2022年二轮复习专题十二《化学实验基础知识》专题突破

专题十二化学实验基础知识专题突破摘要：化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。一、考纲要求1.掌握常见的仪器及其使用方法2.掌握基本的实验操作3.掌握常见物质的制备二、考点剖析考点1：化学实验仪器和试剂【真题导航】例1、（2022·海南化学卷）用mol·L－1的盐酸滴定mL未知浓度的氢氧化钠溶液，滴定达终点时，滴定管中的液面如图所示，正确的读数为()A．mLB．mLC．mLD．mL【聚焦题点】近几年高考对化学实验的考查越来越注重“细节”，特别是仪器的构造、使用及特点等。以下是中学化学实验仪器中的几个常见的“0”：（1）滴定管的“0”刻度在其上部(但不是最上部)，在量取液体的体积时，液面要在“0”刻度或“0”刻度以下。（2）托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”。（3）量筒、容量瓶没有“0”刻度，但标有使用温度为20℃；温度计的“（4）实验记录中的一切非“0”【载体透析】实验仪器使用中的几个“数据”（1）托盘天平的精确度为0.1g；量筒的精确度为mL；滴定管、移液管的精确度为mL。（2）酒精灯内酒精容量不超过eq\f(2,3)，不少于eq\f(1,3)。（3）蒸发皿在加热液体时，盛液体量不超过其容积的eq\f(2,3)；烧杯、烧瓶加热时盛液体量应在eq\f(1,3)到eq\f(2,3)之间。（4）试管在加热时，所盛液体不能超过试管容积的eq\f(1,3)；且要与桌面成45度角。试管夹应夹持在离管口eq\f(1,3)处。（5）在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量值之差不超过0.1g。【针对集训】1、（2022·河北衡水中学模拟）下列实验操作使测定(或配制)结果偏高的是 ()A．配制一定物质的量浓度的溶液，定容时俯视刻度线B．测量一包固体的质量，将药品放在右盘，砝码放在左盘，并需移动游码使之平衡C．中和滴定用的锥形瓶加入待测液后，再加少量蒸馏水稀释D．在敞口容器中测量氢氧化钠和稀盐酸反应的中和热考点2：化学实验基本操作【真题导航】例2、（2022·浙江卷）下列说法不正确的是()A．变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能B．“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触C．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，须经干燥或润洗后方可使用D．除干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶【聚焦题点】温度计是中学实验中常用的计量仪器，是一种细长的圆柱形玻璃仪器，中空，内装水银或红色酒精等指示液，外有均匀刻度，用于测量气体或液体的温度。在使用温度计进行测量时要根据测量目的确定温度计的位置和量程。中学常见有以下几种情况：(1)测量反应液的温度，应将温度计插入反应液中。如测物质的溶解度实验、实验室制取乙烯等实验中；(2)测量蒸气的温度，应将温度计放于蒸气出口处。如石油的蒸馏实验，要使温度计的水银球处于蒸馏烧瓶支管口的略下部；(3)控制水浴加热的温度，应将温度计插入水浴槽中。如银镜反应、苯的硝化反应、酚醛树脂的制备实验、乙酸乙酯的水解反应、多糖的水解反应及探究温度对反应速率影响的反应等。【载体透析】装置气密性检查的一般思路形成封闭系统(关闭活塞、止水夹或将导管末端插入水中)→形成压强差(用手、用热毛巾捂热大容量仪器、或用酒精灯微热大容量仪器，或向某仪器加入水等)→观察现象→得出结论(指装置气密性是否良好)。答题时常犯错误为漏掉了首先要将导气管末端浸入水中或关闭止水夹、活塞等以使装置形成封闭系统。其中常见的有两种：(1)微热法(常规法)：将装置的导管末端浸入水中，用双手捂热烧瓶或试管(大型装置也可用酒精灯微热)，导管末端有气泡产生；把手(酒精灯)拿开一会儿，在导管末端形成一段稳定水柱，则表明装置不漏气。(2)液差法——适用于检查启普发生器或类似于启普发生器的装置。打开止水夹(或活塞)，从长颈漏斗中加水至没过长颈漏斗的尖端，关闭止水夹(或活塞)，然后继续向长颈漏斗中加水，一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，其液面差不变化。【针对集训】2、（2022·天津模拟）下列操作中，完全正确的一组是 ()①用试管夹夹持试管时，试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部②给盛有液体的体积超过1/3容积的试管加热③把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味④将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末后，然后竖立试管⑤取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面⑥将烧瓶放在桌上，用力塞紧塞子⑦用坩埚钳夹取加热后的蒸发皿⑧将滴管垂直伸进试管内滴加液体⑨稀释浓硫酸时，把水迅速倒入盛有浓硫酸的量筒中⑩检验装置的气密性时，把导管的一端浸入水中，用手捂住容器的外壁或用酒精灯微热A．①④⑦⑩ B．①④⑤⑦⑩C．①④⑤⑦⑧⑩ D．④⑤⑦⑧⑩考点3：实验安全操作和意外事故处理【真题导航】例3、（2022·上海高考）下列实验操作或实验事故处理正确的是A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸C．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70o以上的热水清洗D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热【聚焦题点】化学实验安全操作和意外事故处理办法，不仅仅是学生必须学习的知识，更是对学生人身安全的保护与对生命的尊重，在复习时，一定要引起足够的重视。【载体透析】1．防爆炸：点燃可燃气体或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。2．防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液中，要将密度大的浓硫酸沿着器壁缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。3．防中毒：制取有毒气体(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱或密闭系统中进行；也可外加尾气吸收处理装置。【针对集训】3、化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是()①配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再边搅拌边加入浓硫酸②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必需要先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室④给试管中的液体加热时不时移动试管，以免暴沸伤人⑤不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛A．②③B．②⑤C．③④D．①③考点4：物质的分离、提纯和检验【真题导航】例4、（2022·天津卷）向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是()操作现象结论A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SOeq\o\al(2－,4)B滴加氯水和CCl4，振荡、静置下层溶液显紫色原溶液中有I－C用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应火焰呈黄色原溶液中有Na＋，无K＋D滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口试纸不变蓝原溶液中无NHeq\o\al(＋,4)【聚焦题点】物质检验或离子检验中干扰的排除是常见的易错点，如本题中的A、C项。此外，在二氧化硫存在的情况下检验二氧化碳，需要排除二氧化硫的干扰，需要首先除去二氧化硫，并设计装置验证二氧化硫已经排尽。类似的情况还有氯气存在的情况下检验氯化氢，同样也需要排除氯气的影响。【载体透析】1．在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意的三个原则(1)不能引入新杂质；(2)提纯后的物质成分不变；(3)实验过程和操作方法简单易行。2．物质提纯和净化时要注意下列几点(1)所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；(2)所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；(3)加入的试剂以不引入新的杂质为好；(4)提纯物易分离。【针对集训】4、（2022·四川高考）下列实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是操作和现象结论A向装有Fe(NO3)2溶液的试管中加入稀H2SO4,在管口观察到红棕色气体HNO3分解生成了NO2B向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后再加入新制Cu(OH)2浊液，加热，没有红色沉淀生成。淀粉没有水解成葡萄糖C向无水乙醇中加入浓H2SO4，加热至170℃产生的气体通入酸性KMnO4溶液，红色褪去。使溶液褪色的气体是乙烯D向饱和Na2CO3中通入足量CO2，溶液变浑浊析出了NaHCO3三、方法指导物质推断题的一般解题方法1.顺推法：根据题设条件逐步分析推理，逐步作出判断，缩小范围，最后得出全部结论。2.逆推法：从欲求的未知物出发，抓住某一关键的依据为突破口，层层上推，形成思路，获得结论。3.筛选法：根据已知条件，经过反复推敲和筛选，弄清原因，加以讨论，筛去不可能的信息，使推断范围不断缩小，最后得出正确的结论。4.尝试法：可先找出若干种可能的答案，逐个代入题中进行尝试，检查是否与题意相吻合，从而获得正确结论。5.突破法：将题中最充分、最显露的已知条件作为解题的突破口，作为推断其他物质的起点，然后顺藤摸瓜，逐步得出结论。以上这些方法在解题时往往同时应用、综合求解。例5、（2022·济宁模拟）某无色溶液X，由Na＋、Ag＋、Ba2＋、Al3＋、AlOeq\o\al(－,2)、MnOeq\o\al(－,4)、COeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,4)中的若干种离子组成，取溶液进行如下连续实验：（1）气体A的成分是（填化学式，下同），气体B的成分是。（2）X溶液中一定存在的离子是__________。（3）写出步骤①发生反应的所有离子方程式_______。（4）写出步骤②形成白色沉淀甲的离子方程式_____________。（5）通过上述实验，溶液X中还有未完全确定的离子是_____________；只要设计一个简单的后续实验就可以确定该离子是否存在，该方法是________（简述所加试剂及理由）。思维流程：该无色溶液中一定不含MnOeq\o\al(－,4)；加入过量盐酸生成气体，说明溶液中肯定有COeq\o\al(2－,3)，则肯定无Ag＋、Ba2＋、Al3＋，气体A为CO2；溶液Ⅰ含有NaCl、HCl，可能含有AlCl3、SOeq\o\al(2－,4)，再加入过量碳酸氢铵溶液，产生白色沉淀应为Al（OH）3，说明X中含有AlOeq\o\al(－,2)，溶液Ⅱ加过量氢氧化钡溶液，放出的气体为NH3，产生的白色沉淀应为BaCO3，可能含有BaSO4。再加入足量盐酸，看沉淀是否完全溶解，便可确定X中是否有SOeq\o\al(2－,4)。答案：（1）CO2NH3（2）COeq\o\al(2－,3)、AlOeq\o\al(－,2)、Na＋（3）COeq\o\al(2－,3)＋2H＋=H2O＋CO2↑、AlOeq\o\al(－,2)＋4H＋=Al3＋＋2H2O（4）Al3＋＋3HCOeq\o\al(－,3)=Al（OH）3↓＋3CO2↑（5）SOeq\o\al(2－,4)在沉淀乙中加稀盐酸，若白色沉淀能完全溶解，则X中不存在SOeq\o\al(2－,4)，若不完全溶解，则存在SOeq\o\al(2－,4)【针对集训】5、在一含有Na＋的澄清溶液中，可能还存在NHeq\o\al(＋,4)、Fe2＋、I－、Br－、COeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,3)六种离子中的几种。①在原溶液中滴加足量的饱和氯水后，有气泡生成，溶液呈橙黄色；②向呈橙黄色的溶液中加入BaCl2溶液时无沉淀生成；③橙黄色溶液不能使淀粉溶液变蓝色。根据上述实验事实推断，下列说法不正确的是（）A.溶液中一定存在Br－、COeq\o\al(2－,3)B.溶液中可能存在NHeq\o\al(＋,4)C.溶液中一定不存在Fe2＋、I－、SOeq\o\al(2－,3)D.溶液一定呈碱性参考答案：例1、解析：读数问题注意分度值，图示在mL到mL有十分度，每条短线代表mL，凹液面最低处正处于mL与mL正中间，估读为mL。答案：B例2、解析：变色硅胶含有CoCl2，无水CoCl2为蓝色，因此蓝色表示具有吸水干燥功能，A错；硝基苯制备中温度计插入水浴中控制温度，但不能与烧杯内壁或底部接触，B对；中和滴定时容量瓶和锥形瓶洗涤后无需干燥或用溶液润洗，但滴定管或移液管洗涤后必须干燥或润洗，否则盛装的溶液会被稀释，C对；KMnO4可以氧化SO2，CO2、SO2的混合气体通入酸性KMnO4溶液，SO2被吸收，再通入浓硫酸，水蒸气被吸收，D对。答案：A例3、解析：此题考查了化学实验中的基本操作和实验事故处理知识。实验室制取硝基苯时，首先滴加浓硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加浓硫酸，最后加苯，B错；手指上沾上苯酚，用热水清洗会造成烫伤，C错；制取乙酸丁酯时，不需要水浴加热，直接加热即可，D错。答案：A例4、解析：在酸性溶液中NO3－具有氧化性，被Fe2＋还原成NO气体，NO气体在管口遇空气氧化成NO2；没有加碱中和酸，不能说明是否水