1重量分析法的分类和特点

一、重量分析法的分类和特点

1.概念：重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。

2.分类：

(1)沉淀法：沉淀法是重量分析法中的主要方法，这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量。例如，测定试样中SO42-含量。1：重量分析法的分类和特点例如，测定奶粉中水分的含量。（3）电解法利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电极增加的质量，求得其含量。（2）气化法（又称挥发法）利用物质的挥发性质，通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少，计算该组分的含量；或者用吸收剂吸收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。

3特点：

（1）重量分析法是经典的化学分析法，它通过直接称量得到分析结果，不需要从容量器皿中引入许多数据，也不需要标准试样或基准物质作比较。对高含量组分的测定，重量分析比较准确，一般测定的相对误差不大于0.1%。对高含量的硅、磷、钨、镍、稀土元素等试样的精确分析，至今仍常使用重量分析方法。

返回（2）重量分析法的不足之处是操作较繁琐，耗时多，不适于生产中的控制分析；对低含量组分的测定误差较大。二．重量分析法的主要操作过程1.溶解

将试样溶解制成溶液。重量分析法的主要操作过程如下：2.沉淀

加入适当的沉淀剂，使与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。

3.过滤和洗涤

过滤使沉淀与母液分开。洗涤沉淀是为了出去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时要选择适当的洗液，以防沉淀溶解或形成胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。

4.烘干和灼烧

烘干可出去沉淀中水分和挥发性物质，同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温度和时间随着沉淀不同而异。灼烧可出去沉淀的水分和挥发物质外，还可以初始生成的沉淀在高温下转化成恒定的沉淀。灼烧温度一般在800度以上。以滤纸过滤的沉淀，常置于瓷坩埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理，应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀，应在电烘箱里烘干。

5.称量达到恒重

称得沉淀质量即可计算分析结果。不论沉淀是烘干或是灼烧，其最后称量必须达到恒重。即沉淀反复烘干或灼烧经冷却称量，直至两次称量的质量不大于0.2mg。

三．沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求

沉淀形：沉淀出来的形式。称量形：进行称量的形式。“沉淀形”和“称量形”可能相同，也可能不同，

被测组分

沉淀形

称量形

被测组分沉淀形称量形例如：

四、沉淀形和称量形

1.对沉淀形的要求

(1)沉淀要完全，沉淀的溶解度要小。要求测定过程中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差。一般要求溶解损失应小于0.1mg。例如，测定Ca2+时，

CaSO4Ksp=2.45×10-5

CaC2O4Ksp=1.78×10-9

。显然，用（NH4）2C2O4作沉淀剂比用硫酸作沉淀剂沉淀的更完全。

（2）沉淀必须纯净，并易于过滤和洗涤。颗粒较大的晶体沉淀（如MgNH4PO4·6H2O）其表面积较小，吸附杂质的机会较少，因此沉淀较纯净，易于过滤和洗涤。颗粒细小的晶形沉淀（如CaC2O4、BaSO4），由于某种原因其比表面积大，吸附杂质多，洗涤次数也相应增多。非晶形沉淀（如Al(OH)3、Fe(OH)3）体积庞大疏松、吸附杂质较多，过滤费时且不易洗净。对于这类沉淀，必须选择适当的沉淀条件以满足对沉淀形式的要求。

（3）沉淀形应易于转化为称量形。例如Al3+的测定，

Al3+→[Al（C9H6NO）3]，在130℃烘干后即可称量；

Al3+→Al(OH)3，

Al(OH)3→Al2O3在1200℃灼烧后，方可称量。

因此，测定Al3+时选用前法比后法好。

2、对称量形的要求

(1)称量形的组成必须与化学式相符，这是定量计算的基本依据。例如测定Ca2+时，

CaC2O4

温度过低时Ca2+

CaCO3500±25℃

CaO温度过高时

(2)称量形要有足够的稳定性，不易吸收空气中的H2O和CO2

。例如：测定Ca2+时，若将Ca2+沉淀为CaC2O4·H2O，灼烧后得到CaO，易吸收空气中H2O和CO2，因此，CaO不宜作为称量形式。

(3)称量形的摩尔质量尽可能大，这样可增大称量形的质量，以减小称量误差。例如在铝的测定

[Al（C9H6NO）3]1.704gAl3+

0.1000g0.1888g

Al2O3四．沉淀剂的选择

1.选用具有较好选择性的沉淀剂

所选的沉淀剂只能和待测组分生成沉淀，而与试液中的其它组分不起用。例如：丁二酮肟和H2S都可以沉淀Ni2+，但在测定Ni2+时常选用前者。又如沉淀锆离子时，选用在盐酸溶液中与锆有特效反应的苦杏仁酸作沉淀剂，这时即使有钛、铁、钡、铝、铬等十几种离子存在，也不发生干扰。2.选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂

所选的沉淀剂应能使待测组分沉淀完全。

例如：生成难溶的钡的化合物有BaCO3、BaCrO4、BaC2O4和BaSO4。根据其溶解度可知，BaSO4溶解度最小。因此以BaSO4的形式沉淀Ba2+比生成其它难溶化合物好。

3.尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂

这样沉淀中带有的沉淀剂即便未洗净，也可以借烘干或灼烧而除去。一些铵盐和有机沉淀剂都能满足这项要求。例如：用氢氧化物沉淀Fe3+时，选用氨水而不用NaOH作沉淀剂。

4.选用溶解度较大的沉淀剂