材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A卷开卷一、填空题（每空1分，共计20分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分）原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__面扫描_分析。二、名词解释（每小题3分，共计15分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分）二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子.电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。3.干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线特征X射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X射线谱，又称单色X射线谱。三、判断题（每小题2分，共计20分；对的用“√”标识，错的用“×”标识）1．当有外磁场时，只用量子数n、l与m表征的原子能级失去意义。(√)2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√)3．晶面间距为d101／2的晶面，其干涉指数为（202）。(×)4．X射线衍射是光谱法。(×)5．根据特征X射线的产生机理，λKβ<λKα。(√)6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。(√)7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（×）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（×）四、简答题（共计30分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分）1.简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成（；2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X射线和γ射线，此部分可称射线谱。X射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。2．线状光谱与带状光谱都是含有物质特征信息的光谱。(√)3．电子束的入射角越大，二次电子的产额越大。(√)4．电子探针是一种微区成分分析方法。(√)5．原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定性分析的方法。(×)6．因原子所处化学环境不同，使原子芯层电子结合能发生变化，则X射线电子谱谱峰位置发生移动。(√)7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜、中间镜和投影镜。（×）8．差热分析曲线的峰形、出峰位置和峰面积等受多种因素影响，大体可分为仪器因素和操作因素（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（×）10．二次电子像的衬度不止来源于形貌衬度。（√）四、简答题（共计30分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分）透射电镜主要由几大系统构成?简要分析如何形成电子显微像?（6分）答：透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统、电器系统组成。物镜会将来自试样同一点不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上，构成与试样组织相对应的显微像，若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。分子能级跃迁有那些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？（5分）答：主要包括电子能级、振动能级与转动能级跃迁。紫外、可见光谱是物质在紫外、可见辐射作用下分子外层电子在电子能级间跃迁而产生的,故又称为电子光谱.电子能级跃迁产生的紫外、可见光谱中包含有振动能级与转动能级跃迁产生的谱线,也即分子的紫外、可见光谱是由谱线非常接近甚至重叠的吸收带组成的带状光谱。物质在红外辐射作用下分子振动能级跃迁(由振动基态向振动激发态)而产生的.由于同时伴有分子转动能级跃迁,因而红外吸收光谱又称振转光谱,也是由吸收带组成的带状光谱.试解释下列英文简写的分析测试方法：TEM,SEM,EPMA,EDS,AES,AAS,XPS,DSC（8分）答：TEM－透射电子显微镜,SEM-扫描电子显微镜,EPMA电子探针显微分析,EDS-能量色散谱,AES-原子发射光谱（俄歇电子能谱）,AAS原子吸收光谱,XPS-X射线光电子能谱,DSC-差示扫描量热法。用于物相定性分析的常用索引有哪几种？PDF卡片能提供哪些方面的信息？（5分）答：可以分为两类：一类以物质名称为索引（即字母索引）；另一类以d值数列为索引（即数值索引）。晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群;a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A=a0/b0，C=c0/b0；Z—晶胞中原子或分子的数目；Ref—参考资料。5.试述光谱定性分析的基本原理，并讨论原子发射光谱定量分析的依据？（6分）答：每一种元素的原子及离子激发以后，都能辐射出一组表征该元素的特征光谱线，其中有一条或数条辐射的强度最强，最容易被检出，所以也常称作最灵敏线。如果样品中有某些元素存在，那么只要在合适的激发条件下，样品就会辐射出这些样品的特征谱线，在感光板的相应位置上就会出现这些谱线。一般根据元素灵敏线的出现与否就可以确定样品中是否有这些元素存在。这就是光谱定性分析的基本原理光谱线的强度，反映在感光板上就是谱线的黑度。在一定条件下，元素的特征谱线的强度或黑度随着元素在样品中的含量或浓度的增大而增强采。用摄谱法进行定量分析时，通常用感光板记录的谱线黑度S来表征谱线强度I，1/2=e-49.2*8.9XX=ln2/49.2*8.9=15.83umX射线衍射方法中最常用的方法是（b）。劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。a．Co；b.Ni；c.Fe。X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c）。a．哈氏无机数值索引；b.芬克无机数值索引；c.戴维无机字母索引。能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。a．第二聚光镜光阑；b.物镜光阑；c.选区光阑。透射电子显微镜中可以消除的像差是（b）。a．球差；b.像散；c.色差。可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。a．高阶劳厄斑点；b.超结构斑点；c.二次衍射斑点。电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。a．背散射电子；b.俄歇电子；c.特征X射线。中心暗场像的成像操作方法是（c）。a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。问答题：（24分，每题8分）X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度（t=分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统和观察记录系统。透射电镜有两大主要功能，即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头、二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能。改变样品台可以实现高温、低温和拉伸状态下进行样品分析。透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛。可以进行材料组织形貌观察、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效原因、剖析材料成分、组成及经过的加工工艺等。什么是缺陷的不可见性判据？如何用不可见性判据来确定位错的布氏矢量？答：所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是π的整数倍时，有缺陷部分和没有缺陷部分的样品下表面衍射强度相同，因此没有衬度差别，故而看不缺陷。利用缺陷的不可见性判据可以来确定位错的布氏矢量。具体做法是先看到位错，然后转动样品，选择一个操作反射g1，使得位错不可见。这说明g1和位错布氏矢量垂直；再选择另一个操作反射g2，使得位错不可见；那么g1×g2就等于位错布氏矢量b。电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。消除或减小的方法：球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。电子波有何特征？与可见光有何异同？解：电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深长、焦长长，是什么因素影响的结果？ 2r 2rDf00.答：电磁透镜景深与分辨本领r0、孔径半角之间关系： tg表明孔径半角越小、景深越大。透镜集长DL与分辨本领r0，像点所张孔径半角 2rM 2rM2r的关系：DL00DL0M2，M为透镜放大tan ，M，倍数。当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？解：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？解：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要，照明束可在2错误!未找到引用源。~3错误!未找到引用源。范围内倾斜。成像系统的主要构成及其特点是什么？解：成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。1)．物镜是采用强激磁、短焦距的透镜（f=1~3mm），它的放大倍数较高，一般为100~300倍。2)．中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0~20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。3)．投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。解：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这是电子衍射操作。图在课本P144透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？解：在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？解：点分辨率的测定：将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm、间距为0.2-1nm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。晶格分辨率的测定：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。放大倍数的测定：用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。影响参数：样品的平面高度、加速电压、透镜电流分析电子衍射与x射线衍射有何异同？解：相同点：1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。不同点：1).电子波的波长比x射线短的多。2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。4).原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。23.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?答：相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在?用二次电子信号作形貌分析时，在检测器收集栅上加以一定大小的正电压（一般为250-500V），来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧线路线进入闪烁体，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也对成像有所贡献，图像景深增加，细节清楚。电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫拖电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？相同点：1两者镜筒和样品室无本质区别。2都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。不同点：电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进行形貌分析。电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是表面形貌的图像。电子探针用来成分分析，透射电镜成像操作用来组织形貌分析，衍射操作用来晶体结构分析，扫描电镜用来表面形貌分析。波谱仪和能谱仪各有什么缺点?能谱仪：1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li）