大米中镉含量的测定 全市一等奖

大米中重金属含量的测定组员：罗芳芳王璐璐吴慧娟项雯娟李超凡

重金属的危害重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应，所以重金属离子污染给人类带来了严重的威胁。重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成威胁。重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官——肝、肾等组织。实验原理试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。实验试剂及仪器4一甲基戊酮-2(

MIBK，又名甲基异丁酮)，

磷酸(1+10),

盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120

mL,

盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120

mL,

混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合。

硫酸(1+1),

碘化钾溶液(250g/L)镉标准溶液:准确称取1.0000

g

金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0

mg镉。

镉标准使用液:吸取10.0

mL镉标准溶液，置于100mL。容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20

μg镉。

脱脂棉，原子吸收分光光度计分析步骤

1

试样处理（详见前部）

2

空白试样

取与试样处理相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。3

萃取分离

a:吸取25

mL(或全量)上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+1)，再加10mL水，混匀。

b:吸取0,0.25,0.50,1.50,2.50,3.50,5.00

mL镉标准使用液(相当于0，0.0

5,0.1

,0.3,0.5,0.7

,1.0μg镉)，分别置于125

mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25m

L，再加10

mL硫酸(1+1)及10

mL水，混匀。

试样处理

本组采用干法灰化:称取1.00

g

-5.00

g

(根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1

mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。放冷，用硝酸(0.5

mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10

mL-25

mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。分析步骤c:于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10

mL碘化钾溶液250

g/L,混匀，静置5

min，再各加10

mL

MIBK，振摇2

min，静置分层约0.

5

h，弃去下层水相，以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至10

mL具塞试管中，备用。

4

测定

将有机相导人火焰原子化器进行测定，测定参考条件:灯电流6m

A-7m

A，波长228.8

nm，狭缝0.15

nm-0.2

nm，空气流量5

L/min,氘灯背景校正(也可根据仪器型号，调至最佳条件)，以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代人方程求出含量。含量计算

试样中镉的含量按式进行计算：

精密度与加标回收率

同一样液平行测定5次，其测定结果的相对标准偏差须在5％以内。取经测定的样液，分别加入1.00，2.00μg的镉标准溶液，测加标回收率。

原子吸收光谱法定量分析原子吸收光谱法是一种元素定量分析方法，它可以用于测定60多种金属元素和一些非金属元素的含量。定量分析方法：（一）标准曲线法：配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液，在选定的条件下分别测定其吸光度，以测得的吸光度A为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。再在相同条件下测定试液的吸光度，由标准曲线上就可求得待测元素的浓度或含量。注意事项配制标准溶液时，应尽量选用与试样组成接近的标准样品，并用相同的方法处理。如用纯待测元素溶液作标准溶液时，为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。应尽量使得测定范围在T=30～90%之间（即A