DB14T 2670-2023 废油脂转化生物浮选剂技术规程

山西省市场监督管理局山西省市场监督管理局  发布2023-04-182023-01-1814ICS73.04014CCSG73山 西 省 地 方 标 准废油脂转化生物浮选剂技术规程DB14/T2670—2023废油脂转化生物浮选剂技术规程DB14/T2670—2023DB14/T2670—2023DB14/T2670—2023DB14/T2670—2023II附录B（规范性）废油脂转化生物浮选剂 组分含量百分数的测定 7参考文献 9目 次前言 II范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1生产工艺流程 2原材料要求 2中间工序要求 3成品工序要求 3安全要求 4质量控制 4标志、包装、运输和贮存 5附录A（规范性）废油脂转化生物浮选剂 酸值的测定 6IIII前 言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山西省工业和信息化厅提出、组织实施和监督检查。山西省市场监督管理局对标准的组织实施情况进行监督检查。本文件由山西省煤化工标准化技术委员会归口。本文件起草单位：太原纽普瑞科技有限公司、太原理工大学、山西焦煤集团能源集团股份有限公司、11生物浮选剂 bio-flotationagentC～3.1下列术语和定义适用于本文件。3 术语和定义废油脂转化生物浮选剂技术规程范围本文件适用于废油脂转化生产生物浮选剂工艺过程控制。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中注日期的引用文件，（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T261闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T394.2 酒精通用分析方法GB/T510石油产品凝点测定法GB/T511石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钴色号）GB/T4756石油液体手工取样法GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验法GB/T5530动植物油脂酸值和酸度测定GB/T5532动植物油脂碘值的测定GB/T5534动植物油脂皂化值的测定GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法(通用方法)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3270工业用异丁醇22表2工业用醇类技术要求及试验方法3.2固体酸催化剂solidacidcatalyst4 生产工艺流程1。图1生产工艺流程示意图5 原材料要求5.1 废油脂废油脂技术要求及试验方法，见表1。4 生产工艺流程1。图1生产工艺流程示意图5 原材料要求5.1 废油脂废油脂技术要求及试验方法，见表1。15.2 工业用醇类工业用醇类技术要求及试验方法，见表2。项目技术要求试验方法酸值（以KOH计）mg/g ≤120GB/T5530碘值g/100g ≥20GB/T5532皂化值（以KOH计）mg/g≥185GB/T5534项目技术要求试验方法工业用甲醇工业用乙醇工业用异丁醇色度≤10（铂-钴色号）10（铂-钴色号）20（铂-钴色号）GB/T3143水分％≤0.20-0.30GB/T6283乙醇含量(φ/％)≥-95.0-GB/T394.2异丁醇含量％≥--99.0HG/T327033质量控制指标及试验方法应符合表5要求。57 成品工序要求中间工序要求生产关键控制点表3中间工序关键控制点生产关键控制点醇油摩尔比反应温度℃反应液相空速h-1压力MPa酯化和酯交换6:1～30:170～1900.5～2.50.1～0.6质量控制质量控制指标及试验方法应符合表4要求。表4中间工序质量控制指标及试验方法项目指标要求试验方法闪点（闭口）℃≥93.0GB/T261酸值（以KOH计）mg/g实测值附录A碘值g/100g≥8.0GB/T5532组分含量百分数％100附录B脂肪酸甲酯％40.0～80.0单脂肪酸甘油酯％0～20.0二脂肪酸甘油酯％0～20.0三脂肪酸甘油酯％0～20.0项目指标要求试验方法一等品合格品密度g/cm3≤0.8900.900GB/T1884运动粘度（40℃）mm2/s2.0～6.02.5～6.5GB/T265凝点℃≤0.010.0GB/T510闪点（闭口）℃≥93.093.0GB/T261机械杂质％≤0.10.1GB/T511铜片腐蚀（50℃，3h）/级≤11bGB/T509644组批采样采样按GB/T6678、GB/T6680和GB/T4756相关规定进行，取800mL×2作为检验和留样用。检验类别和检验项目（闭口在下列情况下应进行型式检验：——新产品投产或产品定型检验时；——原材料、生产设备或生产工艺发生重大变化时；——停产半年以上再复产时；——出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；——市场监督部门提出要求时。9 质量控制废油脂、醇类、生物浮选剂均为可燃物品，工作场所应防火、防爆并正确配备消防设施。严格按岗位和工艺规程操作并监督管理，防止超压甚至泄漏等安全隐患发生。表5生物浮选剂质量控制指标及试验方法（续）项目指标要求试验方法一等品合格品酸值（以KOH计）mg/g实测值实测值附录A碘值g/100g≥20.08.0GB/T5532组分含量百分数％100100附录B1,3丙二醇丁基醚％0～20.00～20.0脂肪烃（C11～C15）％19.9～59.919.9～59.9邻苯二甲酸二烷基酯％0.1～5.00.1～5.0脂肪酸甲酯％40.0～80.040.0～80.0单脂肪酸甘油酯％0～1.00～1.0二脂肪酸甘油酯％0～1.00～1.0三脂肪酸甘油酯％0～2.00～2.0安全要求依据国家安全生产监督管理总局颁发的《安全生产培训管理办法》加强培训，提高安全生产技能，培训考核合格后，方可上岗操作。工作中应正确使用安全防护设备和劳动防护用品。55判定规则本文件产品质量指标判定，按GB/T1250修约值比较法进行，修约方式按GB/T8170进行。生产企业进行的出厂检验和型式检验，检验项目符合本文件要求时，判该批产品合格。生产企业进行的出厂检验和型式检验，如有指标不符合本文件要求时，应自同批产品中重新抽取双倍样品复检。复检结果即使只有一项不符合要求，该批产品判为不合格。标志、包装、运输和贮存包装容器上应有明显的标志，内容包括产品名称、标准编号、质量等级、商标、生产厂名、批号、净重和GB/T191中标志4“怕晒”、标志6“怕雨”。20kg±0.1kg、180kg±2kg。装卸及运输过程应避免猛烈撞击，防止泄漏事故发生。产品应贮存在阴凉、干燥的仓库内，防止暴晒、雨淋，避免与明火接触。66试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL～10mL之间（扣除空白后）。若检测后发现样品的实际称样量与该样品酸值所对应的应有称样量不符，应按上表要求调整称样量后重新检测。A.4 试验步骤称取1g酚酞，溶于乙醇（95％），用乙醇（95％）稀释至100mL。A.1.8 碱性兰6B指示剂称取2g碱性兰6B，加入乙醇（95％）稀释至100mL。仪器设备10mL微量滴定管：最小刻度为0.05mL；全自动电位滴定仪：配置非水酸碱电极。样品根据制备试样的颜色和估计的酸值，按表A.1规定称量试样。A.1附 录 A（规范性）废油脂转化生物浮选剂 酸值的测定试剂或材料异丙醇（分析纯）A.1.2 石油醚（60℃～90℃）（分析纯）乙醇（95％以上）氢氧化钾A.1.5 石油醚（60℃～90℃）－异丙醇混合溶液（1:1）量取250mL石油醚（60℃～90℃）放入500mL量筒中，再加入250mL异丙醇，混合均匀，即为稀释液。氢氧化钾乙醇标准滴定液（0.1mol/L）准确量取7mL1000mL（95％以上稀释2～4（避光保存或用深色聚乙烯容器）。临用取清液按GB/T601进行标定。酚酞指示剂（10g/L）估计的酸值mg/g试样的最小称量g使用滴定液的浓度mol/L试样称重的精确度g0～1200.10.051～4100.10.024～152.50.10.0115～750.5～3.00.1或0.50.001＞750.2～1.00.50.001滴定法做两份平行试验，取干净的250mL锥形瓶，按照要求称取制备的试样，加入石油醚（60℃～90℃）-异丙醇混合液（1:1）50mL和2～3滴酚酞指示剂，摇匀，用氢氧化钾乙醇标准滴定液滴定，当试样溶液初现微红色，且15s内无明显褪色时，为滴定终点，记录滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，同时作空白校正。对于深色泽的样品可用碱性兰6B指示剂取代酚酞指示剂，滴定终点为由蓝色变为红色。滴定液应临用现标。电位滴定法将石油醚（60℃～90℃）-异丙醇混合液（1:1）置于密闭的稀释液瓶中，先把试验杯中加入50mL滴定液应临用现标。A.5 试验数据处理酸值按照式（A.1）进行计算：7B.1 试剂或材料附 录 B（规范性）废油脂转化生物浮选剂 组分含量百分数的测当酸值≤1mg/g时，绝对差值不得超过算术平均值12％；当1mg/g＜酸值≤100mg/g时，绝对差值不得超过算术平均值10％；当酸值＞100mg/g时，绝对差值不得超过算术平均值8％。A.6.2 再现性7B.1 试剂或材料附 录 B（规范性）废油脂转化生物浮选剂 组分含量百分数的测当酸值≤1mg/g时，绝对差值不得超过算术平均值12％；当1mg/g＜酸值≤100mg/g时，绝对差值不得超过算术平均值10％；当酸值＞100mg/g时，绝对差值不得超过算术平均值8％。A.6.2 再现性在不同的实验室，对同一被测对象进行测试获得的两次测试结果。当酸值≤1mg/g时，绝对差值不得超过算术平均值15％；当1mg/g＜酸值≤100mg/g时，绝对差值不得超过算术平均值12％；当酸值＞100mg/g时，绝对差值不得超过算术平均值10％。；酸式中：XKOH（KOHmg/g）；V——试样测定所消耗的标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；0—应空测所耗标滴液体，位毫（m；c ——标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；56.1——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；m——样品的称样量，单位为克（g）。X=酸值≤1酸值≤1mg/g时，计算结果保留2位小数；1mg/g＜酸值≤100mg/g时，计算结果保留1位小数值＞100mg/g时，计算结果保留至整数位。A.6 精密度A.6.1 重复性在同一实验室，同一操作者，对同一被测对象重复测试获得的两次测试结果。

（A.1）色谱用标准物质为1,3丙二醇丁基醚、脂肪烃（C～C)、邻苯二甲酸二烷基酯、脂肪酸甲酯、单精确至0.0001g）溶剂为吡啶；进样量：2μL。仪器设备气相色谱仪 配有氢火焰离子检测器（FID）；毛细管柱色谱柱 采用固定（5％-苯基二甲基聚硅氧烷制成的具有-60℃～400℃高温上限；载气控制方法 恒流模式气化室温度氢火焰离子检测温度进样方式分流进样（分流比50:1）。气体要求及条件见附表B.1，柱温采用升温程序见附表B.2。表B.1气体要求及条件气体纯度％流速mL/min高纯氮气（载气）≥99.9980.8～1.0氢气-30～40空气-300～400尾吹+载气-30表B.2柱温升温程序升温程序温度℃升温速率℃/min初温30-第一阶段705第二阶段1908第三阶段38015第四阶段3800（恒温5min）试验步骤酯类标准储备液（5.0mg/mL）1,3～)mL的容量瓶中，加入吡啶溶解并定容至刻度，置4℃左右冰箱保存1个月。酯类标准工作液分别准确吸取酯类标准储备液各1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于10mL的容量瓶中，加入吡啶溶解并定容至刻度；此即为0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.5mg/mL的标准工作液。取1.5mL移至色谱配套样品瓶中，放置于采样盘上指定位置。临用现配。试样溶液的配制准确称取样品0.025g～0.035g