分析方法原理及解读

关于分析方法原理及解读第1页，共21页，2023年，2月20日，星期三一、氯化物检查法二、硫酸盐检查法三、铁盐检查法四、重金属检查法五、溴化物或碘化物六、钙盐检查七、亚硫酸盐检查八、渗透压检查法九、电导率测定法十、相对密度检查法第2页，共21页，2023年，2月20日，星期三氯化物检查法原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与砂酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。反应公式：Cl—+Ag+

→AgCl↓调中性的作用：若溶液显碱性则硝酸银试剂发生如下变化：AgNO3+OH-→AgOH↓→Ag2O（棕色或黑色）影响比浊，或酸度太大，氯化银沉淀溶解度增大，所显浑浊度小。因此供试品宜先中和，使石蕊试纸呈中性，然后加入适量的硝酸。光线直接照射下可引起氯化银分解，干扰比浊。第3页，共21页，2023年，2月20日，星期三注意事项：1、供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。2、应注意按操作顺序进行，先制成40ml水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。3、应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。4、供试溶液与对照溶液在加硝酸银后，应在暗处放置5分钟，避免光线直接照射。5、加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊。6、供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。第4页，共21页，2023年，2月20日，星期三硫酸盐检查法反应公式：Ba2++SO42-=BaSO4↓特殊情况：溶液如有颜色，除另有规定外，取供试品两份，加25%氯化钡5ml，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，直至澄清加入标准硫酸钾溶液作为对照液。第5页，共21页，2023年，2月20日，星期三铁盐检查法当供试溶液管与对照溶液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中，加正丁醇或异戊醇提取，分取正丁醇层比色。因硫氰酸铁配位离子在正丁醇等有机溶剂中的溶解度大，经萃取后比色，不仅能增加颜色深度，还能排除某些干扰物质的影响。标准铁溶液中加入硫酸目的：防止铁盐水解，易于保存。第6页，共21页，2023年，2月20日，星期三重金属检查法重金属检验2010版药典中有三种方法，我们现在检品中第一种方法最多，第二种方法次之。主要分析第一种方法：除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。醋酸盐缓冲液(pH3.5)：调节pH约为3.5是重金属显色的最佳pH值；硫代乙酰胺试液：与重金属结合生成有色的混合物，通过与标准溶液进行比较颜色深浅，从而判断是否符合规定。第7页，共21页，2023年，2月20日，星期三注意事项如使用盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或者加入其它试剂进行处理，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移至比色管中，加标准铅溶液，稀释至25ml。第8页，共21页，2023年，2月20日，星期三溴化物或碘化物检查溴化物：主要是应用紫外分光光度计进行检测，现在主要是氯化钠中溴化物的检验，检测波长590nm。氯胺T试剂易变质失效，若发现变为黄色，则不能使用。碘化物：取供试品与淀粉混合液混合，不得现蓝色。第9页，共21页，2023年，2月20日，星期三钙盐检查法取本品，加氨试液与草酸铵试液，不得发生浑浊。氨试液是防止草酸水解，钙与草酸铵结合生成浑浊液草酸钙第10页，共21页，2023年，2月20日，星期三亚硫酸盐检查法与碘化钾、碘溶液与淀粉指示液混合后溶液的蓝色不完全消失。SO32－＋I2＋H2O→SO42－＋2Hl碘化钾是为了防止氢碘酸水解生成单质碘。第11页，共21页，2023年，2月20日，星期三渗透压检查法

通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。冰点下降法具有精度高、操作简便、样品量少和对生物样品无变形作用，最适合于生物体液样品的测定。目前国内外生产的测量溶液中溶质颗粒浓度即渗透压摩尔浓度的仪器，多采用冰点下降原理。仪器操作顺序：开机仪器系统校准测量摩尔浓度数据统计分析关机第12页，共21页，2023年，2月20日，星期三标准液纯水测试零点，回零说明仪器状态正常参照药典规定，对样品预测值上、下两点的量程校准值进行校准200mOsmol/kg标准液300mOsmol/kg标准液400mOsmol/kg标准液800mOsmol/kg标准液第13页，共21页，2023年，2月20日，星期三数据分析及注意事项平行测量3次，且RSD＜5%查看测量结果的平均值、渗透压比的平均值注意事项：在从传感器上取下测定管时，一定要小心谨慎。取下的方法是，旋转同时，向下垂直取出，千万不能前后、左右晃动测定管，以免将玻璃传感器头部损坏。测量时，应尽量避免污染仪器，如有药物撒落在仪器上，应及时清扫干净，以免腐蚀仪器。第14页，共21页，2023年，2月20日，星期三电导率测定法当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。当然，水中含有其他杂质离子时，也会使电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。检测有在线与离线，检验时应记录检测温度。第15页，共21页，2023年，2月20日，星期三相对密度测定法相对密度是指在相同的温度、相同压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即d（20

℃

）。Ch.p收载的测定方法有比重瓶和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，挥发性液体药品用韦氏比重秤法。第16页，共21页，2023年，2月20日，星期三第17页，共21页，2023年，2月20日，星期三注意事项

1、空比重瓶必须洁净、干燥。

2、操作顺序为先称量空比重瓶，再装供试品称重，最后装水称重。

3、装过供试品的比重瓶必须冲洗干净。如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用有机溶剂（如石油醚或氯仿）冲洗数次，待油完全洗去后，用乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。第18页，共21页，2023年，2月20日，星期三1、韦氏比重称应安装固定在操作台上，避免受热、冷气流及振