高三化学二轮复习实验专题强化练-有机物的制备类实验题【精编24题】

第=page11页，共=sectionpages11页第=page22页，共=sectionpages22页高三化学二轮复习实验专题强化练——有机物的制备类实验题【精编24题】一、单选题（本大题共18小题，共36分）下列与实验相关的叙述不正确的是A.乙酸乙酯的制备中，长导管不能伸到饱和碳酸钠溶液中

B.分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

C.配制氢氧化钠溶液时，先将氢氧化钠固体加到容量瓶中，然后加适量蒸馏水溶解

D.从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CC已知：CH3CH2CH2物质沸点密度/(g·cm水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶A.为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中

B.当温度计1示数为90—95℃，温度计2示数在76℃苯和液溴可催化制备溴苯，已知溴苯不溶于水，密度比水大，不与碱溶液反应。制取和纯化溴苯的实验中，下列操作未涉及的是(

)A. B.

C. D.氯乙烯是合成高聚物聚氯乙烯塑料的单体，工业上制氯乙烯需要以下反应：①乙炔与氯化氢制氯乙烯；②高温煅烧石灰石；③电解饱和食盐水(2NaCl+2H2O2NaOH+H2↑+Cl2↑)；④制乙炔；⑤制乙烯；⑥合成氯化氢；⑦制水煤气；A. B.

C. D.下列实验装置图正确的是(    )A.B.

C.D.利用如图装置制取溴苯，下列说法不正确的是(    )

A.该装置中CCl4的作用是除去产物HBr中混有的Br2蒸气

B.若将液溴改为浓溴水，该反应也能进行

C.通过AgNO醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示：

可能用到的有关数据如下表所示：

相对分子质量密度/g·cm沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水下列说法错误的是A.反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸

B.粗产物用少量碳酸钠溶液洗涤，洗涤后的环己烯粗产物应该从分液漏斗下口流出

C.冷凝管中冷却水由a口进入，b口流出

D.洗涤后的环己烯粗产物需经蒸馏操作提纯，收集83 ℃左右的馏分下列说法中正确的是A.加热浓硫酸和乙醇混合液，产生的气体能使溴水褪色，证明该气体是乙烯

B.用苯与溴水制取溴苯，溴苯的密度比水的大

C.铜与稀硝酸制取一氧化氮，可以利用排水法收集

D.加热氢氧化钙与氯化铵反应制氨气，氨气能使湿润的蓝色石蕊试纸变红实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是A.仪器X为分液漏斗，可用于萃取分液操作

B.实验中用水浴加热的目的是便于控制温度

C.装置X中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯

D.反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸馏得到硝基苯

下列有关描述正确的是(

)A.尼龙−66是一种热固性塑料

B.向饱和氯化钠溶液中滴入浓盐酸，会有晶体析出

C.金属表面附着了大量的柴油(石油分馏产品)，可用热的碳酸钠溶液除去

D.实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加到浓硫酸中实验室可用少量的溴和足量的乙醇制备1，2—二溴乙烷，反应原理为：；CH2=C下列说法中不正确的是(

)A.使用恒压滴液漏斗的目的是防止有机物挥发，使漏斗内液体顺利滴下

B.实验中为了防止有机物大量挥发，应缓慢升高反应温度至170℃

C.装置C中应加入氢氧化钠溶液，以吸收反应中可能生成的酸性气体

D.实验过程中应用冷水冷却装置D，以避免溴的大量挥发异戊酸异戊酯是一种果香型香精的调合香料，实验室利用下图1制备异戊酸异戊酯(加热装置略)，图2分离提纯异戊酸异戊酯。下列说法正确的是(    )

A.M、N均为冷凝管，上述实验中可互换使用

B.M、N的进水口分别为a、c

C.向图1装置中添加药品的顺序为先加浓硫酸，再加入异戊酸和异戊醇的混合物

D.若加入的异戊酸过量，图2主要分离异戊酸和异戊酸异戊酯硫酰氯(SO2Cl2)是重要化学试剂，资料：(1)SO2Cl2：熔点−54.1 ℃，沸点：69.1 ℃，易水解，产生大量白雾；(2)制备原理：SOA.A的作用是冷凝回流兼导气，冷水应b进a出

B.乙和丙中应该分别为饱和食盐水和浓硫酸

C.活性炭的作用有可能是为了加快反应速率

D.B中最好盛装碱石灰，其作用只是为了除去多余的SO2实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛，其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2−二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

下列说法错误的是(

)A.甲同学认为步骤1中使用1，2−二氯乙烷的目的是作催化剂，加快反应速率

B.乙同学认为可在该实验装置的冷凝管后加接一支装有无水MgSO4的干燥管，实验效果可能会更好

C.丙同学认为步骤2中有机相用10%NaHCO3溶液洗涤可除去大部分未反应的Br资料显示：①乙醇蒸气通过红色粉末(CrO3)，红色粉末变成绿色粉末(Cr2O3A.水槽E中装热水，烧杯G中装冷水

B.E中增加一支温度计，有利于提高乙醇的利用率

C.检验乙醛的方法是向反应后的溶液中滴加酸化的KMnO4溶液

D.实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是(    )A.仪器X为分液漏斗，可用于萃取分液操作

B.实验中用水浴加热的目的是便于控制温度

C.装置X中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯

D.反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸馏得到硝基苯

实验室制取氯苯(熔点：−45℃，沸点：132.2℃，密度：1.11g·cm−3)的一种方法为，Cl2由H2A.滴液漏斗盛装的药品为苯

B.冷凝管主要用于冷凝氯苯，水从接口b通入

C.该实验中三口烧瓶合适的加热方式是水浴加热

D.反应后液体经分液，有机层为纯净的氯苯

实验室可用下图装置探究石蜡油分解产物的性质，下列说法错误的是(

)

A.仪器①可控制石蜡油滴加的速率

B.装置②起到防倒吸的作用

C.实验过程中，关闭K1，打开K2，装置②中溶液颜色逐渐褪去

D.加热一段时间后，关闭K2，打开K1二、简答题（本大题共6小题，共64分）某化学兴趣小组分别用甲、乙两套装置(如图所示)制备乙酸乙酯。回答下列问题：(1)仪器C的名称是________，冷凝水的方向为________。(2)制备乙酸乙酯的化学方程式为________。(3)相对于甲装置，乙的优点是________。(4)如图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。①试剂X为________；②操作a、操作b分别是________、________；③物质名称：A________，E________。已二酸是合成尼龙—66的主要原料之一。实验室合成已二酸的原理、有关数据及装置示意图如图表：物质密度熔点沸点溶解性环己醇0.962g·c25.9℃160.8℃20℃时水中溶解度为3.6g，可溶于乙醇、苯已二酸1.360g·c152℃337.5℃在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，易溶于乙醇、不溶于苯

实验步骤如下：(Ⅰ)在三颈烧瓶中加入16 mL 50％的硝酸(密度为1.31 g·cm−3)，再加入1～2(Ⅱ)水浴加热三颈烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三颈烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60～65℃。(Ⅲ)当环己醇全部加入后，将混合物用80～90℃水浴加热约10 min，直至无红棕色气体生成为止。(Ⅳ)趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤、干燥，称重。请回答下列问题：(1)本实验所用50％的硝酸物质的量浓度为________。滴液漏斗的细支管a的作用是_________________。(2)仪器b的名称为_______，使用时要从________通入冷水。(3)NaOH溶液的作用是_________________，溶液上方倒扣的漏斗作用是___________。(4)向三颈烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是_____________。(5)进行该实验时要控制好环己醇的滴入速率，防止反应过于剧烈，否则可能造成较严重的后果，试列举两条可能的后果：_________________________。常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。实验中可能用到的数据：

密度/g·cm沸点/℃溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯对硝基甲苯1.286237.7不溶于水，易溶于液态烃邻硝基甲苯1.1622不溶于水，易溶于液态烃实验步骤：①按体积比1:3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40 mL；②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。请回答下列问题：(1)配制混酸的方法是____________。反应中需不断搅拌，目的是______________。(2)仪器A的名称是______，使用该仪器前必须进行的操作是_____________。(3)若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是_________。(4)分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为_____，操作2中需要使用下列仪器中的_____(填序号)。a.冷凝管

b.酒精灯

c.温度计

d.分液漏斗

e.蒸发皿(5)该实验中一硝基甲苯的产率为_____(保留4位有效数字)。1，2−二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度是2.18g/cm3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验中可以用下图所示装置制备1，2−二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有浓溴(表面覆盖少量水)(1)烧瓶a中发生的是乙醇的脱水反应，即消去反应，反应温度是170℃，并且该反应要求温度迅速升高到170℃，否则容易产生副反应。请你写出乙醇的这个消去反应方程式：__________________________________________________________________________________。(2)写出制备1，2−二溴乙烷的化学方程式：__________________________________________________________________________。

(3)安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象：_____________________________。

(4)容器c中NaOH溶液的作用是：_____________________________________________。

(5)某学生做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超出许多，如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因______________________________________________________________________________________________。(6)e装置内NaOH溶液的作用是________________________________________________。实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如下表：化合物相对分子质量密度/g沸点/℃溶解度/100g水正丁醇740.80118.09冰醋酸601.045118.1互溶乙酸正丁酯1160.882126.10.7操作如下：

①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5mL正丁醇和13.4mL冰醋酸，3～4滴浓硫酸，投入沸石．安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计以及回流冷凝管．

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗，10%Na2CO3溶液洗涤，

再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥．

③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得到15.1g乙酸正丁

酯．

请回答有关问题：

(1)冷水应该从冷凝管______(填“a”或“b”)端管口通入．

(2)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为______．

(3)步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是______．

(4)步骤②中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该操作的目的是______．

(5)进行分液操作时，使用的漏斗是______(填选项)．

(6)步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏______(填“高”或者“低”)，原因是______最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如图：

已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。

由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：

①向三颈烧瓶内加入29.6 g邻苯二甲酸酐，22.2 g正丁醇以及少量浓硫酸。②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过分离操作X，得到粗产品。④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品27.8 g。

请回答以下问题：

(1)步骤②中不断从分水器下部分分离出产物水的目的是

。

冷凝水应从_____(填A或B)口进，判断该制备反应已结束的方法是

。

(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为

(填一种即可)。

(3)操作X中，应先用5%碳酸钠溶液洗涤粗产品，纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使

用氢氧化钠。若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？(用化学方程式表示)

。

(4)分离操作X中，必须使用的主要玻璃仪器有

。

(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是

。

(6)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(相对分子质量为278)的产率为

。

答案和解析1.【答案】C

【解析】【分析】

本题主要考查实验的基本知识，分液、萃取、溶液的制备和乙酸乙酯的制备等问题，难度一般。

【解答】

A.乙酸乙酯的制备中长导管不能深伸入饱和碳酸钠溶液中，是为了防止倒吸，故A正确；

B.分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，操作正确，故B正确；

C.配制氢氧化钠溶液时，先将氢氧化钠固体加到烧杯中用蒸馏水溶解，在转移到容量瓶中定容，故C错误；

D.无水乙醇溶于水，四氯化碳不溶于水，故无水乙醇不能取代四氯化碳从碘水中萃取碘，故D正确。

故选C。

2.【答案】D

【解析】【分析】

本题主要考查有机化学实验、反应原理、基本操作等，难度中等，注意对实验原理的理解掌握。

【解答】

A.Na2Cr2O7溶在酸性条件下能氧化正丁醇，所以将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A正确；

B.由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76℃左右时，收集产物为正丁醛，故B正确；

C.正丁醛密度为0.8017g⋅cm【解析】【分析】

本题考查了苯和液溴反应制取溴苯的实验，难度一般，侧重基础知识的考查。

【解答】

A.苯和液溴在溴化铁做催化剂的作用下生成溴苯和溴化氢，故A不符合题意；

B.粗溴苯中含有溴化氢，用氢氧化钠溶液除去溴化氢，故B不符合题意；

C.分离提纯溴苯是利用分液的方法分离有机层和水层，故C不符合题意；

D.该实验未涉及蒸发操作，故D符合题意。

故选D。

4.【答案】C

【解析】【分析】

本题是对有机物的乙炔的制备和性质的知识的考查，是中学化学的重要知识，难度一般。关键是掌握乙炔的性质和结构，侧重检查知识的考查。

【解答】

制取氯乙烯最好的途径是由乙炔和HCl发生加成反应。因此需要制取乙炔和HCl，而制取HCl又需制取Cl2和H2，需要应用反应③；制乙炔需制CaC2，可利用生石灰和C(碳)反应制取CaC2。因此可知正确的操作为C项。

故选【解析】【分析】

本题主要考查化学实验方案的设计与评价的相关知识，据此进行分析解答。

【解答】

A.实验室用浓硫酸和乙醇制取乙烯的温度是170℃，所以温度计测量混合溶液温度，故A错误；

B.实验室用氯化铵和氢氧化钙在加热条件下制取氨气，氨气常温下和空气不反应且密度小于空气，所以用向下排空气法收集氨气，故B正确；

C.实验室用浓盐酸和二氧化锰制备氯气需要加热，该装置没有加热，所以得不到氯气，故C错误；

D.制备乙酸乙酯时导气管不能伸入饱和碳酸钠溶液中，否则易产生倒吸现象，故D错误。

故选B。

6.【答案】B

【解析】【分析】

本题考查有机物制备实验的评价，为高频考点，把握有机物的制备实验、实验装置的作用及实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物的性质及实验评价性分析，题目难度一般。

【解答】

A.溴易挥发，HBr中混有Br2蒸气，溴易溶于四氯化碳，则该装置中CCl4的作用是除去产物HBr中混有的Br2蒸气，故A正确；

B.若将液溴改为浓溴水，不发生反应，故B错误；

C.烧杯中AgNO3溶液中有淡黄色沉淀产生，说明有溴离子存在，则说明由苯制溴苯的反应是取代反应，故C正确；

D.反应物均易挥发，则该装置中左侧长导管的作用是导气兼冷凝回流，故D正确；

【解析】【分析】

本题主要考查环己烯的制取，难度一般，熟悉正确的实验操作和物质分离是解题关键。

【解答】

A.由于浓硫酸稀释放热，因此反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸，故正确；

B.环己烯密度比水小，位于上层，应从分液漏斗上口倒出，故错误；

C.冷凝管中冷却水下口进上口出，故正确；

D.环己烯中溶有环己醇，用蒸馏进行分离，根据沸点差别可知，在收集83℃左右的馏分，故正确。

故选B。

8.【答案】C

【解析】【分析】

该题主要考查了物质的制备方法，以及化合物的相关性质，意在考查学生对相关知识的运用能力。

【解答】

A.浓硫酸与乙醇共热制备乙烯的过程中可能会产生二氧化硫气体，二氧化硫也能让溴水褪色，故A错误

B.实验室制溴苯是用苯和液溴在溴化铁做催化剂的条件下生成的，不是用溴水，故B错误

C.一氧化氮要与氧气反应，所以不用排空法，最好用排水法，故C正确；

D.氨气溶于水显碱性，因此是让湿润的红色石蕊试纸变蓝，故D错误。

故答案选C

9.【答案】A

【解析】【分析】

本题主要考查有机物硝基苯的制备实验的相关知识，难度不大。

【解答】

A.仪器X为长颈漏斗，不能用于分液、萃取操作，故A错误；

B.使用水浴加热的目的是便于控制温度，且受热均匀，故B正确；

C.装置X中的活性炭可以吸收挥发出的硝基苯和苯，减少环境污染，故C正确；

D.反应后的混合物，经过碱洗、干燥可以除去无机杂质，最后蒸馏分离苯和硝基苯，故D正确。

故选A。

10.【答案】B

【解析】【分析】

本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握物质的性质、物质的制备、实验操作、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，题目难度不大。

【解答】

A.尼龙−66是一种热塑性塑料，故A错误；

B.Cl−浓度增大，NaCl的溶解平衡逆向移动，生成NaCl晶体，故B正确；

C.碳酸钠在溶液中发生水解，溶液显碱性，加热使碳酸钠溶液碱性增强，能使油脂发生水解，但柴油(石油分馏产品)的成分是烃类，故热的碳酸钠溶液不能去除金属表面的柴油，故C错误；

D.制硝基苯时应先将浓硝酸和浓硫酸混合，冷却后再加入苯，故D错误。

故选B。

11.【答案】【解析】【分析】

本题是以有机制备为载体考查实验分析能力，平时学习过程中对制备实验中涉及的问题解决方案的积累是解题关键。

【解答】

A.使用恒压滴液漏斗的目的是防止有机物挥发，使漏斗内液体顺利滴下，正是恒压漏斗的优点，故A正确；

B.由于在140℃乙醇在浓硫酸作用下会生成乙醚，所以实验中要迅速升温至170℃，减少副产物，故B错误；

C.乙醇在浓硫酸作用下还会发生氧化还原反应生成二氧化硫等酸性气体，对后续实验有影响，C正是除去酸性气体，故C正确；

D.乙烯和溴单质的加成反应放热，会促使液溴挥发，所以需要降温处理，故D正确；

故选B。

12.【答案】B

【解析】【分析】

本题考查实验仪器的使用和操作，掌握常见基本实验操作和仪器的作用是解题的关键，难度不大。

【解答】

A.M为球形冷凝管，表面积大，主要用于反应物的冷凝回流，N为直形冷凝管，用于物质的分离，不可互换使用，故A错误；

B.冷凝水的方向为下口进，上口出，M、N的进水口分别为a、c，故B正确；

C.向图1装置中添加药品的顺序为先加异戊醇，再加浓硫酸和异戊酸，故C错误；

D.酯化反应为可逆反应，即使加入的异戊酸过量，产物中还有异戊醇，图2主要分离异戊醇、异戊酸和异戊酸异戊酯，故D错误。

故选B。

13.【答案】C

【解析】【分析】

本题考查仪器的使用，除杂，反应条件等相关知识，注意基础知识的积累与应用，题目难度不大。

【解答】

A.冷凝水应该下进上出，故A错误；

B.丁是氯气的发生装置，丙除去Cl2中的HCl，乙起到干燥作用，则乙中是浓硫酸，丙中是饱和食盐水，故B错误；

C.活性炭不参与反应，而活性炭表面积大，所以可能为了增大反应物的接触面积，使反应速率加快，故C正确；

D.B既要防止多余的二氧化硫和氯气污染环境，又要防止空气中的水蒸气进入装置使SO2Cl2水解，故D错误。

故选【解析】【分析】本题考查有机物的制备，为高考常见题型和高频考点，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握基本实验操作方法以及实验的原理，难度不大。【解答】苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下在60℃时反应生成间溴苯甲醛，同时生成HBr，经冷凝回流可到间溴苯甲醛，生成的HBr用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，有机相中含有Br2，加入的HCl，可用碳酸氢钠除去，有机相加入无水A.根据信息，有机物中催化剂一般是无机物，该反应中催化剂应该是AlCl3，1，2−二氯乙烷可能是作为溶剂使用，故B.在该实验装置的冷凝管后加接一只装有无水MgSO4的干燥管，无水MgSOC.步骤2中有机相使用10%NaHCO3溶液洗涤，类似乙酸乙酯中饱和碳酸钠的作用，除去溶解在间溴苯甲醛中溴和盐酸，故D.醛基容易被氧化，减压蒸馏有机相是为了防止间溴苯甲醛高温下氧化或分解，故D正确。故选A。

15.【答案】C

【解析】【分析】

本题考查了醇的催化氧化，题目难度中等，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，注意把握实验的原理和目的，结合题给信息中物质的变化以及乙醛的性质进行分析解答，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。

【解答】

根据题意可知：E装置中热水浴使乙醇气化，进入F装置与红色粉末CrO3反应生成Cr2O3和乙醛，G装置用冷水浴冷凝收集生成的乙醛，据此解答。

A.依题意，乙醇蒸气与CrO3反应，乙醛易挥发，E处用热水浴，使乙醇变为蒸气，G处用冷水浴，冷却产品，A项正确；

B.乙醇的沸点为78ºC，用温度计指示水浴温度，便于调节温度，产生稳定气流，有利于提高乙醇的利用率，B项正确；

C.乙醛粗产品中混有乙醇等，乙醇能还原酸性高锰酸钾溶液，干扰实验，应用银氨溶液检验乙醛，C项错误；

D.乙醛与杂质(乙醇、乙酸)互溶，且沸点不同，应采用蒸馏操作分离提纯乙醛，D项正确。

【解析】【分析】

本题主要考查有机物硝基苯的制备实验的相关知识，难度不大。

【解答】

A.仪器X为长颈漏斗，不能用于分液、萃取操作，故A错误；

B.使用水浴加热的目的是便于控制温度，且受热均匀，故B正确；

C.装置X中的活性炭可以吸收挥发出的硝基苯和苯，减少环境污染，故C正确；

D.反应后的混合物，经过碱洗、干燥可以除去无机杂质，最后蒸馏分离苯和硝基苯，故D正确。

故选A。

17.【答案】C

【解析】【分析】

本题考查了分液操作、蒸馏操作、加热液体、容量瓶的使用的注意事项等，难度不大，注意基础知识的积累。

【解答】

A.滴液漏斗盛装的药品为H2O2或浓盐酸，故A错误；

B.冷凝管主要用于冷凝氯苯，水从接口a通入，故B错误；

C.加热温度65℃，三口烧瓶合适的加热方式是水浴加热，故C正确；

D.反应后液体经分液，有机层为氯苯、苯及氯气，故D错误。

故选C。

18.【解析】【分析】

本题考查实验方案设计与评价，掌握物质的性质和装置的作用即可解答，难度一般。

【解答】

A.仪器①为注射器，可控制石蜡油滴加的速率，故A正确；

B.装置②上部空间较大，下端稍浸入水中，可起到防倒吸的作用，故B正确；

C.实验过程中，关闭K1，打开K2，产物中的烯烃进入装置②，酸性高锰酸钾氧化烯烃，溶液颜色逐渐褪去，故C正确；

D.加热一段时间后，关闭K2，打开K1，在③处点燃的气体碳含量较高，可看到黄色火焰，故D错误。

故选D。

19.【答案】(1)蒸馏烧瓶

(2)C(3)其冷凝效果更好，同时减少酯的挥发(4)①稀硫酸②分液

蒸馏③乙酸乙酯

乙醇

【解析】【分析】本题考查苯的性质及乙酸乙酯的制备，难度不大。【解答】(1)仪器c的名称是圆底烧瓶，冷凝水的方向为b进a出，故答案为：蒸馏烧瓶；b进a出；(2)制备乙酸乙酯的化学方程式为CH故答案为：CH(3)装置乙有冷凝装置，相对于甲装置，乙的优点是其冷凝效果更好，同时减少酯的挥发，故答案为：其冷凝效果更好，同时减少酯的挥发；(4)乙酸乙酯是不溶于水的物质，乙醇和乙酸均是易溶于水，且乙酸与碳酸钠反应得到醋酸钠，所以步骤①是互不相溶液体的分离，采用分液的方法；醋酸钠和乙醇的碳酸钠水溶液是互溶的，其中乙醇的沸点很低，可以采用蒸馏的方法将乙醇分离出来；对醋酸钠和碳酸钠，醋酸钠与硫酸反应得到醋酸，碳酸钠能和硫酸反应生成硫酸钠、水和二氧化碳，再蒸馏可以获得乙酸。①试剂X为硫酸，故答案为：硫酸；②操作a、操作b分别是分液和蒸馏，故答案为：分液；蒸馏；③A为乙酸乙酯、E为乙醇，故答案为：乙酸乙酯；乙醇。

20.【答案】(1)10.4 mol·L−1

；平衡滴液漏斗与三颈烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下

(2)球形冷凝管

；下口

(3)吸收NO2，防止污染空气

；防止液体倒吸

(4)将三颈烧瓶置于冷水浴中

(5)反应液暴沸冲出冷凝管；放热过多可能引起爆炸【解析】【分析】

本题考查有机物的制备实验，涉及对反应原理的分析、仪器的识别、物质分离提纯、对操作与装置的分析评价等，侧重考查学生对信息的获取与迁移应用，难度中等．

【解答】

(1)根据c=1000ρωM，可知50%的硝酸(密度为1.31g/cm3)的物质的量浓度为1000×1.31×50%63mol/L=10.4mol/L，

滴液漏斗的细支管a的作用是：平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下，

故答案为：10.4mol/L；平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下；

(2)该仪器有球形区域，仪器b为球形冷凝管，采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充满冷凝水，使挥发的有机物进行冷凝回流，提高原料利用率，即从冷凝管的下口通入，从上口流出，

故答案为：球形冷凝管；下口；

(3)根据环己醇氧化生成己二酸方程式可知，产物有NO，一氧化氮易与空气中的氧气反应：2NO+O2=2NO2，二氧化氮中的氮为+4价，在碱性条件下发生岐化反应，氮元素化合价从+4→+5，+4→+3，反应为：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，所以NaOH溶液的作用是吸收NO(2)分液漏斗

检查是否漏液

(3)温度过高，导致HNO3(4)分液

abc

(5)70.25%

【解析】【分析】本题是实验探究题，高考常考题型，难度较难，考查了学生的实验探究能力。【解答】(1)分别量取10ml和30ml的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，如果将浓硝酸加到浓硫可能发生液体飞溅的情况，搅拌的目的就是为了使反应充分进行，并防止温度过高有其他副产物生成，故答案为：分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌；

(2)A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液，故答案为：分液漏斗，检查是否漏液；

(3)若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是温度过高，导致HNO3大量挥发，故答案为：温度过高，(4)分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此方法是分液，分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，使用到所提供仪器中的分别是：酒精灯、温度计、冷凝管，故答案为：分液，abc；

(5)产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量，根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯，换成质量的话应该是：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯，那么13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量就是：，所以一硝基苯的产量就应该这样来进行计算：13.619.35×100％=70.25％，故答案为：70.25%

22.【答案】；

(2)CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br；

(3)b中水面会下降，玻璃管中的水面会上升，甚至溢出；

(4)除去乙烯中二氧化碳、二氧化硫；

【解析】【分析】

本题考查制备有机物制备实验，关键理解制备原理与各装置作用，注意乙烯制备中发生的一些副反应，试题培养学生分析问题、解决问题的能力。

【解答】

装置a中乙醇在浓硫酸做催化剂条件下发生消去反应生成乙烯，b为安全瓶可以防止倒吸，当e堵塞时，气体不畅通，则在b中气体产生的压强将水压入直玻璃管中，甚至溢出玻璃管．制取乙烯中含有二氧化碳、二氧化硫等，用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳、二氧化硫，d装置中乙烯与液溴发生加成反应生成1，2−二溴乙烷，液溴易挥发，反应过程中应用冷水冷却装置d，能减少液溴挥发，E装置吸收挥发的溴，防止污染空气．

(1)乙醇发生消去反应生成乙烯的反应方程式：，

故答案为：；

(2)制备1，2−二溴乙烷的化学方程式：CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br，

故答案为：CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br；

(3)试管d发生堵塞时，b中压强不断增大，