水体中氟化物测定作业指导书

宿豫区境监测站实室作业导书

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月目的准确检测水体中氟化物，为各种环境状况分析提供合理依据。范围适用于测定地面水、地下水及工业废水中的氟化物。水样有颜色、浑浊不影响测定。温度影响电极的电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。每日要测定电极的实际斜率原理当氟电极与含氟的试液接触时池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守Nenrst方程）当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系式0)gC

FE与1gC

F

成直接关系，

2.303RT/F

为该直线的斜率，亦为电极的斜率。工地电池表示如下：AgClmol/L),F(0.001/L)LaF试液试剂本方法所用试剂另有说明外均适用符合国家标准或专业标准的分析剂和蒸馏水具有同等纯度的水。4.1盐酸（。4.2硫酸（=1.84g/ml。244.3总离子强度调节缓冲容液TISAB4.410.2mol/L柠酸-硝酸钠TISAB）称取58.8g二柠檬酸钠加溶解用酸调节PH至5~6转入1000ml容瓶中，稀释至标线，摇匀。4.5氟化物标准液称取基氟化于105~110℃干燥或者于500~600℃干燥约40min，干燥器内冷却入1000ml容量瓶中，释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中，此溶液每毫升

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月含氟1000g。4.7高氟酸HCLO。仪器5.1氟离子选择电极。5.2饱和甘汞电极或氟化银电极。5.3离子活度计、毫伏计或PH计精确到0.1mv。5.4磁力搅拌器：具备覆盖聚乙烯或者聚四氟乙烯等的搅拌棒。5.5聚乙烯杯：100ml5.6氟化物的水蒸气蒸馏装置。采样样测6.1试样实验室样品应该用聚乙烯瓶采集的贮存，如果水样中氟化物含量不高在以，也可以用硬质玻璃瓶存放。采样时应先用水样冲洗取样瓶次6.2试份试样如果成分不太复杂，可直接取出试份。如果含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。在沸点较高的酸溶液中，氟化物可形成易挥发的氢氟酸和氟硅酸与干扰组分按以下步骤分离：准确取适量（例如）样，置于50ml蒸瓶中，并在不断摇动下缓慢加入5ml高酸（接好装置，加热，待蒸馏瓶内溶液温度约时开始通入蒸汽，并维持温度在140±℃控制蒸速度约，接收瓶馏出液体积约150ml时，停蒸馏，并用水稀释至，供测定用。步骤7.1仪的准备，按测定仪器及电极的使用说明书进行。7.2在测定前应使试份达到室温，并使试份和标准溶液的温度相同（温度不得超过1℃7.3测定用无分度吸管，吸取适量试份，置于50ml容量瓶中，用乙酸钠（）盐酸（）节至近中性，加入100ml总子强度调节缓冲溶液4.3.2水释至标线，摇匀，将其注入聚乙烯杯中，加入一只塑料搅拌棒，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌时取电位值Ex。每一次量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸干。根据测得的毫伏数，

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月由校准曲线上查找氟化物的含量。7.4空白试验用水代替试份，按的条件和步骤进行空白试验。7.5校准曲线法用无分度吸管分别吸取1.00、3.005.00、20.00ml氟物标准溶液4.5于容量瓶中加10ml总子强度节缓冲溶（4.3.2稀释至标线摇匀分注入100ml聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌棒，以浓度由低到高为顺序，分别依次插入电极，连续搅拌液，待电位稳定后，在继续搅拌时读取电位值E。每一次测量之前都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。在半对数坐后标数上绘制（logC—准曲线，浓度标示在对数分格上，最低浓度标志在横坐标的起点线上。结果表8.1计算方法：氟含量，以mg/L表示。根据测定所得的电位值，从校准曲线上，查得相应的以mg/L表的氟离子含量。测定结果，可以用氟离子）表示，也可以用其他认为方便的式表示。如果试份中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。精密与确9.1含氟1.0g/ml10倍量的铝（皿倍铁（皿）有硅）的合成水样九次平行测定的相对标准偏差为0.3%，加标回收率为99.4%9.2化工厂厂厂十几种工业废水三实验室的分析率均在。质量证10.1现质量保证10.1.1保采样容器、采样的清洁，避免样品受到污染。10.1.2盛容器定项目使用10.1.3采必须对盛样容器5%行抽检，抽检不合格时应重新进行清洗，直至合格。10.1.4必保证在样品保存内进行分析。10.2实室质量分析控制

4+4+4+2+宿豫区境监测站实室作业导书

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月10.2.1校曲线样准曲线回归方程的相关系数0.999.10.2.3样分析的精密度每次监测过程中必须保证现场加采不少于10%的密码平行样，且在实验室内随抽取不少于的室内行样，并计算其相对或绝对允许差，在允许差范围为合格。平行样相对允许=│-X│/X*100%12平行样允许差范围：浓度小于0.5mg/L绝允许差0.1mg/L。浓度大于等于0.5mg/L相允许差。10.2.4样分析的准确度：每批样品分析随机抽取不少于10%样品进行回标回收，回收率在90%~110%为格。合格率大于80%表分析结果可以接受。回收率（标样品测定-原品测定值）加量。注意项11.1总子强度调节缓冲溶液的配方可不局限于3.3.1、3.3.2、，入柠檬酸钠或CDTA可优先络合浓度5.0mg/L的铝、钛铁试剂可优先络合10mg/L以的铝并放出氟离子当样成分复杂、偏酸（左右）或者偏碱性PH12左0，Ⅲ3.3.3不节试份的值11.2不用手指触摸电极的模表面保护电极中的测定浓度最好不要大于50mg/L。11.3插电极前不要搅拌溶液，以免在电极表面附着气泡，影响测定的准确度。11.4搅程度应适中、稳定，不要形成涡流，测定过程中应连续搅拌。11.5如电极的膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。清洗可用甲醇、酮等有机试剂，亦可用洗涤剂。如例，可先将电极浸入温热的稀洗涤剂份洗涤剂加份水持3~5min。必要时，可再放入另一份稀洗涤剂中。然后用水冲洗，在的盐酸中浸，最