光谱分析 实验报告

实验报告课程名称:材料科学基础实验扌旨导老师：乔旭升实验名称：光谱分析实验类型:专业姓名学号日期地点材料0902王应恺309010048111.29曹楼230成绩:同组学生姓名:二、四、六、二、四、六、实验内容和原理（必填）操作方法和实验步骤实验结果与分析（必填）三、主要仪器设备（必填）五、实验数据记录和处理七、讨论、心得一、实验目的通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。装二、实验原理订 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而线 被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故7 紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱.] 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射,一部分被介质[ 吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为10.反射光强度为Ir,吸收光强度为la，透过光]强度为It,则有I0=Ir+Ia+It投射光强度与入射光强度之比称为透光率T=It/I0] 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震： 动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以: 红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，] 就可得到该化合物的红外吸收光谱图•不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标[ 准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推i 知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。[ 当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态：] M+hv-MJ激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态：'I'-M+荧光（或磷光）•任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱.激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发光谱曲线来确定。选择荧光（或磷光）的最大发射波长为测量波长（监控波长），改变激发光的波长，测量荧光强度变化。以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可获得激发光谱。激发光谱形状与吸收光谱形状极为相似，经校正后的激发光谱与吸收光谱不仅形状相同，而且波长位置一致.这是因为物质吸收能量的过程就是激发过程。发射光谱：将激发波长固定在最大激发波长处，然后扫描发射波长，测定不同波长处的荧光（或磷光）强度，即可得到荧光（或磷光）发射光谱。三、仪器简介1•紫外/可见光分光光度计PE公司的Lambda20双光束紫外/可见光分光光度计,测量光谱范围190—1100nm;杂散光0。01%T；波长精度0.1nm；最高扫描速度2880nm/min。该仪器的整个操作过程可完全由计算机控制，随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。2。 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）早起提供的红外光谱仪多为色散型双光束分光光度计，它们的构造系统基本上与紫外/可见光分光光度计一样。但这类有两个明显的缺陷，一是这种色散型红外分光光度计是借助依次测定从出射狭缝分出来的“单色光〃而获得样品光谱的，在通常的红外分光光光度计中，要得到一张可用的谱图至少要2分种左右时间。另一个缺陷是必须使用狭缝，故进入单色器的光能不能太低，否则检测困难，这使得镜反射光谱、常温样品的红外发射光谱和光源能量小的远红外光谱仪等受到限制。因此，随着计算机数据处理技术的发展，目前大量使用的红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。傅里叶变换红外光谱仪由迈克尔逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克尔逊干涉仪的工作原理。Nicolet公司的Avatar360傅里叶变换红外光谱仪，测量范围4000-400cm-1；分辨率0。9cm—1;信噪比15000:1。该仪器的整个操作过程完全由计算机控制，随机提供的窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换、结果打印都可在计算机中方便地完成。荧光光谱仪日立公司的F—4500荧光光谱仪，测量光谱范围200-730nm，最高灵敏度S/N100：1,最快扫描速度30000nm/min。该仪器整个操作过程可完全由计算机控制，随机提供的UV一Winlab窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成四、实验步骤和操作方法（一）固体试样的红外吸收光谱测试1。样品制备本实验进行固体式样的红外光谱分析采用压片法制备样品。压片法是指把固体样品分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片来减少粒子的散射影响，同时还排除了溶剂等的吸收干扰，能一次完整地获得样品的吸收光谱，且薄片的厚度和样品浓度可用天平精确称取，便于定量分析。（1） 样品:KBr=1：20的混合物放于洁净的玛瑙研钵中，并在红外干燥灯下均匀研磨，使其颗粒在2口左右。（2） 将少量研磨好的混合物小心铲入简易压膜装置中并摊匀，旋转螺帽尽量压紧，并在压力下保持2-3分钟，然后将两边的螺帽旋出，观察螺母中的薄片，应为半透明状,如果不透明，则薄膜太厚，表明放入的样品太多，需将压好的薄膜捣碎清理掉，重新压片.(注意膜不破,均匀且透光)红外光谱测试检查Avatar360傅里叶变化红外光谱仪电源开关置“关”位置，光谱仪样品室中无任何样品。打开计算机开关，计算机自动进入Windows桌面。打开光谱仪开关，光谱仪左后方的电源指示灯与扫描指示灯亮，此时在计算机的Windows桌面上双击“IMNICE。S。P.”图标，计算机进入OMNIC窗口，扫描指示灯开始闪亮。打开样品室，将压有薄膜样品的螺母放入光谱仪的样品室中，关上样品室。在0MNIC窗口的“Experimental"处选择Ddfault-default，该实验程序的基本参数为扫描次数32次,分辨率4cm-1如果要改变实验参数，可在"Collect"中进入Experimentsetup进行修改。单击OMNIC窗口第三行的第二个图标(CollectSample图标)，仪器开始对样品进行光_测试,测试结束后，显示屏上将自动显示要求进行背底测试扫描的窗口打开样品室，取出样品，然后关上样品室，在要求进行背底测试扫描的窗口上单击“OK”,1 仪器开始进行背底测试扫描，同时对前面测试的样品进行自动背底扣除，在显示屏上显示7 已扣除背底的红外吸收光谱图。-(8)在OMNIC窗口的“file"中保存所测试的光谱图。:3.测试结果处理； 分别进行投射光谱和吸收光谱的互换，自动基线校正，自动寻峰，坐标归一化.根据结果，进行； 充分的光谱图形处理。丨(二)光功能薄膜的紫外/可见光吸收光谱测试(测光的透过率):1.检查电源开关置“关”位置，光度计样品室光路上无任何阻挡物。；2•打开电源，启动计算机，进入“UVWinlab"操作程序。:3。打开光度计电源，光度计首先自动进行自检。一段时间后，屏上出现"RemoteStandard”，: 表明一切正常。[4•进入下一个界面“Scan"，设置参数(包括起始波长等)：: StartWavelength:800nmOrdinatemax:2.00: EndWavelength:350nm; Ordinatemin:0.00DataInterval:1。0nm-5。进入“inst。〃界面，设置参数：装 Ordinatemode：A;ScanSpeed：240nm；Smooth：2nm;: LampUV：off;LampVis:on订6。在参比式样架和样品式样架上分别放入没有镀上光功能薄膜的两块空白玻璃基板，盖上样: 品室，单击“Autozero”光度计进行自动校零。线 7•校零结束后，打开样品室，在样品式样架上放入镀有光功能薄膜的玻璃样品，盖上样品室。；单击“Start〃，开始样品测试，结束后保存结果。作出图并倒数出数据。；8.数据处理.1 (三)发光材料的荧光光谱测试:1。检查F-4500荧光光谱仪电源开关置“关〃位置，光谱仪样品室中无任何样品。装订2。打开光谱仪主机电源开关，预热5分钟，按下灯电源，再过5分钟，打开“run"。3•双击“FLSolutuons”，进入荧光光谱仪的控制窗口，进入测试状态.4。 打开样品室，将待测试样放入样品室,关上。5。 为测定激发光谱，在“Method”设置参数。6。 设置完成后，按测试控制画面的“Measure”，仪器开始为测定样品的激发光谱，在荧光光谱仪控制窗口的“Method”中在设置参数。7。 按“Measure"—起开始测试激发光谱。测试激发光谱.8。 为测定样品的发射光谱，在荧光光谱仪控制窗口的“Method〃中在设置参数9。 设置完成后，按测试控制画面的“Measure”，仪器开始自动测试发射光谱。五•实验数据及处理（一）红外光谱图见下.（二）光的透过率随波长的变化关系及图见下。（三）首先是设定荧光（磷光）的最大发射波长为467nm为监控波长，改变激发光的波长，测量荧光强度的变化，得到激发光谱作图见下。并找出最大荧光光强对应的为541nm最大激发波长。将激发波长固定在最大激发波长处，然后扫描发射波长，测定不同波长处的荧光强度，得到发射光谱，作图并得到在469nm处光强最大，即最大发射波长为469nm，与原先的467nm相近。六•实验结果及讨论根据实验得到的数据导出在origin中作图并进行分析，如下:（一）红外光谱图160q14-0-120-100-80-60-4-0-20一□-

300 eoo MO 1200图2、光透过率随波长变化的曲线（三）KBr激发光谱图：发射光谱:4D00一20D4D00一20D300400图4、发射光谱七•思考题1。简述傅里叶变换红外光谱仪的测试原理?因为傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成，所以它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理.迈克耳逊干涉仪是利用分振幅法产生双光束以实现干涉。如图所示，图中Ml和M2是在相互垂直的两臂上放置的两个平面反射镜，其中Ml是固定的;M2由精密丝杆控制，可沿臂轴前、后移动，移动的距离由刻度转盘（由粗读和细读2组刻度盘组合而成）读出。在两臂轴线相交处,有一与两轴成45°角的平行平面玻璃板G1,它的第二个平面上镀有半透（半反射）的银膜，以便将入射光分成振幅接近相等的反射光⑴和透射光⑵，故G1又称为分光板.G2也是平行平面玻璃板，与G1平行放置，厚度和折射率均与G1相同。由于它补偿了光线⑴和⑵因穿越G1次数不同而产生的光程差，故称为补偿板。E2 叵克殛干涉悦光踣示倉團透过G1向着M1前进，这两束光分别在M2、M1上反射后逆着各自的入射方向返回，最后都达到E处。因为这两束光是相干光，因而在E处的观察者就能够看到干涉条纹。由M1反射回来的光波在分光板G1的第二面上反射时，如同平面镜反射一样，使M1在M2附近形成Ml的虚像Ml'，因而光在迈克尔逊干涉仪中自M2和Ml的反射相当于自M2和Ml'的反射。由此可见，在迈克尔逊干涉仪中所产生的干涉与空气薄膜所产生的干涉是等效的.当M2和M1'平行时(此时Ml和M2严格互相垂直)，将观察到环形的等倾干涉条纹.一般情况下，Ml和M2形成一空气劈尖，因此将观察到近似平行的干涉条纹(等厚干涉条纹).最后,将干涉条纹进行数据处理,最后得到我们想要的数据结果。2.紫外/可见分光光度计定量分析法的依据是什么?比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系，建立了光吸收的基本定律。1。 朗伯定律当溶液浓度一定时,入射光强度与透射光强度之比的对数，即透光率倒数的对数与液层厚度成正比•人们定义:溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg(10/It)2。 比耳定律当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时，溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透射光强度将减弱di,-dI与入射光光强度I与de的积成正比.・•・dI*I・dc—dI/I=k3・dcA=Lg(10/It)=K4・C这是吸光度与浓度的定量关系，是紫外一可见分光光度分析的定量依据，称Beer定律，k4――与入射光波长、溶液性质、液层厚度及温度有关，故当上述条件一定时，吸光度与溶液浓度成正比.3。 朗伯-—比耳定律若同时考虑液层厚度和溶液浓度对吸光度的影响，即把朗伯定律和比耳定律合并起来得：A=kbCK--与入射光波长、溶液性质及温度有关的常数当一束波长为入的单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液浓度和光线通过的液层厚度的乘积成正比。即为朗伯一一比耳定律。其中K的取值与C、b的单位不同而不同。若C以g/L表示，b以cm表示。贝比以a表示,，称吸光系数，单位L/g。cmAA=abC3。红外光谱分析重固体试样的常用制样方法有哪些？压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)x