样品的制备保存

关于样品的制备保存第1页，共47页，2023年，2月20日，星期四一、样品的采集

采样从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料的工作。

第2页，共47页，2023年，2月20日，星期四1.采样的原则采样的原则代表性原则真实性原则准确性原则及时性原则程序性原则第3页，共47页，2023年，2月20日，星期四2.采样的目的卫生监督及质量监测监测评价人群食品营养水平制订食品卫生标准，验证符合卫生标准的程度特殊需要：食物中毒、变质、伪造、掺假食品提供新食品资源是否有开发价值的数据第4页，共47页，2023年，2月20日，星期四金花茶第5页，共47页，2023年，2月20日，星期四二、采样步骤检样原始样品平均样品复检检验仲裁/备查由组批或货批中所抽取的样品将许多份检样综合在一起的样品原始样品经过混合平均，再抽取其中一部分作为分析检验的样品检验、复检、备查样品，每份≥0.5Kg需保留（通常一个月）第6页，共47页，2023年，2月20日，星期四产品样品采样记录（格式样板）

样品编号（1）采样单位（2）采样地点类型（3）样品名称（4）样品类别（5）采样时间（6）采样数量（7）样品产地（8）包装形式（9）生产批号（10）生产企业名称（11）储存条件（12）定型包装散装第7页，共47页，2023年，2月20日，星期四三、采样方法1.随机抽样（完全不分组、排队、划类等）

简单随机抽样系统随机抽样：样品随时间、空间变化分层随机分段随机2.代表性抽样第8页，共47页，2023年，2月20日，星期四例题：某酒厂需生产一批木瓜酒，需对木瓜中所含蛋白分解酵素进行测定。现采用随机抽样法对四川及其周边地区境内各地木瓜蛋白酵素含量进行抽样，抽样中需注意哪些环节？采用随机抽样法是否正确？

随机抽样≠随意抽样，对于不均匀样品必须结合代表性取样。第9页，共47页，2023年，2月20日，星期四具体采样方法1.均匀的固体样品

有完整包装（袋、桶、箱等）的样品无完整包装（袋、桶、箱等）的样品均匀固体物料三层五点：划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样采样件数：原始样品：双套回转取样管平均样品:四分法第10页，共47页，2023年，2月20日，星期四四分法将样品混合均匀并化成十字形，将样品分为四份，取对角的两份混合均匀，再用同样的方法分四份，直到获得平均样品。第11页，共47页，2023年，2月20日，星期四第12页，共47页，2023年，2月20日，星期四②无包装散样划分若干等体积层每层中心和四角各取少量合并、均匀平均样四分法浓缩（检样）（原始样品）黄豆第13页，共47页，2023年，2月20日，星期四2.液体样品①包装体积不太大的确定采样数量打开包装混合分取到所需数量摇匀抽样第14页，共47页，2023年，2月20日，星期四②大桶及散装样分层虹吸法每层500ml分取到所需数量第15页，共47页，2023年，2月20日，星期四

四、检验样品的制备

制备方法

粉碎：含水少或含油脂少匀浆：含水多或含油多预干燥：含水多，含油少脱脂、糖等第16页，共47页，2023年，2月20日，星期四

五、样品预处理

一、预处理目的二、预处理的要求三、预处理方法第17页，共47页，2023年，2月20日，星期四定义：利用化学或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程原则：①消除干扰因素②完整保留被测组分第18页，共47页，2023年，2月20日，星期四预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法直接溶解第19页，共47页，2023年，2月20日，星期四1、有机物破坏法有机物破坏法

使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被测元素以简单的无机化合物形式释放出来。应用：测定金属元素、无机盐（如：S、P、N等）的预处理。分类：干法灰化和湿法消化第20页，共47页，2023年，2月20日，星期四概念：食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。灰分中的无机成分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同？灰化1.易挥发元素逸散（氯、碘、铅）使灰分减少2.金属氧化物形成碳酸盐使灰分增加第21页，共47页，2023年，2月20日，星期四干法灰化的缺点缺点③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。②灼烧温度高，造成易挥发元素（如：Hg、Pb）的损失。①所需时间长。第22页，共47页，2023年，2月20日，星期四灰化助剂双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重量。氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需做空白试验。第23页，共47页，2023年，2月20日，星期四湿法消化的优、缺点缺点③试剂消耗较多，必须做空白试验。②消化初期易产生大量泡沫外溢。①产生大量有毒气体，需在通风厨中进行。第24页，共47页，2023年，2月20日，星期四微波消解技术原理：利用微波的穿透性和激活反应能力，加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高了反应速率。特点：缩短制备时间，控制反应条件，减少对环境的污染方法：HNO3、HCl、HF、H2O2与H2O共热，直至样液透明。适用：任何样品，尤其是高油样品。第25页，共47页，2023年，2月20日，星期四注意事项1.加酸后观察放置一段时间再放入消解炉；2.使用高沸点酸时注意温度；3.样品和试剂体积小于20ml较佳。第26页，共47页，2023年，2月20日，星期四2、溶剂抽提法分类：浸提法和萃取法振荡浸提法超声提取法索氏提取器第27页，共47页，2023年，2月20日，星期四萃取法萃取法——用适当的溶剂将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来，即“液—液萃取法”。萃取剂的选择：①萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同。②萃取剂对被测组分的溶解度>被测组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小。③经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。第28页，共47页，2023年，2月20日，星期四萃取次数4-5次

第29页，共47页，2023年，2月20日，星期四1.超临界流体萃取（SFE）较低温度下，增加气体压力，气体转化成液体；温度增高时，液体的体积增大，对于某一特定的物质而言总存在一个临界温度（Tc）和临界压力（Pc），高于临界温度和临界压力后，物质不会成为液体或气体，这一点就是临界点。在临界点以上的范围内，物质状态处于气体和液体之间，这个范围之内的流体成为超临界流体（SF）利用超临界流体强溶解性萃取第30页，共47页，2023年，2月20日，星期四常用萃取剂

二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨优点：临界温度和临界压力低(Tc=31.1℃，Pc=7.38MPa)试剂无毒、廉价；稳定性好、安全无毒、不燃烧、不污染环境，可避免产品的氧化：CO2的萃取物中不含硝酸盐和有害的重金量，无有害溶剂的残留第31页，共47页，2023年，2月20日，星期四

利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。

优点：无需高温、常压萃取2.超声波萃取3.微波萃取第32页，共47页，2023年，2月20日，星期四3、蒸馏法（挥发分离法）蒸馏法——利用物质的挥发性的差异（即混合物中各组分挥发性不同）将物质进行分离的方法蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏被测组分在常压下受热不分解或沸点不太高的物质。常压下受热易分解或沸点太高的物质水和与水互不相溶液体一起蒸馏，水蒸气起加热作用第33页，共47页，2023年，2月20日，星期四水蒸气蒸馏装置图减压蒸馏装置图第34页，共47页，2023年，2月20日，星期四4、色层分离法又称为层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。第35页，共47页，2023年，2月20日，星期四根据固定相状态柱层析法纸层析法薄层层析法层析缸需要盖盖子么？第36页，共47页，2023年，2月20日，星期四根据两相状态根据分离原理气相色谱液相色谱超临界流体色谱吸附色谱分配色谱离子交换色谱利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离第37页，共47页，2023年，2月20日，星期四5、化学分离法（1）沉淀分离法（2）皂化法和磺化法

目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它成分（3）掩蔽法6、浓缩法第38页，共47页，2023年，2月20日，星期四四、样品的保存1、保存目的

防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。2、保存方法3、注意事项第39页，共47页，2023年，2月20日，星期四第二节检验常识1.实验用水分类2.实验试剂分类分类优级纯、G.R分析纯，A.R化学纯C.P实验试剂，L.R第40页，共47页，2023年，2月20日，星期四3.器皿的要求4.标准溶液配制4.1直接配制法（基准物质）纯度>99.9%；物质组成与化学式相符；试剂分子量大；试剂性质稳定常用基准试剂：K2Cr2O7;NaC2O4;H2C2O4.2H2O；Na2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；Na2CO3第41页，共47页，2023年，2月20日，星期四4.2间接配制法

标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度

比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法。

注意事项：

基准物>0.2g，滴定消耗体积>20ml为佳。第42页，共47页，2023年，2月20日，星期四5.溶液浓度的表示方法（1）物质的量浓度nB

cB=V单位：mol/LmB=cB×V×MB（2）质量浓度ρB=mV单位：g/LmB=ρB×V（3）分数浓度：①质量分数：ωB=mB

mmB=ωB×V第43页，共47页，2023年，2月20日，星期四②体积分数：φB=VB

VVB=φB×V（4）比例浓度：①体积比浓度：（VA+VB）如：（1+3）H2SO4

（溶质体积+溶剂体积）②质量比浓度：（mA+mB）如：（1+100）铬黑T-氯化钠（溶质质量+溶剂质量）第44页，共47页，2023年，2月20日，星期四（5）滴定度

1mL滴定剂溶液（A）相当于待测物质（B）的质量，用TB/A

表示。单位：g/ml。优点：被测组分的质量=滴定度×滴定剂体积。即：mB=TB/A×VA

例：直接法测定还原糖时碱性酒石酸铜溶液的标定第45页，共4