7铁离子实验反应条件及装料：120g锌精矿，600ml液，酸度180g/l硫酸，氧压0.3Mpa,搅拌转速790-810r/min,浸出时间5h，液固比5：1，Fe3+5g/l,温度10O°C,过320目粒度90%-38微米酸锌比1.27表7铁离子试验结果实验编号Zn1013-2Zn1013-1Zn1014-1Zn1006-1Fe3+g/l0135后液体积（ml）720610720880浸出渣（g）52515349.5渣率%43.3342.5044.1741.25渣成分%Zn4.873.985.214.84Pb6.8710.877.124.71Fe5.833.615.946.95In0.00050.00020.00090.0005Agg/t209284262275渣计浸出率%Zn95.4996.3995.0995.74Pb-23.53-91.69-30.4819.38Fe66.8579.8765.5762.38In98.2299.3096.7498.31Ag23.89-1.432.764.67

012345012345加入的三价铁离子g/l从图7和表7数据可以看出：加入的铁离子对锌的浸出几乎没什么影响，说明锌精矿中有足够的铁来完成传递氧的作用。2.8综合实验：综合以上条件，选择以下条件优化：浸出时间5h,温度10O°C,120g锌精矿，600ml液，酸度180g/l硫酸，酸锌比1.27氧压0.3Mpa,搅拌转速790-810r/min,液固比5：1，Fe3+0g/l,表8综合试验结果实验编号1#Zn1019-12#Zn1019-23#Zn1020-14#Zn1020-2粒度过320目％9592.29595.6浸出渣g50.551.553.551渣率%42.0842.9244.5842.50渣成分%Zn4.285.213.945.89Pb4.263.923.965.55Fe8.934.754.977.01In0.00380.00340.00120.0005Agg/t308265302245S64.4463.4569.7466.81渣计浸出率%

Zn96.2095.4696.3094.65Pb8.0615.881.36921.11Fe62.9470.7572.2059.02In85.4693.3797.8697.83Ag5.391.10-10.3613.23后液体积ml660660650600液成分%Zn134.35130.50131.96138.88Pb0.010.010.020.02Fe12.329.7312.3810.10In0.0160.0420.0330.018Ag0.00020.00040.00030.0004H+g/l0.310.200.260.24液计浸出率%Zn103.1394.9798.0395.73Pb0.310.2750.480.33Fe66.8276.7884.1469.46In80105.171.591.84Ag0.8031.9131.3321.667100180-60%.80-60%.率出40-浸.—ZnPb-T-In20-0_1#2#3#4#四种锌精矿在同一条件下的浸出率一20-0_1#2#3#4#四种锌精矿在同一条件下的浸出率图8不同锌精矿浸出率从图8和表8数据可以看出：四种锌精矿浸出率都较高，前三号精矿浸出率都在95%以上，四号精矿的浸出率也达到了94.65%。四种锌精矿铅，铟，铁的浸出率各不相同，相差较大。.2.9除铁实验2.9.1除铁实验1针铁矿法还原条件：温度95°C，时间3h,加入锌精矿115克，PH0.5-1中和条件：温度50C，时间1h，PH3.5-4，用石灰乳中和。除铁条件：温度90C，时间6小时，间断取样，PH3.5-4,通空气表9针铁矿法沉铁试验结果液成分％ZnPbFeInAg体积ml综合液131.570.01411.610.0260.0000221000还原后液123.570.0149.760.02190.000091100中和后液119.460.00359.5650<0.00050.000125900除铁后液104.280.0010.97<0.0005除铁时间h0123456Fe3+g/19.5658.546.044.381.871.590.97除铁率％010.7236.8554.2180.4583.3889.412.9.2除铁实验2铁矶法氧化条件：温度95C，时间1小时，MnO29.5克,PH0.5-1除铁时间：加碳酸氢铵沉铁，温度95C，时间6小时，PH2-3,最后半小时调至3.5表10铁矶法沉铁试验结果液成分％ZnPbFeAgIn体积ml综合液131.570.01411.610.00090.02191000氧化后液11.71除铁时间h0123456Fe3+11.714.916.080.20