油的测定方法

油类〔各种烃类的混合物〕主要来自原油的开采、加工、运输以及各氧，使水质恶化。石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少，但其毒性要大得多。1.方法选择本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测挥发的全部物质。因此，随测定方法的不同，矿物油中被测定的组分10mg/L作条件和娴熟程度的不同差异很大。红外分光光度法适用于L影响，能比较准确的反响水中石油类的污染程度。非分散红外法适用于测定L较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定的误光度法相比较。同时要留意消退其他非烃类有机物的干扰。2.水样的采集与保存油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。每次采样时，应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂移在水体外表的油膜层，在水面下20~50cm应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。24hph<2，并2~5℃下冷藏保存。〔一〕重量法〔B〕1.方法原理量。干扰不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于的物质。②测定废水中石油类时，假设含有大量动、植物性油脂，应取内径20m100mm〔在将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。仪器①分析天平②恒温③恒温水浴锅④1000ml⑤枯燥器11cm3.试剂①石油醚：将石油醚〔30~60℃〕重蒸馏后使用。100ml的蒸干残渣不应大于。3001h，冷却后装瓶备用。③〔1+1〕硫酸。④氯化钠。3.步骤①在采样瓶上做一容量标记后〔以便测量水样体积，将所收集的大约1L已经酸化的水样ph<，全部转移至1000ml分液漏斗中，参加825ml分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，100ml25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。②向石油醚萃取液中参加适量无水硫酸钠〔参加至不再结块为止加盖后，放置以上，以便脱水。100ml至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。65℃±565℃±51h30min，称量。6.计算油〔mg/L〕=〔m

－m〕×106／V1 2m

—烧杯加油总重量〔g〕1—烧杯重量〔g〕2〔ml〕7.周密度和准确度两个试验室分析含L为%，试验室间相对标准偏差为%，相对误差为－%。8.留意事项①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。②采样瓶应为干净玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净〔不要用肥皂。应定上引起的误差。〔二〕红外分光光度法〔A〕1.方法原理用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取2930cm﹣1(CH2

C－H缩振动)、2960cm﹣1(CH3

环中C－HA

2930

2960

3030

进展计算。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。2.干扰及消退本方法不受油品的影响。3.方法与适用范围方法的检出限为L5LL。定义石油类2930cm﹣12960cm﹣13030cm﹣1全部或局部谱带处有特征吸取的物质。〔如三氯三氟乙烷等〕或吸附剂〔如三氧化二铝、5A〕时，需进展测定值的校正。动、植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。明。仪器3400~2400cm﹣1之间进展扫描操作，并配有1cm4cm〔最好为聚四氟乙烯活塞的分液漏斗)。③容量瓶：50ml、100ml1000ml。④玻璃砂芯漏斗：G-140ml⑤采样瓶：玻璃瓶。6.试剂水或同等程度的水。①四氯化碳CCl：在2600~3300c﹣1之间扫描，其习惯度应不超过4〔1cm〕注：四氯化碳有毒，操作时要留神，并在通风处内进展。500℃加2h，在炉内冷至200℃后，移入枯燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的枯燥硅酸镁于莫楼玻璃瓶中，依据枯燥硅酸镁的重量，按6%的比例加适量的蒸馏水密塞并充分振荡数分12h10mm200mm80mm。2 4磨口玻璃瓶中，于枯燥器内保存。⑤氯化钠NaC。⑥盐酸〔HCl〕:ρ＝ml。〔＋〕⑧氢氧化钠溶液〔NaOH〕:50g/L。2 4

·18H3

O：130g/L。2⑩正十六烷[CH〔CH〕CH3 2 14 3⑾姥鲛烷〔2,6,10,14-四甲基十五烷〕⑿甲苯〔CHCH〕65 37.步骤ph<220ml20mg2min,并常常开启活塞排气。静置分层后，将萃取10mm20ml一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。镁吸取后，用于测定石油类。②絮凝富集萃取：水样中石油类和动、植物油的含量较低时，承受絮凝富集萃取法。25ml25ml30min，以虹吸法进展。吸附5ml出液，余下局部接入玻璃瓶类用于测定石油类。如萃取液需要稀释，应在吸附前进展。承受。本法适合大批量样品的测量。3g50ml30ml/min振荡20min,萃取液经玻璃砂心漏斗过滤，滤出液接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释，应在吸附前进展。注：经硅酸镁吸附剂处理后，由极性分子构成的动、植物油被吸附，而非极性石油类不被吸附。某些非动、植物油的极性物质〔如含有-C-O、-OH〕同时也被吸附，当水样中明显含有此类物质时，可在测试报告中加以说明。测定①样品测定：以四氯化碳做参比溶液，使用适当光程的比色皿，在340