药物分析计算题

杂质限量计算

L:杂质限量——％、10-6C:对照液浓度——μg/mlV：对照液体积——mlS:供试品重量——g药物分析计算题1/29例题一

对乙酰氨基酚中氯化物检验取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml时，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检验氯化物（中国药典，附录ⅧA），所发生浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10μgCl-）制成对照液比较，不得更浓。问氯化物限量是多少？药物分析计算题2/29解：

已知：C=10μg/ml=10×106g/mlV=5.0mlS=2.0g×25/100

药物分析计算题3/29原料药含量（一）直接滴定

式中，V——滴定所消耗滴定液体积，ml；

T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药品质量，gF——滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓度与滴定度中要求滴定液浓度比值；

W——供试品称样量，g。药物分析计算题4/29例题二

精密称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时消耗硝酸银滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mgC12H12N2O3，计算苯巴比妥百分含量。解：已知：W=0.2146gV=9.02mlT=23.22mg/mlF=0.1015/0.1=1.015

＝9.02×23.22×1.015×100％

0.2146×1000

＝99.06％药物分析计算题5/29原料药含量（二）直接滴定——空白校正（非水滴定）

％＝（V-V0)×F×T×100％

W×1000式中，V——滴定所消耗滴定液体积，ml；

T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药品质量，gF——滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓度与滴定度中要求滴定液浓度比值；

W——供试品称样量，g。

V0——空白试验消耗标准溶液体积，ml药物分析计算题6/29例题三硫酸阿托品含量测定：取本品约0.6080g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1012mol/L）滴定，至溶液显纯蓝色，消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）8.86ml,空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）0.02ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于67.68mg(C17H23NO3)2·H2SO4。计算硫酸阿托品含量。药物分析计算题7/29解：已知W=0.6080gV=8.86mlV0=0.02mlF=0.1012/0.1=1.012

％＝（V-V0)×F×T×100％

W×1000

＝（8.86－0.02）×1.012×67.68×100％

0.6080×1000

＝99.6％

药物分析计算题8/29原料药含量（三）剩下滴定——空白校正（剩下碘量、溴量）式中，V——滴定所消耗滴定液体积，ml；

T——滴定度，即每1ml滴定液相当于被测药品质量，gF——滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓度与滴定度中要求滴定液浓度比值；

W——供试品称样量，g。

V0——空白试验消耗标准溶液体积，ml药物分析计算题9/29例题四精密称取司可巴比妥钠0.1036g，按药典要求用溴量法测定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩下溴滴定液用硫代硫酸钠滴定液（0.1020mol/L）滴定到终点时，用去17.24ml。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg司可巴比妥钠，计算本品百分含量。药物分析计算题10/29解：已知：W=0.1036T=13.01mg/mlV=17.24mlV0=25.00mlF=0.1020/0.1=1.020=(25.00-17.24)×13.01×1.020×100％

0.1036×1000=99.4%

药物分析计算题11/29原料药含量（四）紫外法％＝A×D×100％

W×E×L×100

式中：A:吸收度

E:吸收系数

L:光路长度（比色杯厚度）（通常为1cm)D:稀释倍数

W:供试品重量药物分析计算题12/29片剂含量（一）直接滴定标示量(%)=式中，V为消耗滴定液毫升数T为滴定度F为浓度校正因子W为供试品称量（g）为平均片重（g/片）药物分析计算题13/29例题五复方阿司匹林片含量测定精密称取本品20片，总重量为9.5050g，研细，备用。阿司匹林含量测定为：精密称取上述细粉0.9928g，按照药典要求进行测定。提取蒸干残渣用氢氧化钠滴定液（0.1010mol/L）滴定至终点时用去25.00ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mgC9H8O4。计算其标示百分含量。（标示量为0.20g）。药物分析计算题14/29解已知：V=25.00mlT=18.02mg/mlF=0.1010/0.1=1.010标示量=0.2g/片

W=0.9928gg/片

标示量(%)==25.00×18.02×1.010×4.7525×100％

0.9928×1000×0.2=108.9％药物分析计算题15/29片剂含量（二）剩下滴定——阿司匹林两步滴定药物分析计算题16/29例题六

取标示量为0.5g阿司匹林片10片，精密称定，总重为5.7650g，研细后，精密称取0.3565g，按要求用两次加碱剩下碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当于18.02mgC9H8O4。求阿司匹林含量为标示量多少？药物分析计算题17/29解：已知：W=0.3565gT=18.02mg/ml

平均片重=5.7650/10=0.5765g/片

V=23.04mlV0=39.94mlF=0.05015/0.05=1.003标示量=0.5g/片

=(39.94-23.04)×18.02×1.003×0.5765×100％

0.3565×0.5×1000=98.8%

药物分析计算题18/29片剂含量三紫外标示量(%)=

式中，A:吸收度

:吸收系数

D:为稀释倍数

W:为片粉重量（g）：为平均片重药物分析计算题19/29例题七取对乙酰氨基酚片（标示量为0.3g）10片，精密称定，总重为3.3660g，研细，称出44.9mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外－可见分光光度法测定，在257nm波优点吸光度为0.583，求此片剂中对乙酰氨基酚为标示量多少？（为715）药物分析计算题20/29解：已知：A=0.583=715W=44.9mg=0.0449g标示量=0.3g/片平均片重=3.3660/10=0.3366g/片

D=250×100/5=5000

标示量(%)=

=0.583×5000×0.3366×100％

715×0.0449×0.3×100=101.9%

药物分析计算题21/29片剂含量四

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

药物分析计算题22/29

精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过）2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清三氯甲烷液，照紫外－可见分光光度法（附录IVA），在420nm波优点罚别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O重量。药物分析计算题23/29计算C样=A样/A对×C对m样＝C样×D×1.027标示量％＝m样×/W×标示量×100%药物分析计算题24/29注射剂含量一滴定含量％=×100％式中：V——滴定所消耗滴定液体积，ml；

T——滴定度，即每1ml滴定液（××mol/l)相当于被测药品质量，gF——滴定液浓度校正因子，即滴定液实际浓度与滴定度中要求滴定液浓度比值

药物分析计算题25/29注射液含量二紫外标示量(%)=式