分析化学试验指导

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分析化学实验指导

第一章分析化学基本操作

一、重量分析基本操作

（一）样品的溶解

1.准备好清白的烧杯，配好适合的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。3.溶解样品时注意：

溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端参与，或沿烧杯壁参与。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。（二）沉淀

1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂参与的速度，各种试剂参与的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按试验操作步骤严格控制。

2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒参与，防备操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓参与沉淀剂时，可用滴管逐滴参与并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。

3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。

4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁参与少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。（三）过滤

1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。

根据滤纸的大小选择适合的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。

2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则其次次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。

3．滤纸的安放将折迭好的滤纸放在清白的尽可能枯燥的漏斗中，用手指按住滤纸，加蒸馏水至满，必要时用手指防备轻压滤纸，把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶出，使过滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水柱，以增快滤过速度。

4.过滤将漏斗置漏斗架上，接受滤液的清白烧杯放在漏斗下面，使漏斗颈下端在烧杯沿以下3～4cm处，并与烧杯内壁靠紧。

一般多采用“倾注法〞过滤，即待沉淀降于烧杯底部，将上层清液防备倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，尽可能不搅动沉淀，其操作如图1-7.

一手拿住玻璃棒，使与滤纸近于垂直，玻棒位于三层滤纸上方，但不和滤纸接触。另一只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯咀靠着玻璃棒，渐渐将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中，随着滤液的流注，漏斗中液体的体积增加，至滤液达到滤纸高度的三分之二处，中止倾注，切勿注满滤纸。中止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯咀往上提一小段，扶正烧杯，在没扶正烧杯以前不可将烧杯咀离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失，把玻

璃棒放回烧杯内，但勿把玻璃棒靠在烧杯咀部。

(四)沉淀得洗涤及沉淀的转移

洗涤沉淀一般也采用倾注法。将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中，充分搅拌洗涤后静止（图1-8），待沉淀下沉后，倾注上层清液，如此洗涤数次之后再将沉淀转移到滤纸

上，进行洗涤。

为了提高洗涤效率，可采用“少量屡屡〞的方法洗涤，即每次用少量洗涤液，以吞噬沉淀为度，多洗几次，可得到良好得洗涤效果。同样量的洗涤液分屡屡洗涤比分少次洗涤效率高，这种方法称为“少量屡屡〞洗涤原则。

经过几次倾注洗涤之后，进行沉淀得定量转移，即将沉淀全部转移到滤纸上，进行最终的洗涤。

在烧杯中加少量洗涤液，其量应不超过滤纸体积的三分之二，用玻璃棒将沉淀充分搅起，马上将沉淀混悬液一次倾入滤纸中，这一转移操作最易引起沉淀损失，要十分防备。然后用洗瓶吹洗烧杯内壁，冲下玻璃棒和烧杯壁上的沉淀，再充分搅起沉淀进行倾注转移，经数次操作可将沉淀全部转移到滤纸上。但玻璃棒和烧杯内壁可能总附着少量沉淀，为使沉淀转移清白可用撕下的滤纸角（或沉淀帚，图1-9）擦拭玻璃棒后，将滤纸角放入烧杯中，用玻璃棒推动滤纸角使附着在烧杯内壁的沉淀松动，把滤纸角放入漏斗中，如图1-10所示方法将沉淀转移到滤纸中。用左手拿住烧杯，玻璃棒横放在烧杯上，使玻璃棒下端靠在烧杯咀得凹部略伸出一些，以食指按住玻璃棒，烧杯咀向着漏洞倾斜，玻璃棒下端指向滤纸三层部分，右手持洗瓶（无洗瓶可用滴管），用吹出得液流冲洗烧杯内壁，这时烧杯内残存得沉淀便随液流沿玻璃棒流入滤纸中。注意不要使洗涤液过多以防超过滤纸高度，造成沉淀的损失。

沉淀全部转入漏斗后，在滤纸上进行最终洗涤，以除尽全部杂质（图1-11）。用洗瓶吹出液流冲洗沉淀，并使沉淀集中于滤纸锥体最下部，再吹入洗涤液，每次都要沥尽方可吹入其次次洗涤液，这样经过屡屡洗涤(一般10次左右)，直至检查无杂质为止。

（五）沉淀的枯燥和灼烧

1.坩埚的准备将坩埚洗净拭干后用架盘天平称粗重。坩埚可用高温炉或煤气灯灼烧至恒重。但灼烧空坩埚的条件应与灼烧沉淀的条件一致。用煤气灯灼烧时，将坩埚放在泥三角上（图1-12），用氧化焰加热。先用小火预热坩埚，再加大火焰灼烧，一般从红热开始约30分钟撤火，待红热退去1~2分钟，用在火焰上微热得坩埚

钳夹住，放在保干器中，移天平室冷却至室温称重。坩埚钳咀要保持清白，用后将弯咀向上放在台面上（图1-13），不准咀向下放。

将热坩埚放入保干器中要用手握住保干器盖，不时地将盖微微推开，以放出热空气，然后再盖好保干器。

坩埚冷却一定时间后进行称重。可先放好予称重的砝码于天平盘上，渐渐推开保干器盖，

用坩埚钳夹取坩埚，放于天平盘上称量，记录所称坩埚的重量。再按同法加热灼烧，放置，称量。若两次称量之差不超过规定值（一般0.2mg）为恒重，以轻者为恒重坩埚的重量。

2．枯燥器的使用枯燥器是一种保持物品枯燥的玻璃器皿（图1-14），内盛枯燥剂，使物品不受外界水分的影响，常用放置坩埚或称量瓶等。枯燥器内有一带孔的白瓷板、瓷板下面放枯燥剂，但不要放得太多，否则会沾污在瓷板上的物品。

枯燥器盖边的磨砂部分应涂上一层薄薄的凡士林，这样可以使盖子密合而不漏气。由于涂有凡士林，开启枯燥器时应同时用拇指按住其盖，以防滑落而打碎。

枯燥剂得种类好多，有无水氯化钙、有色硅胶，无水硫酸钙，高氯酸镁等；浓硫

酸浸润的浮石，也是较好的枯燥剂。各种枯燥剂都具有一定的蒸汽压，因此在枯燥器内并非绝对枯燥，只是湿度较低而已。

搬动枯燥器时用双手拿稳并紧紧握住盖子，（图--15）开启盖子时，（图--16）用左手抵住枯燥器身，右手把盖子往后拉或往前推开，一般不应完全开启，只开到能放入器皿为度。关闭时将盖子往前推或往后拉使其密合。不要将开启的盖子放在别的地方去。

3、沉淀的包裹用玻棒或清白的手指将滤纸三层部分掀起，把滤纸连同沉淀从漏斗中取出，然后开启滤纸，用图1-17所示方法，(1)保持滤纸的半圆形，（2）沿右端相距约为半径的三分之一处，把滤纸自右向左折起，（3）沿着与直径平行的直线把滤纸上边向下折起来（4）最终自右向左将给整个滤纸卷成小包

还有一种折包方法：将滤纸取出，保持其圆锥敞开部分封折再将左右两边向里折起，尖端向下（有沉淀的锥顶）放在坩埚里。4、沉淀的枯燥包好的沉淀可在恒温箱中枯燥，也可用煤气灯加热烤干。将包好的沉淀放入已恒重的坩埚里，滤纸三层部分朝上，坩埚盖半掩坩埚口，在坩埚盖下部用小火焰烘烤，借热空气流将滤纸和沉淀迅速烘干。

图1-18沉淀在坩埚中枯燥（a）和灼烧（b）

5、沉淀的炭化和灰化沉淀烘干后，将火焰移向坩埚底部，小火加热至滤纸逐渐变为炭黑为炭化。若火焰温度过高，滤纸可能燃着，此时应马上移去火焰，加盖密闭坩埚火即灭，且勿用嘴吹熄，以防沉淀散失。滤纸全部炭化后，可加大火焰，并不时用坩埚钳旋转坩埚至炭黑全部烧掉为止。

6、沉淀的灼烧灰化后将坩埚竖直，加大火焰，灼烧一定时间，如BaSO4沉淀约15分钟，Al2O3约30分钟，但无严格规定。灰化灼烧的目的是除去沉淀中的挥发性杂质和将沉淀形式转变称称量形式。灼烧一般不用加盖，灼烧后待红热退去约1~2分钟，放入枯燥器中，移天平室冷却一定时间，一般约30分钟，称量并记录重量。再按上法操作一次，但在保干器中放置时间应与第一次放置时间一致。称量时可先将第一次称量时砝码重放好，再放坩埚，迅速称量，观测停点，必要时用骑码调理停点与第一次停点一致，记录重量，两次重量之差不超过规定重量为恒重。

若用高温炉灼烧时，要用特制的长柄坩埚钳将坩埚放入高温炉内，并加盖，防止污物落入坩埚。恒温加热一定时间后，先将电源关闭，然后开启炉门，将坩埚移至炉口附近，放置片刻，再取出置枯燥器中，移天平室冷却至室温，恒重称量。

二、滴定分析基本操作

在滴定分析中，确凿地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。为此，必需了解如何正确地使用容量器皿如滴定管，容量瓶和移液管等，现分别表达如下：

（一）滴定分析器皿及其使用方法刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴1.滴定管滴定管是用来进行滴定的（图—19）。有25、50毫升等不同的容积。器皿，用于测量在滴定中所用溶液的体积，如25毫升滴定管就是把滴定管分成25等分，滴管是一种修长，内径大小比较均匀而具有每一等分为1毫升，1毫升中再分10等分，

每一小格为0、1毫升，读数时，在每一小格间可再估计出0、01毫升。

滴定管一般分为两种，一种是酸式滴定管，另一种是碱性滴定管。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不能

酸式碱式

图1-19滴定管

盛放碱液，由于碱液常使活塞与活塞陶粘合，难于转动。盛放碱液时要用碱式滴定管，它的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻管，这种滴定管不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。

为了防止滴定管漏水，在使用之前要将已洗净的滴定管活塞拔出，用滤纸将活塞及活塞套擦干，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林，把活塞插入活塞套内，来回转动数次，直到在外面观测时呈透明即可。亦可在玻璃活塞孔的两端涂上一薄层凡士林，防备不要涂在塞孔处以防堵塞孔眼，然后将活塞插入活塞套内，来旋绕转活塞数次直至透明为止。（图—20）在活塞末端套一橡皮圈以防在使用时将活塞顶出。然后在滴定管内装入蒸馏水，置滴定管架上直立2分钟观测有无水滴滴下，缝隙中是否有水渗出，然后将活塞

图1-20涂凡士林操作转180°再观测一次，放在滴定管架上，没

有漏水即可应用。

为了保证装入滴定管溶液的浓度不被稀释，要用该溶液洗滴定管3次，每次约用7~8毫升。洗法是注入溶液后，将滴定管横过来，渐渐转动，是溶液流遍全管，然后将溶液自下放出。洗好后，即可装入溶液。装溶液时要直接从试剂瓶倒入滴定管，不要再经过漏斗等其它容器。

将标准溶液充满滴定管后，应检查管下部是否有气泡，如有气泡，可转动活塞，使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽（图1--21）。

滴定管的读数：在读数时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，并将管下端悬挂的液滴除去。滴定管内的液面呈弯月形，无色溶液的弯月面比较明了，读数时，眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平上，眼睛的位置不同会得出不同的读数（图1--22）；为了使读数明了，亦可在滴定管后边衬一张白纸片作为背景，形成颜色较深的弯月带，读取弯月面的下缘，这样做不受光线的影响，易于观测（图1—23）。深色溶液的弯月面难以看清，如KMnO4溶液，可观测液面的上缘。读数时应估计到0.01毫升。

图1-21排除气泡方法图1-22目光在不同的位置得到的滴定管的读数

图1-23衬托读数图1-24滴定管的拿法

由于滴定管刻度不可能十分均匀，所以在同一试验的每次滴定中，溶液的体积应当控制在滴定管刻度的同一部位，例如第一次滴定是在0～30毫升的部位，那么其次次滴定也使用这个部位。这样由于刻度不确凿而引起的误差可以抵消。

滴定操作：用左手控制滴定管的活塞，右手拿锥形瓶。使用酸式滴定管时（图1—24），左手拇指在前，食指及中指在后，一起控制活塞，在转动活塞时，手指微微弯曲，轻轻向里扣住，手心不要顶住活塞小头一端，以免顶出活塞，使溶液溅漏（图1—25）。使用碱式滴定管时，用手指捏玻璃珠所在部位稍上的橡皮，使形成一条缝隙，溶液即可流出（图1—26）。

滴定时，按图1—25所示，左手控制溶液流量，右手拿住瓶颈，并向同一方向作圆周运动，旋摇，这样使滴下的溶液能较快地被分散进行化学反应。但注意不要使瓶内溶液溅出。在接近终点时，必需用少量蒸馏水吹洗锥形瓶壁，使溅起的溶液淋下，充分作用完全。同时，滴定速度要放慢，以防滴定过量，每次参与1滴或半滴溶液，不断摇动，直至达终点。

图1-25酸滴定管滴定操作图1-26碱滴定管滴定操作

在烧杯中滴定时，调理滴定管的高度，使滴定管的下端伸入烧杯内1cm左右。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处，但不要靠内壁。右手持搅棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液的同时，搅拌应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底(图1—27)。在加半滴溶液时，用搅棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入烧杯中摇匀。注意，搅拌只能接触溶液，不要接触滴定管尖。

图1-27在烧杯中滴定神态图1-28容量瓶

滴定终止后，滴定管剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。

2.容量瓶是一种细颈梨形的平地瓶（图1—28），带有磨口塞或塑料塞。颈上有标线，表示在所指温度下当液体充满到标线时，液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。容量瓶一般用来配制标准溶液或试样溶液。

容量瓶在使用前先要检查其是否漏水。检查的方法是，放入自来水至标线附近，盖好瓶塞，瓶外水珠用布擦拭清白，用左手按住瓶塞，右手指顶住瓶底边缘，把瓶倒立2分钟，观测瓶周边是否有水渗出，假使不漏，将瓶直立，把瓶塞转动约180°后，再倒立过来试一次，检查两次很有必要，由于有时瓶塞与瓶口不是任何位置都密合的。

在配制溶液时，先将容量瓶洗净。如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中，转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿壁流

下（图1—29），溶液全部流完后，将烧杯轻轻沿玻璃棒上提，同时直立，使附着在玻棒与杯嘴中间的溶液流回到杯中，然后用蒸馏水洗涤烧杯三次，洗涤液一并转入容量瓶。当参与蒸馏水至容量瓶容量的2/3时，摇动容量瓶，使溶液混匀。接近标线时，要渐渐滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。

图1-29溶液转移入容量瓶图1-30混匀操作

盖好瓶塞，将容量瓶倒转，使瓶内气泡上升，并将溶液振荡数次，再倒转过来，使气泡再直升到顶，如此反复数次直至溶液混匀为止（图1—30）。

有时，可以把一清白漏斗放在容量瓶上，将已称样品倒入漏斗中（这时大部分已经落入容量瓶中）。然后，应以洗瓶吹出少量蒸馏水，将残留在漏斗上的样品完全洗入容量瓶中，冲洗几次后，轻轻提起漏斗，再用洗瓶的水充分冲洗，然后如前操作。

容量瓶不能久贮溶液，特别是碱性溶液，它会侵蚀住瓶塞，无法开启。所以配制好溶液后，应将溶液倒入清洁枯燥的试剂瓶中贮存，容量瓶不能用火直接加热及烘烤。

3、移液管移液管（吸管）用于确凿移取一定体积的溶液，寻常有两种形状，一种移液管中间有膨大部分，称为胖肚移液管（胖肚吸管），常用的有5、10、25、50毫升等几种。另一种直形的，管上有分刻度的称为吸量管（刻度吸管）。常用的有1、2、5、10毫升等多种（图1—31）。

使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液洗涤三次，以除去管内残留的水分。为此，可倒少许溶液于一清白而枯燥的小烧杯中，用移液管吸取少量溶液，将管横下转动，使溶液流过管内标线下所有的内壁，然后使管直立将溶液由尖嘴口放出(图1—32)。

图1-31移液管及吸量管

吸取溶液时，一般可以用左手拿洗耳球，（无洗耳球可用口吸）右手吧移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出用滤纸擦干下端，然后稍松

食指，使液面平稳下降，直至溶液的弯月面与标线相切，马上按紧食指，将移液管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接触（图1—33），放松食指，使溶液自由流出，流完后再等15秒钟，残留于管尖的液体不必吹出，由于在校正移液管时，也未把这部分液体体积计算在内。移液管使用后，应马上洗净放在移液管架上。

图1-32移液管洗涤

图1-33从移液管放出液体图1-34碘量瓶

4.碘量瓶滴定操作多在锥形瓶中进行，有时也可在烧杯中进行。带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶（图1—34）。

由于碘液较易挥发而引起误差，因此在用碘量法测定时，反应一般在具有玻塞，且瓶口带边的锥形瓶中进行，碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。在滴定时可开启塞子，用蒸馏水将挥发在瓶口及塞子上的碘液冲洗入碘量瓶中。

（二）滴定仪器的洗涤

容量器皿在使用前必需细心洗净。洗净的容量器皿，它的内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。

一般玻璃器皿，例如烧杯或锥形瓶的洗涤，可用刷子蘸取肥皂或合成洗涤剂来刷洗，刷洗后再用自来水冲洗，若仍有油污可用铬酸洗液来浸泡

滴定管无明显油污等滴定管，可直接用自来水冲洗，再用滴定管刷刷洗，若有油污则可倒入温热40~50℃得5%铬酸洗液10毫升，把管子横过来，两手平端滴定管转动直至洗液布满全管。碱式滴定管则应先将橡皮管卸下，把橡皮滴头套在滴定管底部，然后再倒入洗液，进行洗涤。

污染严重的滴定管，可直接倒入铬酸洗液浸泡几小时。

容量瓶用水冲洗后，如还不清白，可倒入洗液摇动或浸泡，可也使用去污粉或肥皂洗

涤。

移液管吸取洗液进行洗涤，若污染严重，则可放在高型玻筒或大量筒内用洗液浸泡。。上述仪器洗净后，将用过的洗液仍倒入原贮存瓶中，器皿先用自来水冲洗清白，最终用蒸馏水洗三次，备用。

附录：

本天平是采用MCS-51系列单片微机的多功能电子天平。除一般智能化电子天平所具有的称量自动校准，积分时间可调和灵敏度可适选中择外，本天平还有三个量制，克，米制克拉，金盎司可供用户选择（米制克拉，金盎司供出口用），数据接口配有RS-232C通用串行双向口和标准的Centronics并行输出口，能与微机和各种打印机（如PP40等）相连。并行数据输出还设有二种模式;定时和不定时输出，其中定时可设三档不同的定时时间供用户自由选择。准备

拆箱后，去除一切包装，取出风罩内缓冲海绵，装好称盘。将天平置于稳定的工作台上，避免振动，阳光直射和气流。

工作环境温度：Ⅰ级天平15度-25度，温度波动不大于1度/h，Ⅱ级天平10度-30度，温度波动不大于5度/h。相对湿度小于75%

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工作电压为220±33V50Hz或110V±11V;60Hz操作

在使用前观测水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调理脚，使水泡位于水平仪中心。本天平采用轻触按键，能实行多键盘控制，操作灵活便利，各功能的转换与选择，只需要相应的按键。开机

选择适合电源电压，将电压转换开关置相应位置。天平接通电源，就开始通电工作（显示器未工作），寻常需预热一小时后方可开启显示器进行操作使用。键盘的操作功能

ON开启显示器键只要轻按一下ON键，显示器全亮：

±8888888%go

对显示器的功能进行检查，约二秒后，显示天平的型号：例如:

-1604-

然后是称量模式。

0.0000g或

0000gOFF关闭显示键

轻按OFF键，显示器熄灯即可。若要较长时间不再使用天平，应拔去电源线。TAR清零，去皮键

置容器与称盘上，显示出容器的质量：

+18.9001g然后轻按TAR键，显示消隐，随既出现全零状态，容器质量显示值已去除，即去皮重：

0.0000gRNG称量范围转换键

本天平具有二种读数精度，称量范围在0-30g,其读数精度为0.1mg,若总称量超过30g.天平就自动转为1mg读数精度，但通过具有0-160g的去除皮重功能，在总称量不超过160g的范围内可分段（其分析量不超过30g）进行读数达0.1mg精度分析。即若容器质量超过30g,可轻按TAR，先去除容器质量，然后称物（≤30g），其显示读数精度仍为0.1mg,称量范围设置

只要按住RNG键不松手，显示器就会出现如下图，不断循环

如您需要读数精度为0.1mg一档，即当显示器出现rng-30即松手，随即出现等待状态，最终出现称量状态。UNT量制转换器

按住ERY不松手，显示器就会出现如下图，不断循环“g〞表示单位克，“-〞表示“米制克拉〞，“g〞表示单位为金盎司。量制单位的内体设置同RNG键。

-Unt-g-Unt-︿-Unt-yINT积分时间调整键

积分时间有四个依次循环的模式可供选择。如下图

-INT-0-INT-1-INT-2。-INT-3对应的积分时间长短为INT-0快速INT-2较短INT-1短INT-3较长

积分时间选定方法也同RNG键。ASD灵敏度调整键

同积分时间调整键一样，灵敏度也有依次循环的四种模式如下图灵敏度依次顺序为ASD-0-最高ASD-1-高ASD-2-较高ASD-3-低

-ASD-0-ASD-1-ASD-2-ASD-3其中ASD-0是生产调试时用。用户不宜使用此模式，灵敏度模式的选定方法也同RNG键。现将ASD与INT二模式的协同使用状况列出，供用户参考。

最快称量速度INT-1ASD-3寻常状况INT-3ASD-2环境不理想时INT-3ASD-3天平校准键

因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得确切测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。

校准天平的准备：

取下称盘上所有被称物，置rng-30,INT-3,ASD-2,Ery-g模式，轻按TAR键天平清零。校准天平

轻按CAI当显示器出现CAL-时，即松手，显示器就出现CAL-100其中“100〞为闪烁码，表示校准砝码需用100g的标准砝码。此时就把准备好“100g〞校准砝码放上称盘，显示器即出现等待状态，经较长时间后显示器出现100.000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.000g，若出现不是为零，则再清零，再重复以上校准操作。（注意：为了得到确凿的校准结果、最好反复以上校准操作二次。）

校准显示顺序如图

0.0000gCAL-1000.000g100.000gPRT输出模式设定键

按住PRT键也会有如下图的四种模式以次循环出现，供用户随意选择。

PRT-0为非定时按键输出模式。此时只要轻按一下PRT键，输出接口上就输出当时的称量结果一次。注意：这时应又轻又快地按此键，否则会出现下一个输出模式。

PRT-1-定时半分钟输出一次PRT-2-定时1分钟输出一次PRT-3-定时2分钟输出一次

-PRT-0-PRT-1-PRT-2-PRT-3COU点数功能键

本天平具有点数功能，其平均数设有5,10,25,50四档。平均数范围设置

只要按COU键不松手，显示器就会出现如下图，不断循环

-Cou-0-Cou-1-Cou-2-Cou-3-Cou-4如你需要一般称量功能，当显示出现COU-0时即松手，随即出现等待状态，最终出现称量状态0.0000g.

如你需要进入点数状态，当显示管出现COU-1,COU-2,COU-3,COU-4的任意一种状态时即松

手，显示器出现相应的显示状态，COU-5-;COU-10-;COU-25-;COU-50-任意一种状况，分别代表为（5,10,25,50）只平均值。

例如当显示器出现COU-1时松手，随即显示器显出COU-05-,其中“-05-〞为闪烁状态表示称盘上放入5只被称物，再按一下CAL键，随即出等待状态的8秒钟后显示器上就出现5，拿去被称物，显示器显示“0〞，这时就可对被称物一致物体进行点数工作，(注意：被秤物体的质量不能大于天平的最大称量)

你若用10,25，甚至50只进行平均，那你点数的精度会更高些。

本天平由于具有断电记忆功能，所以你若以为原有的平均数是确凿的，那可以免去平均功能操作步骤，操作如下，按住COU键，显示器出现COU-1,COU-2,COU-3,COU-4中任意一种状态即松手，按去皮键TAR，随即显示器出“0〞，即可进行点数工作。称量

以上各模式待用户选定后（本天平由于具有记忆功能，所有选定模式能保持断电后不丢失就可用于称量）。

按TAR键，显示为零后，置被称物于称盘，待数字稳定-即显示器左边的“0〞标志熄灭后，该数字即为被称物的质量值。去皮重

置容器于称盘上，天平显示容器质量，按TAR键，显示零，即去皮重。再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。累计称量

用去皮重称量法，将被称物逐个置于称盘上，并相应逐一去皮清零，最终移去所有被称物，则显示数的绝对值为被称物的总质量值。加物

置INT-0模式，置容器于称盘上，去皮重。将称物（液体或松散物）逐步参与容器中，能快速得到连续读数值。当加物达到所需称量，显示器最左边“0〞熄灭，这时显示器的数值即为用户所需的称量值。当参与混合物时，可用去皮重法，对每种物质计净重。读取偏差

置基准砝码（或样品）于称盘上，去皮重，然后取下基准码，显示其质量负值。再置称物于称盘上，视称物比基准码重或轻，相应显示正或负偏差值。下称

拧松底部下盖板的螺丝，露出挂钩。将天平置于开孔的工作台上，调正水平，并对天平进行校准工作，就可用挂钩称量挂物了。天平的维护与保养

天平必需防备使用。称盘与外壳须经常用软布或牙膏轻轻擦洗。切不可用强溶介剂擦洗。

其次章酸碱滴定法

试验一滴定分析操作练习

一、目的与要求

1．学习滴定仪器的洗涤方法

2．把握滴定管，移液管及容量瓶的操作技术3．学习观测与判断滴定终点

4．学会配制铬酸洗涤液和它的使用方法。

二、方法提要

在滴定分析中，确凿地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要前提之一。为此，必需学会正确使用滴定仪器，否则，必定使分析工作失败。依照滴定分析仪器的使用操作规程，进行滴定操作，移液管，容量瓶使用练习。

三、仪器与试剂

滴定管，移液管，容量瓶，K2Cr2O7,HCl液（0.1mol/L）,NaOH液(0.1mol/L)，甲基橙指示剂，甲基红指示剂，酚酞指示剂，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。

四、操作步骤

1、滴定管、容量瓶、移液管的洗涤方法，按滴定分析基本操作进行。

2、取K2Cr2O7固体少许，置小烧杯中，加常水约20ml，搅拌使溶解后，按操作规程，定量转移到250毫升容量瓶中，稀释至刻线，混匀。

3、用25ml移液管，吸取常水，放入250ml容量瓶中。吸取放入10次，直至熟练。

4、用量筒取常水25ml置锥形瓶中，参与NaOH液（0.1mol/L）2ml，加甲基橙指示剂1滴，用装有HCl液（0.1mol/L）的酸式滴定管滴定，观测终点颜色从黄滴至橙色。再放入NaOH液（0.1mol/L）数滴，在滴定至终点，反复练习观测终点，直至操作熟练。注意练习把握1/2滴，1/4滴的操作。

5、用量筒取常水25ml置250ml锥形瓶中，加标准酸液2ml，加酚酞2滴，用碱式滴定管滴定，指示颜色从无色至浅粉色。再从酸管放几滴酸液，反复滴定，注意观测终点的颜色。

6、用量筒取常水25ml置250ml锥形瓶中，加碱液（0.1mol/L）2ml，加混合指示剂5滴（溴甲酚绿甲基红）溶液呈绿色，用酸滴定至呈紫色，加热煮沸2分钟（又恢复至绿色）冷却后，再用酸滴定至紫色为终点。

7、用量筒取常水25ml置250ml烧杯中，加碱液（0.1mol/L）2ml，加甲基橙指示剂1滴，用酸滴定至终点。边滴定边用玻棒搅拌溶液。

五、思考题

1、容量玻璃仪器洗净的标志是什么？为什么要达到这一要求？

2、滴定管和移液管使用前如何处理？为什么？与锥形瓶的处理有何不同？3、用移液管量取溶液时，最终遗留在管口内部少量溶液是否应当吹出？4、试验中所用的锥形瓶是否需用欲测溶液洗涤三遍？洗涤后是否需要烘干？

试验二容量仪器的检定

一、目的与要求

1、理解容量仪器校准的必要性2、学会容量仪器校准的方法

二、方法提要

容量仪器的容积并不一定与它所标示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分确凿。因此在试验工作前，特别对于确凿度要求较高的工作，必需予以校正。

测量液体体积的基本单位是升。1升是指在真空中，1千克重的水在最大密度（3.98℃）时所占的体积。换句话说，就是在3.98℃和真空中称量所得的水重克数，在数值上就等于它

的体积毫升数。

但是，在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的。因此必需考虑如下三个方面的影响。

（1）由于空气浮力使重量改变的校正在空气中称重时由于空气浮力引起减少的重量，等于水所排除的空气的重量。同理，砝码也是如此。但因砝码的密度比水的密度大，当两者重量相等时，砝码的体积较小因而所减少的重量也较小。因此，水的真实重量Wv应为在空气中所称得的重量Wa加上一个校正数A，其值等于水所排去的空气和砝码所排去的空气的重量差：(1)

式中的Da、D水和Dw分别代表空气、水和砝码的密度。可见在空气中称得水重为Wa克时，在真空中应重（Wa+A）克，它在3.98℃时占有的容积为Wa+A毫升。

（2）由于水的密度随温度而改变的校正在称量水重时，水温一般都高于3.98℃。由于在此状况下水的密度随温度增高而减少，所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积，或者说，它的实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。设这一校正数为B，则W（即Wa+A）克重的水在t℃时所占的体积应等于（Wa+A+B）毫升。B的数值可依照下式从不同温度下水的密度值计算：

式中的Dt为水在t℃时的密度。这样，水在t℃时的体积应等于（Wa+A+B）毫升。

（3）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正随温度的变化，不仅水的体积改变，而且玻璃容器本身的容积也在改变。为了统一，一般规定以20℃为测量玻璃容器容积的标准温度。不在20℃校正时，就要加上校正值C，其数值可按下式计算：C=Vt（20-t）0.000025(2)

式中的Vt是容器在t℃时的容积，0.000025是玻璃的体积膨胀系数。因此容器在20℃时的真实容积应等于（Wa+A+B+C）毫升。表4-1不同温度下1升水的重量温度℃1011121314151617181920一升水在空气中的重量（g）（用黄铜砝码称量）998.39998.32998.23998.14998.04997.93997.80997.66997.51997.35997.18温度℃21222324252627282930一升水在空气中的重量（g）（用黄铜砝码称量）997.00996.80996.60996.38696.17995.93995.69995.44995.18994.91通过上述三项校正，即可计算出在某一温度时需称多少克的水（在空气中，用黄铜砝码）才能使它所占的体积恰好等于20℃时该容积所指的容积。

为了便于计算，将20℃容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所应盛水的重量列于表4-1。应用此表来校正容量仪器是很便利的。例如，在15℃时，欲称取在20℃时容量恰为1L的水，其值为997.93g；反之，亦能从水的重量换成体积。

三、操作步骤

（1）滴定管的校正

将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调理水的弯月面至刻度零处，然后依照滴定管速度放出一定体积的水到已称重的小锥形瓶（最好是有玻塞的）中，再称重，两次重量之差，即为水重。然后用试验温度时1毫升水的重量（从表4-1查得）来除水重，即可得真实体积。按国家计量局规定，常量滴定管分五段进行校正。现举一试验数据为例列于表4-2供参考。

表4—250毫升滴定管的校正表滴定管读取容积（ml）0.00～10.000.00～20.000.00～30.000.00～40.000.00～50.00瓶和水重（g）44.7464.6494.4974.7784.73空瓶重（g）34.8044.7464.6434.9034.88水重（g）9.9419.9029.8539.8749.85真实容积（ml）9.9719.9529.9239.9749.98校正值（ml）-0.03-0.05-0.08-0.04-0.03校正时水的温度为18℃1.00ml水重0.99751g校准时需要注意：

1.称量时称准到0.01g即足。

2.最好使用同一容器从头做到尾，至少也要尽量减少倾空次数；每次倾空后，容器外面不可有水，瓶口内残留的水也要用于滤纸吸干；从滴定管往容器中放水时，尽可能不要沾湿瓶口，也不要溅失；这都是为了减少误差。

（二）移液管的校正

将移液管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，调理水的弯月面至标线，按前述的使用方法将水放入已称重的锥形瓶中，再称量。两次重量之差为量出水的重量。从表1查得该试验温度时每毫升的重量除水重，即得移液管的真实体积。

（三）容量瓶的校正

将洗净的容量瓶倒置空干，并使之自然枯燥，称空瓶重。注入蒸馏水至标线，注意瓶劲内壁标线以上不能挂有水滴，再称量。两次重量之差即为瓶中的水重。从表5查得该试验温度时每毫升水的重量，除水重，即得该容量瓶的真实体积。

实际上，移液管常与容量瓶协同使用，这时重要的不是知道移液管和容量瓶的绝对体积，而是要知道它们之间的体积是否成确凿比例，因此只做相对校正便可。例如，校正100ml容量瓶与25ml移液管时，可用移液管吸取4次蒸馏水，转移入容量瓶中，检查液面是否与容量瓶标线一致，如不一致，可在瓶劲液面处作一新记号。使用时，将溶液稀释至新标志处。用这支移液管从这个容量瓶中吸取一管溶液，就是全部溶液体积的1/4.

四、思考题

1．影响容量仪器校正的主要因素有哪些？

2．校正滴定管时，为什么每次放出的水都要从0.00刻度线开始？

3．100ml容量瓶，假使与标线相差0.40ml，问此体积的相对误差是多少？如分析试样时，称

取试样0.5000克，溶解后定量转入容量瓶中，移取25.00毫升测定，问称量差值是多少?

称样的相对误差是多少？

4．校正容量仪器为什么要求使用蒸馏水而不用自来水？为什么要测水温？5．为什么容量仪器都按20℃体积进行刻度？

试验三HCL标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定

一、

1.学会标准溶液的配制方法。

2.把握用碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理及方法。3.正确判断甲基红溴甲酚绿混合指示剂滴定终点。

目的与要求

二、方法提要

1.市售盐酸为无色透明的氯化氢水溶液，HCL含量36～38％（g/g），比重约1.18，因此配制HCL液（0.1mol/L）需用间接法配制。

2.标定酸用的基准物质好多，我们采用无水碳酸钠为基准物，用甲基红溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点颜色是由绿色转变为暗紫色。

用Na2CO3标定时滴定反应为：

三、试剂

浓盐酸无水碳酸钠基准物

甲基红溴甲酚绿指示剂：0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％溴甲酚绿乙醇溶液（1：3）混合即得。

1.HCL液（0.1mol/L）的配置

用小量筒取盐酸9ml，倒入一清白具有玻塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，振摇混匀。

2．HCL液（0.1mol/L）的标定

取270～300℃枯燥至恒重的基准物无水碳酸钠约0.12g，缜密称定。加蒸馏水50ml使溶解后，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用HCL液（0.1mol/L）滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记录下来读数，按下式计算盐酸的浓度

3.HCL液（0.1mol/L）的标定（比较法）

从碱式滴定管中确凿放取NaOH液（0.1mol/L）25.00ml于锥形瓶中，参与0.1％甲基橙指示剂1滴，用待标定的HCL液（0.1mol/L）滴定至由黄色恰为橙色，即为终点，记录下来读数。重复操作两次。

四、思考题

1.配制HCL液（0.1mol/L）1000ml，需取浓盐酸9ml是怎样计算来的？2.试验中所用锥形瓶是否需要烘干？参与蒸馏水的量是否需要确凿？

3.用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸？煮沸后为什么又要冷却后再滴至终点？

4.用碳酸钠为基准物质标定HCL溶液的浓度，一般应消耗HCL液（0.1mol/L）约22ml,问应称取碳酸钠若干克?

五、试验报告例如

1、原始记录

（1）Na2CO3重量

ⅠⅡⅢⅣⅤ

W1=16.2375W2=16.1041W3=15.9774W4=15.8423W5=15.7045W2=16.1041W3=15.9774W4=15.8423W5=15.7045W6=15.5741￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣0.13340.12670.13510.13780.1304

(2)消耗HCL溶液的体积

ⅠⅡⅢⅣⅤ

HCL最终度数24.0122.8524.3024.7523.51HCL最初度数0.000.000.000.000.01

￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣24.0122.8524.3024.7523.50

2.试验报告例如

HCL液（0.1mol/L）的标定

日期：1992.9.6天平号：302—9基准物：Na2CO3=106.0计算公式：

称重：ⅠⅡⅢⅣⅤ

瓶+基准物重16.237516.104115.977415.842315.7045倒出后重16.104115.977415.842315.704515.5741￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣基准物重W0.13340.12670.13510.13780.1304

标定：ⅠⅡⅢⅣⅤ

HCL最终度数24.0122.8524.3024.7523.51HCL最初度数0.000.000.000.000.01￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣24.0122.8524.3024.7523.50

CHCL0.10490.10470.10480.10510.1047CHCL0.1048

标准偏差SX1.6310-4相对标准差RSD0.16%

试验四药用硼砂的含量测定

一、目的与要求

1、把握用中和法测定硼砂含量的原理和操作。2、把握甲基红指示剂的滴定终点

二、方法提要

硼砂是四硼酸的钠盐，由于硼酸是弱酸(Ka=6.4310-10)所以可用HCl标准溶液直接滴定。其反应为：

Na2B4O7210H2O+2HCL→4H3BO4+NaCL+5H2O硼砂=381.4

滴定至化学计量点时为H3BO4的水溶液，此时溶液的pH值可根据生成的硼酸的浓度及它的电离常数来计算：设用HCl液（0.1mol/L）滴定Na2B4O7液（0.05mol/L），化学计量点时溶液稀释一倍应为0.025mol/L，因此化学计量点时。

三、试剂

甲基红指示剂硼砂Na2B4O7210H2O样品

四、操作步骤

取硼砂样品约0.5克，缜密称定，家蒸馏水50ml溶解后，加甲基红指示剂2滴，用HCl液（0.1mol/L）滴定至由黄色变为橙色即为终点。（每1毫升的HCl液（0.1mol/L）相当于19.07mg的Na2B4O7210H2O）

硼砂的百分含量可按下式计算：

五、思考题

1、硼砂和硼酸的混合物样品，你将怎样设计分析方案？

2、用HCl（.1mol/L）滴定硼砂的试验中，能用甲基橙指示终点吗？若用酚酞作指示剂会产生多大误差？

3、哪些盐类可用酸碱滴定法的直接法进行测定？

4、称取硼砂样品约0.5克是如何决定的？如倒出过多，其重量达0.6125g，问是否需重称？

试验五药用NaOH的含量测定

一、目的与要求

1、把握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3混合物中个别组分含量的原理和方法。2、熟悉移液管和容量瓶的使用

二、方法提要

NaOH易吸收空气中的CO2使一部分NaOH变成Na2CO3，即形成Na2CO3和NaOH的混合物。此混合物用盐酸标准溶液滴定。在溶液中先参与酚酞指示剂，当酚酞变色时，NaOH全部被HCl中和，而Na2CO3只被滴定到NaHCO3，即只中和了一半，设这时共用去HCl的体积为V1ml；在此溶液中再参与甲基橙指示剂，继续滴定至甲基橙变色时，NaHCO3进一步被中和为CO2，此时消耗的HCl的体积为V2ml，则Na2CO3消耗的体积为2V2，总碱量所消耗的HCl的体积为V1+V2.据此，即可分别测得总碱量和Na2CO3的含量。

三、试剂

HCl液（0.1mol/L）酚酞指示剂甲基橙指示剂药用NaOH

四、操作步骤

迅速地缜密称取本品约0.35g于50ml小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，定量转移至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

缜密吸取20.00ml样品溶液于250ml锥形瓶中，加20ml蒸馏水及2滴酚酞指示剂，以HCl液（0.1mol/L）滴至酚酞的红色消失为止，记录下来所用HCl液（0.1mol/L）的毫升数（V1），再参与2滴甲基橙指示液，继续用HCl液（0.1mol/L）滴定至黄色变为橙色（V2）。根据前后消耗HCl液（0.1mol/L）的毫升数，算出供试品Na2CO3的含量，即得。按下式分别求出总碱量（以NaOH计算）和Na2CO3的百分含量：

附注：样品溶液含有大量氢氧根离子，滴定前不应久置空气中，否则溶液吸收CO2使NaOH的量减少，而Na2CO3的量增多。

五、思考题

1、吸取样品溶液及配制样品溶液时，移液管和容量瓶是否要烘干？

2、用盐酸标准溶液滴定至酚酞变色时，如超过终点是否可用碱标准溶液回滴？试说明原因

3、试说明总碱量和Na2CO3百分含量计算式的原理.4根据操作步骤，样品重量约0.35g是怎样求得的？

试验六NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定

一、目的与要求

1、学会配制标准溶液和用基准物质来标定标准溶液浓度的方法2、把握滴定操作和滴定终点的判断。

二、方法提要

NaOH易吸收空气中的CO2，使配地的溶液中含有少量Na2CO3

2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O

经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液，用它测定酸含量时，若使用与标定时一致的指示剂，则含碳酸盐对测定结果并无影响，若标定与测定不是用一致的指示剂，则将发生一定的误差。因此应配制不含碳酸盐的标准碱溶液。

配制不含Na2CO3的标准NaOH溶液的方法好多，最常见的是用NaOH的饱和水溶液（120：100）配制。Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，待Na2CO3沉淀沉下后，量取一定量上层澄清溶液，再稀释至所需浓度，即可等到不含Na2CO3的NaOH溶液，饱和NaOH溶液含量约为52%（g/g），比重约1.56。配制1000mlNaOH液（0.1mol/L）应取饱和溶液5.6ml.。用来配制NaOH溶液的水，应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。

标定碱溶液用的基准物质好多，如草酸（H2C2O4*2H2O）,苯甲酸（C6H5COOH）氨基磺酸（NH2SO3H），邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）等。目前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其滴定反应如下：

化学计量点时由于共轭碱的生成，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。

三、仪器及试剂

碱式滴定管50ml，锥形瓶250ml，烧杯250ml，邻苯二甲酸氢钾基准物质

NaOH饱和水溶液0.1%酚酞指示剂

四、试验方法

1、配制

（1）NaOH饱和水溶液的溶液的配制：取氢氧化钠约120g，加蒸馏水100ml，振摇使溶液成饱和溶液。冷却后，置塑料瓶中，静置数日，作贮备液。

（2）NaOH液（0.1mol/L）的配制：

量取NaOH的饱和水溶液5.6ml，加新煮沸过的冷蒸馏水至100ml，摇匀。或直接称取NaOH4.4g，加新煮沸过的冷蒸馏水至100ml，摇匀。

2、NaOH液（0.1mol/L）的标定缜密称取在105～110℃枯燥至恒温的基准物邻本二甲酸氢钾约0.5g，加新煮沸过的冷蒸馏水50ml，防备摇动，使其溶解，加酚酞指示剂2滴，用NaOH液（0.1mol/L）滴定至溶液呈浅红色，30秒不退色为终点。记录所耗用的NaOH溶液的体积。

根据邻苯二甲酸氢钾的重量和所用的NaOH溶液的毫升数按下式计算NaOH标准溶液的浓度。

五、思考题

1、配制标准碱溶液时，用架盘天平称取固体NaOH是否会影响溶液浓度的确凿度？能否用纸称取NaOH？为什么？

2、为什么NaOH标准液要用标定法配制而不用直接法配制？

3、配制NaOH标准液和溶解邻苯二甲酸氢钾时，为什么要求用新沸冷却的蒸馏水？4、盛NaOH的瓶子为什么不能用玻璃塞，每次取出NaOH溶液后必需橡胶塞马上塞紧？5、滴定管内气泡未除尽，对滴定结果有何影响？

6、本试验除用酚酞外，还可以选用什么指示剂指示终点

试验七苯甲酸的含量测定

一、目的与要求

1、把握用中和法测定苯甲酸含量的原理和操作2、把握酚酞指示剂的滴定终点

二、方法提要

-3

苯甲酸属芳香羧酸类药物，其Ka=6.3310故可用标准碱溶液直接滴定。其滴定反应为：

化学计量点时，由于生成共轭碱（苯甲酸钠），溶液呈微碱性，应选用碱性区域变色的指示剂，本试验选用酚酞作指示剂。

三、试剂

NaOH液（0.1mol/L）0.1%酚酞指示剂

四、操作步骤

取本品约0.27g缜密称定，加中性的稀乙醇（对酚酞指示剂显中性）25ml溶解后，加酚酞指示剂3滴，用NaOH液（0.1mol/L）滴定至显淡红色，即达终点（每1ml的NaOH液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2）。

附注：

1、苯甲酸在水中微溶，在乙醇中易溶，故用稀乙醇为溶剂。

2、中性稀乙醇的配制：取95%的乙醇53ml，加水至100ml，加酚酞指导价3滴，用NaOH液（0.1mol/L）滴定至淡红色，即得。

苯甲酸的百分含量可按下式计算：

五、思考题

1、操作步骤中，每份样品重约0.27g是怎样求得的？

2、若试验需要50%（V/V）稀乙醇75ml，问需取95%（V/V）乙醇若干毫升？

第三章非水溶液滴定法

试验八高氯酸标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定

一、目的与要求

1、把握非水溶液酸碱滴定原理及操作。

2、把握高氯酸标准溶液的配制、标定的方法及原理。

二、方法提要

常见的矿酸在冰醋酸中以高氯酸的酸性最强，故常用高氯酸的冰醋酸溶液作标准溶液。邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中显碱性，以其为基准物，用结晶紫为指示剂，被高氯酸溶液滴定。根据基准物的重量，滴定所消耗的高氯酸溶液的体积，计算出高氯酸溶液的浓度（mol/L）

用邻苯二甲酸氢钾标定时的滴定反应为：

生成的KCLO4不溶于冰醋酸溶液中，故有沉淀产生。

三、操作步骤

1、标准溶液的配制取无水冰醋酸750ml，参与高氯酸（70～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓地加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振荡摇匀，放冷。加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调理本液的含水量为0.01～0.2%。

2、标定取在105℃枯燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，缜密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸溶液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本溶液的浓度（mol/L），即：

VHClO4为空白校正后的体积；KHC8H4O4=204.2

四、本卷须知

1、配制高氯酸冰醋酸溶液时，不能将醋酐直接参与高氯酸中，应先用冰醋酸将高氯酸稀释后再缓缓参与醋酐。

2、使用的仪器应予先洗净烘干。

3、高氯酸、冰醋酸均能腐蚀皮肤、刺激粘膜，应注意防护。4、冰醋酸有挥发性，故标准溶液应置棕色瓶中密闭保存。

5、高氯酸标准溶液的体积，随室温变化而改变。因此在标定时及样品测定时代室温均应注意，必要时应修正标准溶液的浓度。

6、结晶紫为指示剂，其终点变化为紫→蓝紫→纯蓝。应正确观测终点的颜色，必要时可采用空白对照或电位法对照。

五、思考题

1、向高氯酸冰醋酸溶液中参与到醋酐量应如何计算？为什么醋酐不能直接参与高氯酸溶液中？

2、为什么邻苯二甲酸氢钾，既可标定碱（NaOH）又可标定酸（HClO4的冰醋酸溶液）？3、做空白试验的目的？怎么做空白试验？

六、参考资料

1、于如霞主编分析化学试验中国医药科技出版社出版1988；12.其次版，32～342、中国药典1990年版二部附录180～181.

试验九水杨酸钠的含量测定

一、目的与要求

1、把握有机酸碱金属盐的非水滴定方法

2、把握结晶紫指示剂的滴定终点的颜色变化。

二、方法提要

水杨酸钠是有机酸的碱金属盐，在水溶液中碱性较弱，不能直接进行酸碱滴定。但是可以选择适当的溶剂，使其碱性加强，再用高氯酸标准溶液进行滴定。其滴定反应为：

C7H5O3Na＋HAc=C7H5O3H＋Acˉ＋Na+HCLO4＋HAc=H2Ac+＋CLO4ˉ

H2Ac+＋Ac=2HAc

总反应：HCLO4＋C7H5O3Na＝C7H5O3H＋CLO4ˉ＋Na+反应在醋酸—冰醋酸混合溶剂中进行，以加强水杨酸钠的碱度，用结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定到蓝绿色。

三、操作步骤

缜密称取在105℃枯燥的水杨酸钠约0.13g于50ml枯燥的锥形瓶中，加醋酐—冰醋酸（1：4）混合溶剂10ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸标准溶液（0.1mol/L）滴定至蓝绿色。滴定结果用空白试验校正。结果的计算：

四、本卷须知

试验十五氯化钙的含量测定

一、目的与要求

把握络合滴定中辅助指示剂的原理

二、方法提要

络合滴定中常用的指示剂为络黑T，但钙离子与络黑T在PH=10时形成的CaIn离子不够稳定，会使终点过早出现，而镁离子与络黑T形成的MgIn-相当稳定。利用CaY2-比MgY2-更稳定的性质，参与少量MgY2ˉ作辅助指示剂，当Ca2+试液中参与络黑T与MgY2-的混合液后，发生以下置换反应：

2ˉ2+2ˉ2﹢

MgY＋Ca＝CaY＋Mg

2﹢2ˉˉ﹢

Mg＋HIn＝MgIn＋H

滴定过程中，EDTA先与游离Ca2+络合，因此，在终点前溶液显MgIn-的酒红色。最终，EDTA从MgIn-中置换出络黑T，使溶液由酒红色变为纯蓝色。

ˉ2ˉ2ˉ2ˉ﹢

MgIn＋H2Y＝MgY＋HIn＋H

2-在整个滴定过程中MgY并未消耗EDTA，而是起了辅助络黑T指示终点的作用。

三、操作步骤

取本样品约1.5g，置贮有蒸馏水约10ml并称重量的称量瓶中，缜密称定，移置100ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，缜密量取10ml，置锥形烧瓶中。

另取蒸馏水10ml，加NH32H2O—NH4CL缓冲液（PH10.0）10ml，稀硫酸镁试液1滴与络黑T指示剂少量，用EDTA标准溶液（0.05mol/L）滴定至溶液显纯蓝色。将此溶液倾入上述锥形瓶中，用EDTA标准溶液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色，即为终点。按下式计算

四、本卷须知

由于氯化钙为白色、坚硬的碎块或颗粒；潮解性很强。所以称量方法较为特别，称量速度宜快些。

五、思考题

2+2+

1.假使试样是Ca，Mg的混合物是否可以用络黑T指示剂从混合液中分别测定Ca2+及Mg2+的含量？

2.氯化钙除用络合滴定法测定其含量外，能否用沉淀滴定法测定其含量？

第六章氧化还原滴定法

试验十六I2标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定

一、目的与要求

1.把握碘标准溶液的配制方法和本卷须知。2.了解直接碘量法的操作过程。

二、方法提要

用升华法制得的纯碘，可以直接用于配制标准溶液。由于碘在室温时的升华压为0.31毫米，称量时易引起损失；另外，碘蒸汽对天平零件具有一定的腐蚀作用。故碘标准溶液多采

-用间接法配制。碘在纯水中的溶解度很小，寻常都是利用I2与I生成I3络离子的反应，配制成有过量碘化钾存在的碘溶液，I3的形成增大了碘的溶解度也减小了碘的挥发损失。

由于光照和受热都能促使溶液中I-的氧化。所以，配好的含有碘化钾的碘标准溶液放在棕色瓶中，置于暗处保存。

寻常As2O3直接标定I2溶液的浓度。也可先标出Na2S2O3溶液浓度，然后再用Na2S2O3溶液标定I2溶液。

As2O3不易溶于水，寻常先用NaOH把它溶解，以得到Na2As2O3。

As2O3+6NaOH=2Na2As2O3+3H2O

然后再用H2SO4中和过量的NaOH。As2O3-和碘之间的反应为

3-3--+

As2O3+I2+H2O=AsO4+2I+2H

反应生成氢离子。在碱性溶液中I2氧化As2O3-的反应可达完全，但又不能再强碱性溶液中进行滴定，标定在NaHCO3溶液中进行，溶液的PH值约为8.

由此反应可知，1摩尔的As2O3生成2摩尔Na2As2O3，1摩尔AsO3与1摩尔的I2等计量反应。所以As2O3与I2化学计量反应的摩尔比为1：2.

三、操作步骤

1.I2溶液的配制取I213g，加KI溶液（36gKI溶于30ml水中），溶解后，加浓盐酸3滴与蒸馏水1000ml，盛棕色瓶中，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

2.I2溶液的标定

（1）用As2O3标定：取在105℃枯燥至恒重的基准物As2O3约0.2g，缜密称定。加NaOH液（1mol/L）4毫升，使溶解，加蒸馏水20毫升，酚酞指示液1滴，滴加硫酸液（1mol/L）至粉红色褪去，然后再参与NaHCO32g，蒸馏水30ml与淀粉指示液2ml，用碘液滴定至溶液显浅紫色。

按下式计算I2液浓度

（2）用Na2S2O3溶液标定：确凿量取I2液20ml，加蒸馏水100ml及HCL溶液（4mol/L）5ml，用Na2S2O3溶液（0.1mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据Na2S2O3溶液消耗的体积算出I2溶液的摩尔浓度。

标定操作平行重复3次，相对偏差不超过0.2％.

四、本卷须知

1.配制碘标准溶液时参与浓盐酸的目的有二个。其一是为了把KI试剂中可能含有的KIO3杂质在标定前通过以下反应还原成I2。

--+

IO3+5I+6H=3I+3H2O

以免影响以后的测定。其二是由于在配制硫代硫酸钠标准溶液时参与了少量的碳酸钠，在碘溶液中参与盐酸，保证滴定反应不致在碱性环境中进行。2.碘溶液对橡胶有腐蚀作用，必需放在酸式滴定管里滴定。

3.碘在稀碘化钾溶液中溶解速度缓慢，故寻常将其溶于浓碘化钾溶液中，待完全溶解后再行稀释。

2

五、思考题

1.配制I2标准溶液时为什么加KI？将称得的I2和KI一起加水到一定体积是否可以？2.用As2O3标定I2液时，为什么加NaOH、H2SO4和NaHCO3？

3.碘标准溶液为深棕色，装入滴定管中弯月面看不明白，应如何读数？4.配制碘溶液时，为什么要参与3滴浓盐酸？

试验十七Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定

一、目的与要求

1.把握Na2S2O3标准溶液的配制方法和本卷须知。2.学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示液指示终点。

3.了解置换碘量法的过程、原理，并把握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法。4.学习固定重量称量法。

二、方法提要

硫代硫酸钠标准溶液寻常用Na2S2O325H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则PH偏低，简单使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够渐渐分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3寻常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中参与少量Na2CO3，然后再把Na