硝基氯苯生产工艺规程

硝基氯苯生产工艺规程1.装置概况1.１装置的目的本装置的目的是利用氯苯与混酸在环形硝化器中在废酸存在的条件下，生成硝基氯苯,酸性硝基氯苯经中和、水洗、干燥、分别,得到对硝、邻硝和间硝成品。1.２设计力量本装置设计力量为生产硝基氯苯100000吨／年。2．产品说明2.１、产品名称2.1.1、对硝基氯化苯２．１.2、邻硝基氯化苯２．2、分子式、结构式和分子量2．２.1、对硝基氯化苯（以下简称对硝)分子式：C6H４·NO2·Cl结构式:分子量:157.5２.2.２、邻硝基氯化苯（以下简称邻硝)分子式：C6H4·NO2·Cl结构式：分子量：１57.５2.３、物化性质2．３.1、物理性质２.３.1.1、对硝的物理性质本产品为淡黄色的单斜形晶体,有甜味。密度:6８℃为1．520ｇ/cｍ3,90℃为1.2979g/cｍ31１0℃为1.2722ｇ/cｍ3,1３4℃为1．２４５7ｇ/cm3凝固点：83.5℃沸点：２39.1℃(在101.３3kPａ<1ａｔm＞）饱和蒸汽压与温度的关系:lgP＝3.6６321—2184.9ｔ+23０P-MPa，ｔ－℃闪点:127℃（工业品为１2０℃)熔化热：107．16kJ/ｋg汽化热:28７.１6kＪ/kg热容量:固——1．０8８kＪ/ｋg·℃液——１．633kJ／ｋg·℃溶解性:对硝难溶于水(见表一）,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。毒性：人体受该物质作用后,能引起血压降低、肝脏病、肾脏病、刺痛皮肤和头痛,对血液有剧毒。可以引起血色素变性,从而引起急性或慢性心脏病。其他：此产品还有腐蚀性；易燃，能无氧燃烧;在密闭容器中可以发生爆炸。在操作厂房里最大允许浓度为1ｍg／m3。2.3.1.２、邻硝的物理性质本产品为黄色斜形晶体，有苦杏仁味。密度：71．5℃为１.3２0ｇ/cm3,9０.5℃为1.29４5g/ｃm392．5℃为１.２9７g/cm3,110℃为1.２7６g/cｍ３凝固点:3２.５℃沸点：246℃（在１01.3３ｋPa<1atｍ)饱和蒸汽压与温度的关系:lgＰ=3.68122–222５.６t+２30闪点:１27℃-１33℃熔化热：１０8.４2kJ/kg汽化热:3８9.3０kJ／kg热容量：固——１.08８ｋJ/kg·℃液——1.６33kJ/kｇ·℃溶解性：邻硝难溶于水,５0℃时在水中的溶解度为０．012５g,但它易溶于乙醇、乙醚和苯等有机溶剂。毒性:本品有剧毒，对人体造血系统、神经系统有损害，可以通过呼吸道及皮肤引起人体中毒,可以造成皮肤炎、肝功能减退等症状。其他：在操作厂房内最大允许浓度为1mg/ｍ3。2.3.2、化学性质2．3．2.1、对硝的化学性质a.苯环上的氯原子在肯定温度和压力下可以水解。b.苯环上的氢原子可以被亲电质子取代,如:-NO2、-SＯ3Hｃ．硝基在酸性介质中易被还原ｄ.在高温下脱氯形成树脂化合物e．在加热加压下与甲醇或乙醇作用生成醚类化合物f．氨化脱氯生成胺2．3.2.２、邻硝的化学性质发生在氯原子上的取代反应和热聚合作用邻硝上的氯原子比对硝上的氯原子活泼。ａ.水解反应b.在加热加压下与甲醇或乙醇作用生成醚类化合物c.在4.０-5．0Mpa下,氨化脱氯生成胺ｄ.在高温下可以热敏脱氯,在铜或铁的作用下可以加速反应发生在碳原子上的取代反应发生在硝基上的还原反应2．4、产品用途2.４．1、对硝可以衍生为对硝基苯胺、对硝基苯酚、对氨基苯酚、对氨基苯乙醚、对氨基苯甲醚、4,4’—二氨基联苯醚等有机化工产品，它广泛用于染料中间体、农药、医药、橡胶助剂等化工行业。2．4.2、邻硝为制造农药的中间体之一,它经氨化还原为邻苯二胺，再经环化等过程而制成多菌灵；它也是制取染料的中间体之一,经还原、甲基氧化、缩合、偶合等过程,可制多种染料;经甲基化、还原、水解、醛化等过程可制成香料;经还原、硫化、闭环等过程，可制得橡胶促进剂。５、生产工序５.１、生产工艺概述氯苯在硫酸的存在下与硝酸起反应生成硝基氯苯混合物,硝基氯苯混合物与硝化废硫酸（俗称废酸)用沉降法分别,酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗,使之达到中性。中性硝基氯苯混合物经干燥除去其中的氯苯和水分等,得粗品硝基氯苯混合物，再用精馏和结晶相结合的分别方法分别出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点有机物废液（简称邻硝焦油)。硝化废酸经过真空浓缩脱水硫酸浓度超过88﹪后，和硝酸配成混酸循环使用。5.2化学反应方程式氯苯与混酸中的硝酸进行硝化反应,主要生成对、邻硝基氯苯和少量的间位异构体。５．3副反应方程式５.3.1、硝基氯苯与硝酸在硫酸的存在下生成二硝基氯苯。5.３．2、氯苯中含有少量的苯和二氯苯的硝化反应5.３.3、发生在苯环上的亲核反应６、工艺流程叙述６.1、原料接收氯苯由氯化苯装置经泵输送沿架空管至本装置氯苯储罐，32﹪液碱由离子膜烧碱装置经泵输送沿架空管至本装置液碱罐,硝酸、硫酸经泵输送沿架空管进入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯、30﹪液碱供硝化岗位使用。6.2、混酸配制将符合原料规格的硫酸、废酸、硝酸按各自的用量,分别加入混酸釜内,进行搅拌,在混酸过程中放出的热量由混酸釜内的蛇管冷却器带走。取样分析合格的混酸由混酸循环泵输送至混酸中间罐C,供硝化工序使用。６.2.１、混酸配制的原料条件原料名称原料浓度﹪硫酸H２SＯ4≥88或≥98硝酸HＮO3≥97.２或≥98.２抽取后废酸Ｈ２SＯ4≥706.2.2、混酸组成H２SO45３.5±0.5﹪HＮＯ３39±0.５﹪H２O7．5±0.5﹪Ｄ.Ｖ．Ｓ2.75~3．００６.3、氯苯硝化６.3．1、连续硝化加料表硝化按最小生产量和最大生产量计算每小时所加的酸性氯苯(简称洗后油）。酸性氯苯:混酸为（0．95~1．1）：１(体积比)。混酸:循环废酸为1:(1．5~2.５)(体积比)计算。原料名称浓度﹪密度kg/ｍ３硝化器A体积流量m3／h质量流量kg/h酸性氯苯1110≤1５≤16650废酸Ｈ2SO4：≥70HNO3：≤0.3H２O:平衡量1７00≤20≤34000混酸H2SO4:53.5±0．5HNＯ３:39±０.5H2O：平衡量Ｄ.V．Ｓ:２.７５～３．0０1730≤15≤259506.3.2、生产工序叙述6.3.2.1、硝化器A有效容积为４.34m3,材质为316Ｌ/Q２３5-B（管程/壳程),内有换热列管,装有混流泵,硝化器上设有温度计。混流泵停止运转时,平安连锁装置开头运转,操作室内报警器自动报警,混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时关闭,洗后油泵和混酸输送泵的电源同时被切断。6.3.２.2、硝化器B有效容积为2.17ｍ3,材质为316Ｌ／Q235-B(管程/壳程）,内有换热列管,装有混流泵，硝化器上设有温度计,混流泵停止运转时,平安连锁装置开头运转,操作室内报警器自动报警,硝化器A的混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时关闭，洗后油泵和混酸输送泵的电源同时被切断。6.3.2.3、硝化锅A,有效容积为6.3５ｍ3,材质为3０4/Ｑ２３5-Ｂ（内盘管/夹套）,内有换热蛇管,外有夹套,装有推动式搅拌器，锅上设有温度计。6.3.2．4、硝化锅Ｂ,有效容积为6.35m3,材质为3０４/Q235－Ｂ(内盘管/夹套)，内有换热蛇管,外有夹套,装有推动式搅拌器,锅上设有温度计。6.3.2．5、硝化锅C，有效容积为6.3５m3，材质为30４／Q２35-Ｂ(内盘管/夹套）,内有换热蛇管,外有夹套,装有推动式搅拌器,锅上设有温度计。6．3.2．6、硝化锅D，有效容积为6.3５m3,材质为３04／Q2３5－Ｂ（内盘管/夹套）,内有换热蛇管,外有夹套,装有推动式搅拌器，锅上设有温度计。6.2.3.7、酸性氯苯（又称洗后油）从酸性氯苯贮罐用卧式泵经流量计连续加入硝化器A；废酸从废酸高位罐底部,经流量计连续进入酸混合器内；混酸从混酸输送罐用混酸泵经流量计连续进入酸混合器内,混酸与废酸在酸混合器内混合后,进入硝化器A。酸性氯苯与混酸在硝化器Ａ中反应,反应物料由溢流管连续溢流到硝化器B,然后进入硝化锅Ａ,硝化锅B，硝化锅C,硝化锅Ｄ,并连续反应,硝化反应热由冷却水及废酸带走。硝化温度较低达不到工艺指标时，应调整冷却水量或用蒸汽保温。6.３.2．8、硝化器和硝化锅内产生的氮氧化物废气,集中用废酸吸取，含有氮氧化物的废酸进入废酸高位罐。6．３.2.9废酸高位罐中的废气用碱性水吸取，进入汽液分别器。６.3.２.１0汽液分别器中的废气去尾气吸取塔,再次经碱性水吸取后,去废水储罐。６.３.3、各硝化器、硝化锅反应温度把握控制项目反应温度指标（℃)硝化器A３0-50硝化器B30－50硝化锅A55~65硝化锅B5５~7０硝化锅C60～75硝化锅D60~75注:加料应连续均匀,温度把握应精确,否则会造成副反应增加或反应转化率过低。硝化器A、B高位报警温度为45℃。６.3.4、其他工艺把握指标工艺把握指标见１０.2，硝化工序生产把握一览表见10.1。６.3．5、硝化锅D的反应物料,由溢流管流出,分别沿切线方向进入硝化分别器Ａ中部。酸性硝基氯苯和废酸在分别器中进行连续分层,上层为酸性硝基氯苯，流向硝化分别器Ｂ,沿切线方向从硝化分别器B中部进入，酸性硝基氯苯和废酸在分别器B中再次进行分层,上层为酸性硝基氯苯流入中和锅A。硝化分别器A、B下层的废酸,分别进入抽取锅A。6．３.６、可能发生的不正常现象及消退方法,详见《操作法》。6.3.7、紧急状况的特殊处理６.3.7．1、突然停电6.３.7.１.１、马上停加混酸和酸性氯苯，连续加废酸,直至废酸高位槽无废酸止,以尽可能降低硝化器和硝化锅的温度，并留意各设备的出料,以防漫料。６.3.７.1.2、马上与调度处联系,并向装置有关人员或装置值班人员汇报,尽快恢复供电。6.3.７.1．３、停电不停循环水时,硝化器和硝化锅连续加冷却水,降低硝化器和硝化锅的温度。６．3.7.2、突然停循环水6．3.７.2．１、若突然停循环水，应马上停加混酸和酸性氯化苯,连续加废酸,使硝化器的温度尽可能降到3０℃方可停混流泵,硝化锅温度尽可能降低到40℃方可停止搅拌。6.3.7.2.2马上与调度处联系,并向装置有关人员或装置值班人员汇报,尽快恢复供水。6.4、酸性硝基氯化苯中和、水洗6．4．1、生产工序叙述由硝化分别器B分别后的酸性硝基氯苯溢流至中和锅A,同时经流量计向中和锅A加水。水来源于：①废水共沸塔塔顶冷凝液;②水洗锅产生的水洗水;③新颖工业水作为补充。液碱由碱高位槽经流量计与水混合进入中和锅A，使酸性硝基氯苯中所含的酸得以中和。中和锅Ａ内物料由溢流管流出，进入中和锅B再次搅拌中和。中和后的硝基氯苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入中和分别器中部。分别后,上层废水去捕集器,下层硝基氯苯去水洗锅A中,同时经流量计向水洗锅A加蒸汽冷凝水或新颖工业水,使中和后的硝基氯苯在水洗锅A中洗涤,水洗锅A内物料由溢流管流出,进入水洗锅B再次搅拌洗涤。洗涤后的硝基氯化苯连同废水沿切线方向进入水洗分别器A中部。分别后,上层废水去洗水罐或捕集器,洗水罐的废水由洗水泵打到中和锅，循环套用;下层硝基氯苯(又称干前一硝）进入干前一硝贮罐,供干燥塔使用,捕集器将废水和少量硝基氯化苯分别之后,废水流入废水澄清罐澄清后,进入废水储罐供废水处理塔使用；硝基氯苯间断回收,进入干前一硝贮罐。6．4．2、中和连续加料6.4.2.１、液碱(30﹪ＮａOＨ）加入量:80-30０L/ｈ,依据中和锅出口ＰH值(10-12）调整加碱量。6．4.2．2、加水量:由废水共沸塔顶冷凝水、新颖工业水或水洗水等组成,加入量１０00０-150０0L/h。6.4.２.3、酸性硝基氯苯加入量:由硝化分别器上部溢出的全部酸性硝基氯苯。6.4.3、水洗连续加料６.4.3.1、硝基氯苯加入量:由中和分别器底部流出的全部硝基氯苯。6.４.3．2、加水量:加入新颖工业水或蒸汽冷凝水：１００00-1５0００L/ｈ。6.4.４、中和、水洗温度:6.４．４.1、中和温度：５５－７5℃。6.4.４.2、水洗温度:５5-７5℃。6.5、抽取6.5.１、连续加料6.5.1.1、废酸加入量：由两台串联的硝化分别器底部溢流的全部废酸。6.5.1.2、氯苯加入量:≤１2m3／h６.５．2、生产工序叙述两台串联硝化分别器底部溢流出的全部废酸分别进入抽取锅Ａ。氯苯自氯化苯装置输送到本装置内部氯苯储罐中,用泵将氯苯输送至抽取锅A，用仪表把握系统调整氯苯流量。在搅拌下，氯苯对废酸进行抽取,同时从A溢流到抽取锅B。抽取之后,由抽取锅B溢流出,沿切线方向进入抽取分别器的中部。分别后,上层的酸性氯苯流入酸性氯苯储罐,下层的废酸由废酸泵输送往废酸冷却器后，至废酸高位罐,废酸高位罐底部流至硝化器Ａ,中部流至废气吸取泵,循环吸取硝化器、硝化锅、硝化分别器和抽取锅所产生的废气(氮氧化物等），上部溢流至废酸大罐内。６.5.３、抽取锅工艺把握指标抽取锅A温度：4０-7５℃抽取锅Ｂ温度:40-7５℃抽取后废酸全面分析:见１0.2工艺把握指标一览表。6.5.4、可能发生的不正常现象及消退方法:详见《操作法》。6.5．5、紧急状况的特殊处理６.5.５.1、突然停电６.5．５.1．１、马上停加氯苯,并关闭氯苯加料阀门，观看抽取分别器内的废酸液位，必要时打开抽取分别器底部直通考克。6.5.5.1.2、马上与调度处联系,并向相关装置人员或装置值班人员汇报,尽快恢复供电。６.5．5.2、突然停循环水6.5．５.2.1、马上停加氯苯,并关闭氯苯加料阀门,以尽可能降低抽取锅的温度,待温度有所下降之后,方可停搅拌。６.５．5.2．2、马上与调度处联系,并向相关装置人员或装置值班人员汇报,尽快恢复供水。６.6、干燥6.６.1、连续加料≤20m3/h６.6．2、生产工序叙述干前一硝储罐内的硝基氯苯(俗称一硝),由液下泵经流量计进入干燥塔内,干燥塔塔釜物料由再沸器加热,气态氯苯和水经塔顶冷凝器部分冷凝后进入塔内,未冷凝的气相部分再经其次冷凝器冷凝冷却，进入水氯苯分别器,经水氯苯分别器分别出水和氯苯,氯苯回收套用，水去废水塔处理,塔釜内物料经溢流进入干后一硝贮罐，供硝基氯苯分别工序使用。６.６.３、干燥塔工艺把握指标具体工艺把握指标:详见１0．2,干燥塔工艺把握指标一览表和10.１干燥塔工序生产把握一览表。6.6.4、可能发生的不正常现象及消退方法:详见《操作法》。6.6.５、紧急状况的特殊处理6.6．5．１、突然停水6．6.5.１.1、马上关闭干燥塔加热蒸汽阀，同时边关闭干燥塔进料调整阀,并停进料泵；连续保持真空,让其自然降温。6．６.5.１．2、准时向调度处和装置有关人员汇报状况。6.6.5.2、突然停电6.６.5.２.1、关闭干燥塔加热蒸汽阀门和液环泵出口的真空阀门，关闭干燥塔进料调整阀和停进料泵,关闭总蒸汽阀,连续保持真空,让其自然降温。6.6.5.2.2、准时向调度处和装置有关人员汇报状况。6.6.５.3、突然停汽6.6.5．３.１、关闭加热蒸汽调整阀及前后阀门,关闭干燥进料调整阀和阀门及停进料泵。连续保持真空,让其自然降温。６.6.5．3.２、准时向调度处和装置有关人员汇报状况。６.７、废水处理塔（共沸蒸馏)6．7．1、加料量：≤３0.0m３/h6.7．２、生产工序叙述废水储罐中的废水由废水塔进料泵经流量计计量和换热器加热，废水从废水共沸塔塔顶进塔,再经再沸器加热,气相从塔顶采出,经冷凝器冷凝冷却后,再回到氯苯硝化中和锅Ａ、Ｂ，塔釜液相溢流到换热器，经冷却之后，进入清废水储罐中,由废水输送泵将清废水输送到污水处理装置进行二次处理。6.7.3、废水共沸塔工艺把握指标废水处理塔工艺把握指标,详见10.2废水共沸塔工艺把握指标一览表和10.1废水共沸塔工序生产把握一览表。6.7．4、可能发生的不正常现象及消退方法:详见《操作法》。6.7.５、紧急状况的特殊处理6.7.5.１、突然停电6.7.５.１．1、马上关闭废水塔再沸器加热蒸汽阀，关闭进料阀门，然后再按正常停车步骤停车。并通知氯苯硝化、干燥岗位本岗位已停车。６.7.５.1.2、马上与调度处联系，并向装置或值班人员汇报,协商解决其余的废水处理工作,并尽快恢复供电。6.7.５.2、突然停水6．７．5.２.1、马上关闭加热蒸汽阀门,停止废水塔进料,然后再以正常停车步骤停车。同时通知氯苯硝化岗位、干燥岗位本岗位已停车。6.７.5.2.2、马上与调度处和装置有关人员联系，汇报状况。6.７.5.3、突然停汽6．7.5.3.1、马上关闭加热蒸汽阀门,停止废水塔进料,然后再以正常停车步骤停车。同时同时氯苯硝化岗位、干燥岗位本岗位已停车。６.7.５.３.2、马上与调度处联系,并向装置或值班人员汇报,尽快恢复供汽。6.７.5.4、酸性废水的处理6．7．５.４．１、假如废水PH值偏酸性,应马上停车,放完塔釜和管道内的酸性废水,或向废水中补加碱。6．７.5.4.2、马上通知氯苯硝化岗位,尽快使废水变成中性或偏碱性,并相应处理干前一硝至中性。６.7.5．4.3、准时向装置或值班人员汇报状况。6.8、精馏分别６.8.1、１#A／B塔系统6.8.1．1、进料量(正常生产操作状态下）一硝：≤6.5t／h6.8.1.2、流程叙述1＃Ａ/Ｂ塔系统包括精馏塔(填料塔）和脱焦塔系统。精馏塔和脱焦塔都是在真空状态下操作,精馏塔和脱焦塔真空分别由各自液环真空泵产生。精馏塔和脱焦塔液环真空泵停止运转时，塔顶真空切断阀自动关闭，精馏塔和脱焦塔加热进汽切断阀自动关闭。干燥后的一硝，经泵输送，通过进料调整系统,进入精馏塔,经精馏分别,塔顶得到富对位物料,供对硝结晶分别使用；塔釜采出的粗品邻硝进入脱焦塔精馏，邻硝成品从脱焦塔顶采出,进入邻硝中间罐,经分析合格翻至成品罐。二硝基氯苯、硝基酚类以及焦油等重组分物质在脱焦塔釜富集,按规定定期排放（见６.9.6)。脱焦塔釜每6个月清洗一次，每年扒渣一次。６.８．1.３、１#A/Ｂ塔工艺把握指标,详见10．１和10.２。6.8.1.４、可能发生的不正常现象及消退方法,详见《分别岗位操作法》。6.8.2、2#精馏塔6.8．２.１、进料量（正常生产操作状态下）对位低油:≤7.５t/h6.8.2.2、流程叙述２#塔精馏塔在真空状态下操作,精馏塔真空由液环真空泵产生。精馏塔液环真空泵停止运转时，塔顶真空切断阀自动关闭,塔加热进汽切断阀自动关闭。由对硝结晶分别出的对位低油,经泵输送，通过进料调整系统，进入精馏塔，经精馏分别,塔顶得到富对位物料，供对硝结晶分别使用;塔釜初期采出的富邻位物料,通过塔釜采出泵进入富邻硝罐,作为低油用低油进料泵加入1#A/B精馏塔,2＃精馏塔正常后，塔釜采出粗品邻硝，采往1#A/B脱焦塔。６．8.2.3、2#塔工艺把握指标,详见10.1和１0.2。6．8.2.4、可能发生的不正常现象及消退方法,详见《分别岗位操作法》。６．8.3、间位塔系统6．8.3.１、脱轻塔进料量(正常生产操作状态下）间位低油≤０.４56m3／h间位塔进料量(正常生产操作状态下）脱轻塔釜采出物料≤0.48m3/h6.8.3.２、流程叙述间位塔系统包括脱轻塔（填料塔）和间位塔（填料塔)。脱轻塔和间位塔都是在真空状态下操作,脱轻塔和间位塔的真空分别由各自的液环真空泵产生。脱轻塔和间位塔液环真空泵停止运转时，塔顶真空切断阀自动关闭,脱轻塔和间位塔加热进汽切断阀自动关闭。间位低油通过进料调整系统,进入脱轻塔,经精馏分别,塔顶得到轻组分物料，现场包装；塔釜采出的物料进入脱轻塔釜采出罐，。通过间位塔进料调整系统用液下泵将脱轻塔釜采出罐中的物料进入间位塔中精馏分别;塔顶采出的富间位油,进入富间位油罐,供间位结晶使用;塔釜采出采往间位塔塔釜采出罐后用泵输送至低油罐，供２＃塔精馏分别使用。６.８.3.3、间位塔系统工艺把握指标，详见1０.1和10．2。６.８.3.４、可能发生的不正常现象及消退方法，详见《分别岗位操作法》。６.８.4、紧急状况特殊处理６．8.4．１、突然停水a.马上关闭1＃A/B精馏塔和脱焦塔、2#精馏塔、脱轻塔和间位塔的加热蒸汽调整阀及其进出汽全部阀门。先关进汽阀门，后关出汽阀门。b．停各塔的进料泵,关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调整阀及其全部阀门，连续抽真空,让釜温自然下降。c.准时向调度处和装置有关人员汇报状况。6．８．4.2、突然停电a．马上关闭1＃A/B精馏塔和脱焦塔、２#精馏塔、脱轻塔和间位塔的加热蒸汽调整阀及其进出汽全部阀门。保持精馏塔真空,让釜温自然下降。b.关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调整阀及其全部阀门。c.准时向调度处和装置有关人员汇报状况。6.8.4.３、突然停汽a．停1＃Ａ／B精馏塔、2#精馏塔、脱轻塔和间位塔的进料泵,关闭1#A/Ｂ精馏塔和脱焦塔、2#精馏塔、脱轻塔和间位塔加热调整阀及其进出汽全部阀门，关闭各塔进料、塔顶、塔釜、脱焦采出调整阀及其全部阀门。ｂ.保持精馏塔真空,让釜温自然下降。c．准时向调度处和装置有关人员汇报状况。6．8．5、1#A/Ｂ脱焦塔焦油排放1#A/B精馏塔进一硝量不超过３000ｔ排放一次焦油。放焦油时先停精馏塔釜采出，降低脱焦釜液位,当仪表指示在2-５﹪(直观液位在加热排管以上）停加热,停采出,在真空状态下自然降温,当脱焦釜温度降至110℃时，关闭脱焦真空管上考克，从脱焦釜排空处放真空,焦油抽至焦油罐。每次出焦油肯定要出空，不行剩留。每次排放焦油必需取样分析其中的二硝和总酚等。二硝含量不得超过50﹪，总酚含量不得超过250０mg/l。6.９、对硝结晶分别流程叙述对硝结晶分别是间歇操作,精馏塔顶采出的富对位物料、间位塔顶采出的富间位物料和结晶自循环的高油,进入结晶器内,通过降温，使液相中的对位析出，未结晶的母液放入对位低油罐,进2＃塔精馏分别。吸附在晶体表面上的母液经升温发汗逐步置换,当晶体表面被置换出的母液凝固点大于或等于８0℃时,剩余晶体即为成品对硝。将对硝成品化至成品罐,经分析合格,输送至包装。升温发汗置换下的一部分母液放入次成品罐,再进入结晶器循环套用。６.9．１、结晶工艺把握指标详见：5．８和６.2。6.9．2、可能发生的不正常现象及消退方法详见《分别岗位操作法》。7、正常开停工、可能发生的事故和不正常现象及处理方法7．1正常开车挨次7.1.1混酸７．1.1.1若系统内没有８8%硫酸，打开废酸进料调整阀前后阀门、98%硝酸进料调整阀前后阀门和98%硫酸进料调整阀前后阀门,并确认所用进料系统的副道阀门关闭。7.1.1.2打开98%硫酸泵Ｐ14５０3A或P1４503B、9８%硝酸泵P14502A或P14５02B和废酸泵P1450１A或P１45０1B的进出口阀门,然后启动98%硫酸泵Ｐ14５0３A或P1450３B、98%硝酸泵P1４502A或Ｐ１4502B和废酸泵P１４501A或P１4501Ｂ，按7４%硫酸与９8％硝酸与9８%硫酸的质量比为１.０:１.56：1.３8的比例(体积比1：1.67:1．23）（硫酸与硝酸量通过电磁流量计把握)配制混酸。7.1．１.3若系统内有8８%硫酸,打开８８％硫酸进料调整阀前后阀门、９8％硝酸进料调整阀前后阀门，并确认所用进料系统的副道阀门关闭。7.１.1.4打开88％硫酸泵Ｐ14４０６A或P1440６B、９8%硝酸泵P14502A或P14５０2Ｂ的进出口阀门，然后启动88%硫酸泵P14406A或Ｐ144０6B、98%硝酸泵Ｐ１450２Ａ或Ｐ14５02B，按９８%硝酸与88%硫酸体积比1:1.２8)(硫酸与硝酸量通过电磁流量计把握）配制混酸。７.1．1．5把握混酸釜Ｒ1４501内的温度在40℃以下，依据釜内温度的状况准时增大或减小投料量。７.1.１．6当混酸釜Ｒ14５01配制的混酸溢流至混酸中间罐Ａ或B（V１４502A或V1450２B)后，准时取样分析,依据分析结果，调整加料比例。(此处取样分析为长时间停车后防止仪表参数变化引起的配酸不准而定,正常运行时按2.1．２.3.5操作)7.1.1.7待溢流至混酸中间罐Ａ或B(Ｖ１4５02Ａ或Ｖ14５02Ｂ）的混酸到把握液位时,转溢流至混酸中间罐B或A(V14502Ｂ或V14５０2A)。并对已满混酸中间罐取样送分析室分析成分,如不合格，需停98%硫酸泵P14５０３A或P１4503Ｂ、98%硝酸泵P14５０2Ａ或Ｐ１4502B和废酸泵Ｐ1４501A或P1４5０1B并将混酸釜P1４50１放空至另一混酸中间罐V145０2A或Ｖ14５02B后，按分析结果计算所需原料酸的补加量加入混酸釜R１4501,放至混酸样不合格的混酸中间罐中，直至协作格为止。在向混酸中间罐补加原料酸之前,要先打开混酸中间罐的循环阀，打开混酸循环泵的进出口阀门,关闭通往混酸循环罐C（V14502C)的阀门,开启混酸循环泵P145０６A或P14５０6B进行自身循环。7.1.1．8混酸中间罐Ａ或B（Ｖ１4502A或V１4502B)内的混酸合格后,打开混酸循环泵进出口阀门,打开混酸中间罐Ａ或B(V1４502A或V1４５０2B)进入混酸中间罐C(Ｖ1４５02Ｃ)的阀门,关闭混酸中间罐Ａ或Ｂ（Ｖ１45０2Ａ或V1４50２B)自身循环阀门，启动混酸循环泵Ｐ145０6Ａ或P14５06B将配制好的混酸送入混酸中间罐Ｃ(V14502C）中,再用混酸输送泵P1４50４A或Ｐ14５04B打至硝化工序,供氯苯硝化使用。7．１．1.9混酸循环泵P14５０6A或Ｐ14５０6Ｂ工作状态要求:在向混酸罐配制混酸阶段，相应的混酸循环泵处于停止状态，泵进出口阀门全部关闭。在输出混酸阶段，泵出口自身循环阀门必需关闭，在处理不合格混酸自身循环阶段,泵出口与下工序输出阀门必需关闭。７．１.２硝化7.1.2.1硝化7．１．2．1．１打开硝化器Ｒ14１01A和R14１01Ｂ、硝化锅R１4102A，R14102Ｂ,R１4１02C,R14102D、硝化分别器D14１01A和D１４10１Ｂ、中和锅Ｒ１４103Ａ和R14１0３B、中和分别器D１４102、水洗锅Ｒ１410４A和R１４1０4Ｂ、水洗分别器Ｄ１41０3以及相应物料管线的保温进出汽阀门,对其进行保温，使硝化器R141０1Ａ和Ｒ14１０1B、硝化锅R1４1０2A,R1４102B,Ｒ1410２C,R14102D、中和锅R1４1０3A和Ｒ1４103B、水洗锅R１４１04A和R１４104B的温度达操作温度。打开硝化分别器Ｄ141０１A和D141０1B的出料阀门,打开硝化分别器Ａ(D141０1A)上部出料管上的废气阀，关闭硝化分别器D14101A和Ｄ141０1B、中和分别器D１410２、水洗分别器D1４103和捕集器V１4105的放尽阀。7.1.2.1．２当硝化器R14１01A和Ｒ14１0１B、硝化锅R１４10２A，R１4102B,Ｒ14１0２C,R1４１02D、中和锅Ｒ14103A和Ｒ1４103B、水洗锅R1410４A和R1４1０４Ｂ的温度达操作温度,满足工艺操作要求后,关闭保温蒸汽进出汽阀门。7.１.2.１．3开启硝化器R１4101A和R１410１B的混流泵P１4１18A和P14118Ｂ，开启硝化锅的搅拌器A1４102A,A1410２B，Ａ1４1０2C,Ａ1４10２D。7.1．2．1.4打开洗后油泵P14１0２A或Ｐ14１02Ｂ进出口阀门，打开洗后油调整阀前后阀门,关闭副道阀门,打开洗后油切断阀阀门，设定洗后油初始流量为3-4m3／h。７.1.２.1．5．1打开废酸高位罐V１41０2通往硝化器R14101Ａ和废气吸取泵Ｐ141０１A或P14101B的底部阀门；打开废酸加料调整阀前后阀门，关闭副道阀门;打开废气吸取泵Ｐ1４1０1Ａ或Ｐ141０1B进出口阀门，启动废气吸取泵P１４101A或P14101Ｂ，开启废气吸取系统。7.１．2.1．5.2当废酸高位罐Ｖ14102内废酸有溢流时，打开碱洗泵P14109Ａ或P1４109Ｂ进出口阀门，同时打开碱洗泵P1410９A或P14１0９Ｂ泵出口至喷射器J14103和废气吸取塔C1410３的阀门,启动碱洗泵P14１09A或Ｐ14109B,并打开汽液分别器和废气吸取塔至废水静置罐的底部阀门,开启废气吸取系统。７.１．2.1.6打开混酸输送泵P14504Ａ或P１45０4Ｂ的进出口阀门和混酸中间罐C的底部阀门，打开混酸加料调整阀前后阀门,关闭副道阀门，打开混酸切断阀，按洗后油与混酸的体积比1：０．9５设定混酸初始流量为3－4m3/h。７．1.2.１.7设定好硝化器R141０1A和R１4１01B的平安联锁值,并投入运行。7．1.2．１．8打开硝化器R1４101Ａ和R14101B和硝化锅R14102A，R1４102Ｂ,R141０2C,R14102D的冷却水进出水阀门；以硝化锅D(R14102D)实际温度与操作指标的差值确定硝化锅D（R１４1０2Ｄ)是否开水冷却或开蒸汽保温。7．1.２.1.9打开液碱液下泵P1410３出口阀门，关闭液碱高位罐Ｖ141０4出口阀门，开启液碱液下泵P1４１０3,当液碱高位罐V14104有溢流时停液碱液下泵P141０3，关闭液碱液下泵Ｐ1４１03出口阀门。７.1.２.１.10打开废酸加料调整阀，设定废酸初始流量为10m３／h，待硝化锅D(R14102D)出料口有废酸流出后,启动洗后油进料泵，调整并稳定洗后油进料量在３－4m3/h之间,然后启动混酸输送泵P14５０4A或P145０4B,按洗后油与混酸的体积比1：０.95调整并稳定混酸进料量在3-４m3／h之间。７.1.2.1.11检查混酸、废酸、洗后油是否已加入硝化器R14１0１A，亲密观看硝化器Ｒ１41０１A和R14１０１Ｂ和硝化锅R1410２Ａ,R14102B,Ｒ１4１02C,R1４102Ｄ的温度变化状况、物料流淌状况。同时依据温度变化准时调整硝化器R１4１０1A和Ｒ１4101B、硝化锅R141０2A，Ｒ14１02B，Ｒ１４102C,R１４1０2D的冷却水量。若废酸高位罐V14１02没有废酸,先少量连续投料,依据反应温度，再逐步提高进料量。7．1.2．１.12当物料从硝化锅D(R141０2D）流出后,取样分析硝化器B(R14101B)和硝化锅D（R１4１０2D）出口的废酸中的硝酸含量,并依据分析结果调整加料比例。当废酸中的硝酸含量达到工艺把握指标范围后,逐步提高硝化器R1４101A的投料量至正常值(混酸≤9m3／h,洗后油≤9m3/h,废酸≤20m3/ｈ),同时把握硝化器R1４101A和R1４１0１B、硝化锅R１4102A,R1４10２Ｂ,R１４1０2C,R14102D的反应温度在操作指标范围内。7.1.2.1.13从硝化锅D（R14102D)中流出的一硝和废酸进入硝化分别器A(Ｄ１4１０１Ａ)中分别,上层酸性一硝流入硝化分别器B(D141０1Ｂ),进一步进行静置分别。硝化分别器B（D1４101B）上层酸性的一硝去中和锅(R１410３A）,两台分别器下层的废酸去萃取锅A(R14105A)。7.1.2.2萃取7.1.2.2．1打开氯苯大罐V１４106底部阀门,打开氯苯输送泵P1410５A或P14105B的进出口阀门，打开氯苯进料调整阀前后阀门,关闭副道阀门,打开萃取锅Ｒ１4105A和R141０5B冷却水进出水阀门。７．1．2.2．2检查萃取分别器D14104，打开萃取分别器D14104出料阀门（关闭U形管短路阀门），打开萃取锅R1４１05A和Ｒ1410５B、萃取分别器D141０4和萃取分别器D14104出料U形管上的废气阀门，打开废酸泵进出口阀门,打开废酸泵出口调整阀前后阀门,关闭副道阀门,设定调整阀开度与萃取分别器Ｄ141０4液位高度的关联值。检查酸性洗后油罐V１4101内物料状况，打开酸性氯苯冷却器E1４102和废酸冷却器E14101的进出水阀门。7.１．２.2.３当废酸从硝化分别器D1410１A和Ｄ1４101B底部流入萃取锅A（R1４105A)时，启动萃取锅的搅拌A14105A和A１4105Ｂ,关闭氯苯输送泵出口通往精馏氯苯高位罐和干燥氯苯高位罐管路上的阀门，启动氯苯输送泵Ｐ14105A或P1４１05Ｂ，向萃取锅A(Ｒ14105A）内进氯苯，并依据萃取锅的温度和硝化器的投料量调整氯苯进料量(流量把握在10m3/ｈ以下）。若萃取锅R14105A和A14105Ｂ或萃取分别器D1410４因检修后再次开车时，需待废酸从萃取锅Ｂ(R1４１0５Ｂ）中流出后方可加氯化苯。把握萃取锅R１４105A和Ａ141０5B温度在4０-75℃范围内。7．１.2.2.4由萃取锅Ｂ(Ｒ141０5B)流出的废酸和氯苯进入萃取分别器D１4１04,萃取分别器D14104流出的酸性氯苯(即为洗后油）,经酸性氯苯冷却器E141０2进入洗后油贮罐,供硝化使用。7．１．２.2.5待进入萃取分别器D１４10４物料液位达到U形管高度时(U形管出料视镜中有物料流淌），启动废酸泵,将废酸输送至废酸高位罐V１4102。７.1．2．3中和、水洗7.1.2．3.１当酸性一硝进入中和锅A(R1410３A)之前,打开进入汽水混合器M１４102的直接水总进水阀和低压汽进汽阀，关闭直接水加水管与水洗废水加水管的连通阀门，打开中和锅R１4１０3A、水洗锅Ｒ１４１04A的加水调整阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始水流量为10m３/h,向中和锅A(R14１03Ａ)、水洗锅A(R１4104A)内加入由低压汽和直接水配制成的６0－70℃热水。并开启中和锅Ｒ１4１0３A和Ｒ１４103B,水洗锅R1410４Ａ和R１4104Ｂ的搅拌。7.1.2.3.2打开中和分别器Ｄ1４10２、水洗分别器D１4１０3上部和下部出料阀门,打开中和锅B(R１41０3Ｂ）、水洗锅B（Ｒ14１04B)和中和分别器D14１0２出料管的破虹管阀门。打开液碱高位罐V1410４底部阀门，打开中和锅Ａ（R14103A）加碱调整阀后阀门,关闭副道阀门,设定调整阀把握中和锅A(R14103A)出料PＨ值为12。7．1.2．3.3当酸性一硝从硝化分别器D1４1０1A和D14101B进入中和锅A（R１4103A)时,打开中和锅Ａ(R1４１0３A)加碱调整阀前阀门。当有水洗套用水时,关闭直接水进水调整阀和调整阀前后阀门，打开水洗废水进入液碱混合器M14104的阀门,打开水洗泵P14１07Ａ或Ｐ１410７Ｂ进出口阀门，启动水洗泵Ｐ１４１07A或P14107Ｂ。调整中和锅R１410３Ａ和R14103Ｂ的保温汽进汽阀门，把握中和锅R14１03A和R1４１0３Ｂ的温度在５5-75℃。7.1.２.3.４当冷凝水中间罐Ｖ１412１有水时，关闭直接水进入水洗锅AR14104A进水调整阀的阀门，打开冷凝水泵Ｐ141０4Ａ或Ｐ14104B的进口阀门，开启冷凝水泵P14１04Ａ或Ｐ141０４B后，缓慢打开出口阀门。调整水洗锅R14104A和R1４104Ｂ的保温汽进汽阀门，把握水洗锅R１4104A和Ｒ1４１04Ｂ温度在5５－75℃。7.1.2.3.5中和分别器D14102上层的弱碱性废水进入捕集器V1４１05,水洗分别器D1４103上层的弱碱性废水进入水洗水罐V１4１07套用至中和锅。进入捕集器Ｖ14105的废水，对其水中含的硝基物进行回收。捕集器V1４1０5上层的废水进入废水贮罐,供废水塔Ｃ1410１处理使用，捕集器V14105底部的一硝放入干前一硝罐V141１2A(间断放料,每班放两次)。放料时打开捕集器V１4105下部出料阀门,人在现场观看，当捕集器V14１05下部出料视镜中有水流淌时,关闭捕集器V14105下部出料阀门。水洗分别器D14103下部的一硝进入干前一硝罐V141１2Ａ供干燥使用。当物料从水洗分别器D14103进入干前罐V14112A后，即进入正常连续生产。7.１.2．3.6留意：开车时要特殊随时观看管道内的一硝流淌状况及各分别器分界层的变化,防止因管道不畅通而引发的漫料事故的发生。7.1．3干燥.1抽真空７.1.3.1.1关闭干燥塔C14１02的进料、放料阀，关闭采出管在干后罐Ｖ14113上的阀门,打开采出管在塔平台处的阀门。７.１.３.1.2设定好干燥塔C1４1０2加热平安联锁值,并投入运行。7.1．３.1.3打开氯苯高位罐Ｖ14115进料考克,向氯苯高位罐V1411５进氯苯，待有回流关闭氯苯进料考克,停止向高位罐V141１5加氯苯。7.1.3．1．4检查液环泵及油箱内有无余水,有水则通过油箱放料口将水放尽。打开液环泵油箱溢流考克，打开氯苯高位罐V１41１5底部放料阀，向液环泵油箱内加氯苯。７.1.3.1.5打开水氯苯分别器D141０5废气管阀门,打开水氯苯分别器D14１05出料阀门。7.1.3．1.6关闭干燥塔真空包V14114后排空调整阀前后阀门，关闭排空副道阀门,设定排空值为－０.0８5ＭPa。用手盘动液环泵泵轴数圈，若无特别现象，则打开冷却器进出水阀,关闭液环泵上进气阀;当油箱内氯苯有溢流时，启动液环泵P１4１１5A或P14１１５B。7.1.3.１.7液环泵启动后,待其运行2-5miｎ,再渐渐打开液环泵上进气阀。启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时,关闭加氯苯阀，停止加氯苯。7.1.3.2.１当干燥塔C141０2真空度达到绝压≤15KＰａ时,打开干燥塔进料调整阀前后阀门,关闭副道阀门,设定初始进料量为20m3/h，打开进料泵P１4１13A或P14１13Ｂ出口阀门，启动干燥塔进料泵Ｐ1４1１3Ａ或Ｐ14１1３B,向干燥塔C14102进料,同时打开进料预热器E1４10７进出汽阀门。7.１．3.2.2打开循环水罐V１41１1的补水和补汽阀门，在循环水罐Ｖ14１11中配制6５℃热水。打开热水循环泵Ｐ14113A或P1４113Ｂ的进口阀门,打开循环热水冷却器E14１10进出水调整阀前后阀门，并设定冷却温度为6５℃,开启热水循环泵P１４112A或P141１3B后，缓慢打开热水循环泵Ｐ1４112A或P１411３Ｂ的出口阀门。同时打开水氯苯冷却器E1410９进出水阀门。7．1．３.2.3当干燥塔釜采出管道视镜中看到物料流淌时,先关闭塔釜采出考克,降低干燥塔Ｃ１4102的进料量，把握进料量在1-2m３/h。打开干燥塔加热蒸汽切断阀,打开干燥塔加热调整阀前后阀门,关闭副道阀门,设定调整阀初始加热压力为0．8MＰａ进行加热,加热蒸汽压力依据干燥塔塔釜温度，通过加热调整阀调整加热蒸汽压力;塔釜温度把握在16０℃左右,加热蒸汽压力把握在0.8-1．2MPa。7.1．3．2.４干燥塔釜温度达到1６0℃之后,打开塔釜采出考克,并恢复正常投料量,打开干燥塔进料预热器E1４1０7出汽疏水器前后阀门，打开进汽阀门。塔顶采出的水和氯苯经水氯苯分别器E１4109分别后氯苯去氯苯大罐V1410６,水去废水静置罐V1４10８A；塔釜采出经采出冷却器Ｅ１41０6冷却后去干后一硝贮罐V1４１１３A供精馏岗位使用。7.1.3．2．5当干燥塔釜有采出后,关闭干燥塔塔釜采出管和采出冷却器E14106保温进出汽阀门并打开采出冷却器E1410６进出水阀门。7.１.41#A／Ｂ精馏塔７．１.4.１.抽真空7.1.4.1.1精馏塔抽真空7．1.４.1.１.1关闭塔系统的进料、采出阀，打开１＃Ａ/B精馏塔再冷器E１4２02、E14205及１#A/B精馏塔真空包V1420５、V1４208底部放料阀门,关闭1#Ａ/B精馏塔再冷器E1４２02、E1４２0５及1＃A／B精馏塔真空包V１4２０５、V14208放料U形管短路阀门,关闭富对位罐Ｖ1430６上1#A/B精馏塔再冷器E１4202、E14205及1#A/B精馏塔真空包Ｖ1420５、V1420８的放料阀门,关闭1#A/B精馏塔塔釜至残液罐V14２2９的阀门。7.１.4.1.1．2与硝化岗位联系,向氯苯高位罐V１４206进氯苯,待有回流停止进氯苯,打开尾气冷却器E14２25冷却水进出水阀门，打开氯苯高位罐V14206至尾气冷却器E1４225的阀门，打开尾气冷却器E1４225的放料阀。７.1.4．1.1.3检查液环泵P1420３Ａ或Ｐ１420３B或P142０３C及油箱内有无余水，有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门，打开氯苯高位罐V１４206底部放料阀,向液环泵Ｐ142０3A或P14２０３B或Ｐ１42０３Ｃ内加氯苯。7.１．4.1.1．4当油箱内氯苯有溢流时,用手盘动液环泵泵轴数圈，若无特别现象,则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀，启动液环泵。7.１.4.1．1．5液环泵Ｐ14２03A或Ｐ14203B或Ｐ1４2０３C启动后,待其运行数秒,观看液环泵工作状况，无特别现象后再渐渐打开液环泵上进气阀；启动氯苯进料管道泵,待油箱内氯苯再次溢流时,关闭加氯苯阀,停止加氯苯。正常状况下液环泵两用一备。7．1.４.1.1.6空塔刚抽真空时，排出气体量大,易将液环泵内氯苯带出,要准时补加氯苯,当塔内真空达到工艺要求后，预备进行实物投料。7．1.４．１.２脱焦塔抽真空7.１.4.1．2.1在1＃A／B精馏塔C14２02、C1４204抽真空过程中,关闭脱焦釜上排空阀，打开脱焦真空包V14203底部放料阀,关闭脱焦真空包V1４20３放料U形管的管路阀门,关闭富邻硝罐V14２02上脱焦真空包V1４203放料阀，关闭脱焦塔至焦油罐的阀门。7.１.4.1.2.2检查液环泵Ｐ1４2０5Ａ或B及油箱内有无余水,有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门,打开氯苯高位罐V14206底部放料阀,向液环泵P1４２05A或B内加氯苯。7.1.4．１.2.3当油箱内氯苯有溢流时,用手盘动液环泵泵轴数圈，若无特别现象,则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀，启动液环泵。7.1.4.1.2.4液环泵Ｐ1４205A或Ｂ启动后,待其运行数秒,观看液环泵工作状况，无特别现象后再渐渐打开液环泵上进气阀；启动氯苯进料管道泵,待油箱内氯苯再次溢流时,关闭加氯苯阀，停止加氯苯。正常状况下液环泵两用一备。7.１．4.1.2.5空塔刚抽真空时，排出气体量大,易将液环泵内氯苯带出,要准时补加氯苯,当塔内真空达到工艺要求后，预备进行实物投料。7.1.4.2实物投料7.1．4.2.1打开1＃A/Ｂ精馏塔一冷水泵P14213A或P1４21３B或P142１3C进出口阀门，关闭1＃A/B精馏塔一冷水泵P14２１3A或P1４213B或P14213C的放空阀，启动１#Ａ／B精馏塔一冷水泵Ｐ１４2１3A或Ｐ142１3B或Ｐ142１３C。把握闪蒸包液位在４0－6０%。7.1.４.2.2打开循环高温热水箱Ｖ142０4的补水调整阀副道阀门，当循环高温热水箱V14204有水溢流时，打开再冷器热水循环泵P14202A或Ｐ14202B的进出口阀门，打开再冷器热水循环泵P1420２Ａ或P１4202B出口管线上至1#A/Ｂ精馏塔再冷器E1４２02、E14205的阀门,启动再冷器热水循环泵P14202A或P14２02B,当循环高温热水箱V1420４有回水时，关闭补水调整阀副道阀门，打开补水调整阀前后阀门，设定补水温度为７０℃，同时打开循环高温热水箱V14204的补汽阀,在循环高温热水箱V142０４中配制7０℃的热水,当出水温度达到7０℃后,关闭补汽阀门。７．1.4.2．3若是空塔状态下,此时需先向精馏塔进料。当塔系统真空度达绝压≤10ｋPa时(真空包上），打开硝基氯苯液下泵P１4114Ａ或P1４11４B的出口阀门，打开进料调整阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始进料量为6.5t/h。启动进料泵P1４114A或Ｐ１４1１４B,向1＃A／B精馏塔C１４2０2、C14204内进一硝。７.1.４．２.4当塔釜液位≥60%时，打开1＃A/B精馏塔再沸器E1420１、E14204出汽疏水器前后阀门，关闭副道阀门,打开1＃A/Ｂ精馏塔加热调整阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始加热压力为0.５MPa，再打开中压汽安排台V14２27至1#A/B精馏塔管线上的阀门,对１＃Ａ／B精馏塔C１4202、C１420４进行加热。依据塔釜温度通过调整阀缓慢上升加热蒸汽压力,最终把握加热蒸汽压力１.８5－2.05MPa，塔顶塔釜压力差6-12kPa。在加热同时，要适当布料，使塔釜液位保持在6０-90%。７.１.４.2.5当塔顶温度快速上升时，再冷器放料U形管有液封后，打开富对位罐V1４30６上1#A／B精馏塔再冷器Ｅ１4202、Ｅ1４205及1#Ａ/B精馏塔真空包V142０5、Ｖ14２08的放料阀门开头全回流操作。在全回流过程中，使塔釜液位保持在７5%为佳。7.1.4.2．6全回流一段时间后，取塔顶塔釜物料样测其结晶点，并送分析室做成分分析(气相色谱)。７．1.4.2．７若塔顶或塔釜结晶点达不到要求的状况下,连续回流，此间精馏塔可少进料，塔顶少出。7.１．４.２.8当塔顶结晶点≥７0℃,塔釜结晶点≥31．5℃,打开塔顶采出调整阀及调整阀前后阀门、塔釜采出调整阀及调整阀前后阀门,分别向塔顶采出罐V14３０6和脱焦塔Ｃ14201采出物料。７.1．4.2.9塔釜采出正常后，打开一硝进料预热器Ｅ14227出汽疏水器前后阀门,关闭副道阀门，然后再打开进汽调整阀前后门，设定初始加热压力为0.6MPａ,通过调整阀调整预热蒸汽压力,使进料温度维持在１６２℃左右。7.1.４．2.1０在采出过程中，逐步调整进料量稳定至６.5ｔ/ｈ,同时加大塔顶塔釜采出量至平衡量。塔顶采出至富对位罐V14３06供结晶使用；塔釜采出至脱焦塔Ｃ14２01。7.1．4.3脱焦塔C１4201、Ｃ1420３操作7.１.４.3.1当脱焦塔真空度在97kPａ以上后,打开脱焦系统循环热水箱V14201的进水阀，当循环热水箱V１4201有溢流水时,打开循环热水泵P14201A或P142０1Ｂ进出口阀门，打开管线上至脱焦塔顶冷凝器E１４21４、E14216的阀门，启动循环热水泵Ｐ１４201A或P１4201B,向脱焦塔顶冷凝器E1４21４、E14２16进水。打开循环热水冷却器E14226出水阀门，打开进水调整阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始温度为32℃。出水经循环热水冷却器E142２6冷却后回到循环水箱Ｖ14２01,循环水温把握在3０－50℃。7.1.４.3.2打开1＃A/B精馏塔塔釜采出调整阀前后阀门,关闭副道阀门,设定初始采出值为1.0ｔ/h。当脱焦塔C14201、C１4２03塔釜液位达到３0%（仪表指示值，实际液位在加热盘管之上)，先打开加热蒸汽出汽疏水器前后阀,关闭副道，再打开加热蒸汽进汽调整阀前后阀门，关闭副道,设定初始加热压力为0.5MPa。通过调整阀对脱焦塔进行缓慢加热，最终把握加热蒸汽压力为0.9－1.3MPａ。７．1.4．３.３待脱焦塔塔顶温度快速上升后,脱焦塔塔釜液位在２0%以上，打开富邻硝罐V1420２上脱焦真空包V14２0３放料阀，同时脱焦塔塔顶开头适量采出,采出量大小以平衡脱焦塔塔釜液位为准。脱焦塔液位≥2０%(仪表指示值,实际液位在加热排管以上）。脱焦塔塔顶采出至邻硝成品罐。7.1．4.3.4脱焦釜排放焦油操作7.1．4．3.4.1依据干后一硝中的二硝含量和精馏塔进料量,1#A／B脱焦塔C1４２01、C14203每隔15～４０天排放一次焦油。７.１.４.3.4．2关闭塔釜采出调整阀和调整阀前后阀门,调整加热调整阀，降低1＃A／Ｂ精馏塔Ｃ142０２、Ｃ１4204加热压力,调整进料调整阀，降低１#A/B精馏塔C142０2、Ｃ１4204保进料量,1＃A／B精馏塔C14202、C14２0４维持持全回流状态，液位低时要准时补料。7.1.4.３．４.3把握脱焦塔C14２01、C１４203采出量在1.5～2.5t/h，降低脱焦塔C1420１、Ｃ14203釜液位,待液位降至仪表指示值为2-５％时(实际液位在加热排管以上）,关闭加热进汽调整阀及调整阀前后阀门，关闭加热出汽疏水器前后阀门，打开脱焦塔C1420１、C142０3出汽排汽阀门,关闭脱焦塔C１4２01、Ｃ１4２0３采出调整阀及调整阀前后阀门，塔釜在保持真空的状态下自然降温。在降液位过程中要准时到现场观看脱焦釜液位。禁止将液位降至加热排管以下。７.１．4．３．4．4在降脱焦釜温期间,将焦油罐V1421８真空抽好。抽真空用备用的脱轻塔液环真空泵P142１2Ａ或B。7．1.4．3．4.５当脱焦塔C１４201、C14203釜温降至110℃以下时，先关闭脱焦塔C14２01、Ｃ1420３顶真空管与脱焦塔液环真空泵Ｐ14205Ａ或B相连的考克，然后再打开脱焦塔C１４2０1、Ｃ１42０3塔釜上的排空阀。7．1.4.3.4.6脱焦塔C１4201、C1４20３真空放完后,打开焦油罐V14２１8上的抽焦油考克,然后再开脱焦釜底部的排焦油考克，向焦油罐抽焦油，一次性抽完。在抽焦油过程中要在现场观看，禁止将焦油抽到真空泵内。7.1．４.3.４.7焦油出空后，将脱焦釜上的排空阀关闭,利用抽焦油用的脱轻塔液环真空泵P142１2A或Ｂ将其真空抽好。7．1.4.3.4.8当脱焦真空度抽至97kPa以上后,先关闭脱焦釜底部排焦油阀、焦油罐V142１8上抽焦油阀和焦油罐V１4２１８抽真空真空阀，然后再停抽焦油用的脱轻塔液环真空泵P１4２12A或B，并将液环泵P１4212A或B的放料阀打开,将氯苯放尽。7．1．4.3．4.9打开焦油罐V1４218排空阀,通知包装包焦油，每次排放焦油必需取样分析二硝和总酚等，二硝含量把握在50％-60％,酚含量不得超过2500ｍg/l。焦油罐V1４21８内的保温汽进出汽阀门在没有特殊通知的状况下,不允许开。7.1．4.3.4．1０打开脱焦塔Ｃ１４２01、C１42０３塔顶至脱焦液环真空泵P14205Ａ或B的抽真空阀，开头向脱焦塔C14２01、Ｃ14203进料。7.1.５2＃塔7．１．５.1．抽真空7.1.５.1．１关闭塔系统的进料、采出阀，打开2#精馏塔再冷器E14207及２#精馏塔真空包V１4210底部放料阀门，关闭2#精馏塔再冷器E142０7及2#精馏塔真空包V14210放料U形管短路阀门,关闭富对位罐V143０６上2#精馏塔再冷器Ｅ14207及2#精馏塔真空包V1４２10的放料阀门，关闭塔釜至残液罐的阀门。7.１.５.１.２与硝化岗位联系，向氯苯高位罐Ｖ14206进氯苯,待有回流停止进氯苯,打开尾气冷却器E14２25冷却水进出水阀门，打开氯苯高位罐V1４20６至尾气冷却器E１4225的阀门,打开尾气冷却器E1４225的放料阀。７.1.5.1．３检查液环泵P14209Ａ或P14209Ｂ或P14２０9C及油箱内有无余水,有水放尽。关闭液环泵油箱溢流考克,打开氯苯高位罐V１42０6底部放料阀,向液环泵P1４２0９Ａ或P14209B或P1420９C内加氯苯。７.1.5.1.4当油箱内氯苯有溢流时，用手盘动液环泵泵轴数圈,若无特别现象,则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀,合上电源,启动液环泵。７.1.5.1.5液环泵P１4209A或P142０9B或Ｐ14２09Ｃ启动后,待其运行数秒，观看液环泵工作状况，无特别现象后再渐渐打开液环泵上进气阀;启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时,关闭加氯苯阀,停止加氯苯。正常状况下液环泵两用一备。7.1.5.１．6空塔刚抽真空时，排出气体量大，易将液环泵内氯苯带出，要准时补加氯苯,当塔内真空达到工艺要求后，预备进行实物投料。７.1．５.2实物投料7.1.5.2．1打开２#精馏塔一冷水泵P14２１5A或P１4２1５B进出口阀门,关闭2＃精馏塔一冷水泵P14215A或Ｐ１４２15B的放空阀,启动２#精馏塔一冷水泵P1４215Ａ或P14２1５B。把握闪蒸包液位在40－60％。7.1.5.２.２打开循环高温热水箱V14204的补水调整阀副道阀门，当循环高温热水箱V14204有水溢流时，打开再冷器热水循环泵Ｐ1４2０2A或P14202B的进出口阀门,打开再冷器热水循环泵P14２02A或P１4２02B出口管线上至2＃精馏塔再冷器E14207的阀门,启动再冷器热水循环泵P14202A或P1４２02Ｂ，当循环高温热水箱V1４204有回水时,关闭补水调整阀副道阀门，打开补水调整阀前后阀门，设定补水温度为70℃,同时打开循环高温热水箱V14204的补汽阀，在循环高温热水箱Ｖ１4２04中配制７0℃的热水。当出水温度达到70℃后,关闭补汽阀门。７.１.５.2.3若是空塔状态下，当塔系统真空度≥90ｋPa时(真空包上)，打开低油罐液下泵P14３１5的出口阀门，打开进料调整阀前后阀门,关闭副道阀门,设定初始进料量为6．0t/h。启动进料泵P1４31５,向2#精馏塔C1４206内进低油。７.1.５.2.4当塔釜液位≥60％时,打开2＃精馏塔再沸器E14206出汽疏水器前后阀门，关闭副道阀门,打开2#精馏塔加热调整阀前后阀门，关闭副道阀门,设定初始加热压力为０.5ＭＰa，再打开中压汽安排台V142２7至２＃精馏塔管线上的阀门,对2＃精馏塔C14206进行加热。依据塔釜温度通过调整阀缓慢上升加热蒸汽压力,最终把握加热蒸汽压力1.8５-２.05MPａ,塔顶塔釜压力差6－12kPａ。在加热同时，调整进料量,使塔釜液位保持在60-90%。７.1．5.2.５当塔顶温度快速上升时,再冷器放料Ｕ形管有液封后，打开富对位罐V14３０6上2#精馏塔再冷器Ｅ１4207及２#精馏塔真空包V14210的放料阀门,开头全回流操作。在全回流过程中,使塔釜液位保持在7５%为佳。７.1.５.2.6全回流一段时间后，取塔顶塔釜物料样测其结晶点，并送分析室做成分分析（气相色谱)。7.1.5.3当塔顶结晶点≥６5℃,塔釜结晶点≥２6℃并小于3１.5℃，打开塔顶采出调整阀及调整阀前后阀门向塔顶采出罐采出物料，打开塔釜采出去富邻硝罐V１4202的阀门,关闭塔釜采出去1＃A／B脱焦塔再沸器E14211、Ｅ14２１2的阀门，打开2#塔出料泵P14222Ａ或Ｐ142２2B的进出口阀门，打开塔釜采出调整阀及调整阀前后阀门,启动2＃塔出料泵P14222Ａ或P14２２2B,用2#塔出料泵P１４２２２A或P1422２B将物料打至富邻硝罐V１４2０2。当塔釜物料结晶点≥３1.５℃时，打开塔釜至１#A/B脱焦塔釜再沸器E１42１１、Ｅ142１2的阀门，关闭至富邻硝罐Ｖ14２0２的阀门，将塔釜采出转往1#A或１#B脱焦塔再沸器E14211、E14２１2。此时2＃精馏塔C1４206进入连续进料连续采出操作状态。7.1．５．4在塔顶或塔釜结晶点达不到要求的状况下,连续回流,此间精馏塔可少进进料，塔顶少采。7.1.5．5在采出过程中,逐步调整进料量至7５０0kg/h，最终低油进料量依据低油量平衡，同时加大塔顶塔釜采出量至平衡量。7.1.６间位塔7.1．６.1抽真空７．1.6．１.1关闭塔系统的进料、采出阀，打开脱轻塔再冷器E１4221及脱轻塔真空包V14２26底部放料阀门，关闭脱轻塔再冷器Ｅ14221及脱轻真空包V１4226放料Ｕ形管短路阀门,关闭脱轻塔塔顶轻组分罐Ｖ14211上脱轻塔再冷器E14221及脱轻塔真空包Ｖ142２6的放料阀门,关闭塔釜至间位油罐V1４30４的放料阀，打开脱轻塔塔顶轻组分罐V14211上的排空阀门。7.1.6.1.２与硝化岗位联系,向氯苯高位罐V142０6进氯苯，待有回流停止进氯苯,打开尾气冷却器E14２25冷却水进出水阀门,打开氯苯高位罐V１4206至尾气冷却器E１4２25的阀门,打开尾气冷却器E1４225的放料阀。7.１.6.1.３检查液环泵Ｐ1４21２Ａ或Ｂ及油箱内有无余水,有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门，打开氯苯高位罐Ｖ14２06底部放料阀，向液环泵P１4212Ａ或B内加氯苯。７．１.6.1.4当油箱内氯苯有溢流时,用手盘动液环泵泵轴数圈,若无特别现象,则打开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀,合上电源，启动液环泵。７．1．6.１.5液环泵P１4212A或B启动后,待其运行数秒,观看液环泵工作状况，无特别现象后再渐渐打开液环泵上进气阀;启动氯苯进料管道泵,待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。正常状况下液环泵一用一备。7.1.６.2实物投料7.1．6．２．1打开循环热水箱V1420１的进水阀，当循环热水箱Ｖ１4201有溢流水时，打开循环热水泵P1４２01A或B进出口阀门，打开管线上至脱轻塔顶冷凝器E14２1９及脱轻塔再冷器E１４２２1的阀门,启动循环热水泵P14201A或B,向脱轻塔顶冷凝器E１421９、脱轻塔再冷器E142１6进水。打开循环热水冷却器E14２26出水阀门，打开进水调整阀前后阀门，关闭副道阀门,设定初始温度为32℃，循环水温把握在３0－５0℃。７.1.6.2．2若是空塔状态下,当塔系统真空度≥8８kPa时，打开间位低油罐液下泵P1431３出口阀门，打开脱轻塔进料调整阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始流量为95kg/h,启动进料泵，向脱轻塔C14２０7内进料。7．１.６．2.３当塔釜液位≥60%时，打开脱轻塔再沸器Ｅ１42０8出汽疏水器前后阀门,关闭副道阀门，打开脱轻塔加热调整阀前后阀门，关闭副道阀门,设定初始加热压力为0.5MPa,再打开中压汽安排台V1４227至脱轻塔管线上的阀门,对脱轻塔C1420７进行加热。依据塔釜温度通过调整阀缓慢上升加热蒸汽压力，并通过调整阀缓慢上升加热蒸汽压力，最终把握加热蒸汽压力1.2MPa。在加热同时，调整进料量,使塔釜液位保持在60-90%。7.1.６.2.4当塔顶温度快速上升时,再冷器放料Ｕ形管有液封后,打开脱轻塔塔顶轻组分罐Ｖ142１1上脱轻塔再冷器E142２1及脱轻塔真空包V1４226的放料阀门，开头全回流操作。在全回流过程中，使塔釜液位保持在85%为佳。７.1.6.３间位塔C１4２08的操作７．1.6．3.1抽真空7.1．6．3.１．1关闭塔系统的进料、采出阀,打开间位塔再冷器E142１０及间位塔真空包V１4２１5底部放料阀门,关闭间位塔再冷器Ｅ142１０及间位塔真空包V14215放料U形管短路阀门，关闭富间位油罐V143１２上间位塔再冷器E1４210及脱轻塔真空包V14215的放料阀门,关闭塔釜至脱轻塔塔釜采出罐V14212的放料阀。7.1.６.3.1.2与硝化岗位联系,向氯苯高位罐V1420６进氯苯,待有回流停止进氯苯,打开尾气冷却器E1４225冷却水进出水阀门，打开氯苯高位罐V1４２06至尾气冷却器E１4225的阀门，打开尾气冷却器E14225的放料阀。7.1.6.3.1.3检查液环泵P1４2０９A或P14209B或P1420９C及油箱内有无余水，有水放尽。打开液环泵油箱溢流阀门和油箱进料阀门,打开氯苯高位罐V1420６底部放料阀，向液环泵P14２09A或P14２09Ｂ或P1420９C内加氯苯。7.1．6.3.1.4当油箱内氯苯有溢流时，用手盘动液环泵泵轴数圈，若无特别现象,则打开冷却器进出水阀,关闭液环泵上进气阀,合上电源，启动液环泵。7.1.６.3.1.5液环泵P１4209A或P1４209B或P1４2０9C启动后,待其运行数秒，观看液环泵工作状况,无特别现象后再渐渐打开液环泵上进气阀；启动氯苯进料管道泵，待油箱内氯苯再次溢流时,关闭加氯苯阀,停止加氯苯。正常状况下液环泵两用一备。7.１.6.3.２实物投料及平衡操作７.1.6.３.2.1打开间位塔一冷水泵P1421６A或P142１6B进出口阀门,关闭间位塔一冷水泵P１4２16A或Ｐ１4216B的放空阀,启动间位塔一冷水泵P1４216A或P１4２16B。把握闪蒸包液位在４0-6０％。７.1．6.3．2.2打开循环高温热水箱V14２04的补水调整阀副道阀门，当循环高温热水箱Ｖ１4204有水溢流时,打开再冷器热水循环泵P142０2A或P1420２Ｂ的进出口阀门，打开再冷器热水循环泵P14202A或P14２０2B出口管线上至间位塔再冷器Ｅ1４210的阀门,启动再冷器热水循环泵P142０2Ａ或P14202Ｂ，当循环高温热水箱Ｖ14204有回水时,关闭补水调整阀副道阀门，打开补水调整阀前后阀门,设定补水温度为70℃,同时打开循环高温热水箱V１42０4的补汽阀，在循环高温热水箱Ｖ１4204中配制7０℃的热水。当出水温度达到7０℃后,关闭补汽阀门。7．1.6．3.2．3若是空塔状态下，当塔系统真空度≥８8kＰa时,打开间位塔进料泵P142１０出口阀门，打开进料调整阀前后阀门，关闭副道阀门,设定初始进料量为５0０kg/ｈ，启动间位塔进料泵P14210,向间位塔C１４208内进料。７．1.6.3.2.4当塔釜液位≥60%时，打开间位塔再沸器Ｅ14209出汽疏水器前后阀门，关闭副道阀门，打开间位塔加热调整阀前后阀门,关闭副道阀门,设定初始加热压力为0.5MＰa,再打开中压汽安排台V14227至间位塔管线上的阀门，对间位塔C14２09进行加热。依据塔釜温度通过调整阀缓慢上升加热蒸汽压力,最终把握加热蒸汽压力1.8５－2.05MPa,塔顶塔釜压力差6－12ｋPa。在加热同时,调整进料量,使塔釜液位保持在６0-９0%。７.1.6.3.2．５当塔顶温度快速上升时，再冷器放料U形管有液封后,打开富间位油罐V14312上间位塔再冷器E14210及脱轻塔真空包V14２15的放料阀门,开头全回流操作。在全回流过程中，使塔釜液位保持在85%为佳。7．１.7结晶7．1.7.1取储罐物料,并测其结晶点。7.1.7.２打开总进汽阀和总进水阀，打开结晶器及相应进料、放油、排空、回流管线的保温汽进出汽阀门。7.1.7.3打开热水中间罐V１４31５A或V１4315B的连通阀门，打开循环水泵进口阀门、加水调整阀前后阀门和加水调整阀副道阀门,启动循环水泵后缓慢打开泵出口阀门,给结晶器E14301I-N加水至结晶器水箱V143０1I－N溢流口有水流出为止，关闭加水调整阀副道阀门，当热水中间罐V14315A或V１4315Ｂ内液位达到储罐１/2时,打开热水泵P14３09Ａ或P14３０９B或P14309C进口阀门,打开热水中间罐V14３15A或V14３15B的出口阀门，启动热水泵Ｐ14309A或P14３09Ｂ或Ｐ１4309C后缓慢打开泵出口阀门,将水打往循环水站。７．1.７．4打开混合器M14301Ｉ-N进汽调整阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始加热温度为低油塔顶采出物料凝固点加6℃。将水温设定温度后,关闭进汽调整阀。７.1．7.5关闭结晶器E143０1I-N底部放油阀和废气阀,打开结晶器顶部进料阀和回流阀。7.1.7.６打开低油罐液下泵P1431１出口阀门,启动进料泵P14311，向结晶器E14301I-Ｎ进料,当物料从溢流管溢流时,停低油罐液下泵P１43１1,关闭低油罐液下泵P14311出口阀门，关闭结晶器顶部进料阀和回流阀，并打开废气阀。7.1.７．７打开结晶器E14301Ｉ－N加水调整阀，按工艺规定的降温曲线进行,把握阀门的开度，降温操作。7．1．７.８当水温降到维持温度时，维持肯定的时间,等料温与水温相差３℃~5℃时，打开结晶器底部放油阀，打开间位低油放料阀,放间位低油，间位低油全部放到间位低油罐。7.1.７.9间位低油放30min后,关闭结晶器Ｅ14301I－Ｎ间位低油放料阀，打开低油放料阀，打开进汽调整阀，按工艺规定曲线升温。7.1.7.１０当水温升到66℃时,关闭低油放料阀,打开高油放料阀,连续升温,当水温升到84℃时维持。7.１．7.1１把握水温在8４℃±2℃间维持，直到高油终点结晶点达到81.５℃以上时，关闭间位低油放料阀和底部阀,开汽化料，水温不得超过96℃,当底部料温升至８3℃时，打开结晶器底部阀和对硝成品阀，打开对硝成品罐V14308A-Ｄ上对应成品阀，将对硝成品化到对硝成品罐Ｖ1４3０8Ａ-D。7．1.7．１２计量对硝成品罐Ｖ１430８A-Ｄ体积和取样送车间分析室测其结晶点。7.2正常停车挨次7.2.1混酸7．2.1.1短时间停车,停98％硫酸泵P14５03A或P14503Ｂ、９8％硝酸泵Ｐ14502A或P14502B和废酸泵P14501A或P14５０１B，关闭98%硫酸泵P14５0３A或Ｐ１4503B、98％硝酸泵P１４５０2A或Ｐ1450２B和废酸泵P1４5０1A或P14501B的进出口阀门。关闭硫酸、硝酸、废酸进料调整阀及调整阀前后阀门。7.２.１．2若长时间停车，先停98％硫酸泵P14503Ａ或P1450３B、98％硝酸泵P１４５０２A或P14502B和废酸泵P１４5０1Ａ或P１45０1B,关闭98％硫酸泵Ｐ１４５０3A或P14503B、98%硝酸泵Ｐ1４50２A或P14502B和废酸泵P14501A