可见分光光度

电子分析天平的操作及称量练习试验目的驾驭电子分析天平的基本操作及粉末状样品的称量方法；起先培育精确、简明地记录试验原始数据的习惯。不得涂改数据，不得将数据记在试验报告（试验记录本）以外任何的地方。不允许用铅笔记录数据！改正数据的正确方法：16.124316.1234电子分析天平的基本参数精度：指每次读数的误差最大值！微量/超微量天平：d0.001mg 分析天平：d=0.1mg（）；d=0.01mg 精密天平（有时亦称台秤）：d1mg天平精度越高，对称量条件要求越高!每次称样需两次读数，最大称样误差为2d!最大允许承载质量mmax：严禁超过！天平的选择：由称量允许误差及称样量确定！例如：常量分析中通常要求称量误差E0.1%，运用d=0.1mg的分析天平，每次称样质量m0.2/0.1%=200mg天平室及天平操作台的基本要求天平室的基本要求： 避开日光照射，室内温度不能变更太大，保持在2030℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度4560%范围为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。天平操作台的基本要求： 称重台应为天平专用；应具有抗磁性（非铁板制品）及抗静电疼惜（非塑料或玻璃制品），以混凝土结构为好；台面应水平光滑，坚实防震，有合适的操作高度和宽度；应避开阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇的装置旁边，以避开热量及猛烈气流产生对称重的影响。电子分析天平操作规程电子天平放置后不行随意移动（移动后需重新调整水平并校准）；水平调整：调成天平底部螺丝使水平仪内空气泡位于圆环的中心；接通电源，预热30min（常常运用时，最好始终保持通电状态）；开机：按“ON/OFF”键，天平进行自检通过后显示“0.0000g”，进入工作状态；校准：可利用内置或外置标准砝码和“CAL”键对天平进行校准（定期校准即可，无需每次开机都校准）；称量：依据状况接受增量或减量的方式进行称量；称量结束后，按“ON/OFF”键关闭显示器，套好防尘罩并在登记本上登记后方可离开（若马上有其他同学运用，只需登记后即可离开）天平运用留意事项称重前应显示“0.0000”，否则按“TARE”键，以防零点误差放在称盘上的试验器皿必需干净干燥且质量轻，体积小；试验器皿或样品应放在秤盘中间（避开四角误差）；尽量避开样品洒落在天平内，若洒落按规定刚好清理；称量时应取出干燥剂，完毕后再放入；称量固体样品时只需开关防风罩侧门，动作要轻，读数时必需关闭侧门等待数据稳定；容器及样品必需与天平温度相近；称取腐蚀性或吸湿性（挥发）样品需在密闭容器中进行。称量方法（1）干脆法操作：天平显示“0.0000g”（必要时按“TARE”键），然后将被称物干脆放在秤盘上，稳定后读数即所称样品质量.适用对象：干净干燥的器皿、棒状或块状金属及其他整块不易潮解或升华的固体样品（除此之外的样品不能干脆放在秤盘）留意事项：不能用手干脆取放被称取物练习：称量纸的质量（）称量方法（2）减量法操作：精确称量装有试样的称量瓶质量m1，转移所需称取量的样品至锥形瓶等试验器皿中，再次精确称量m2，两次质量差即所称样品质量m1-m2。可连续称取多份样品m2-m3、m3-m4......适用对象：一般的颗粒或粉末状样品（称量条件下稳定，不易升华）；略易吸潮的样品可接受该法；转移质量较难精确限制，不能进行指定质量的称取（如0.2034gZnO）留意事项：必需用纸条套住称量瓶的瓶身及瓶盖；过量需重称练习：分别称量0.20.3g样品三次称量方法（3）增量法操作：将干净干净的试验器皿如小烧杯或称量纸等放在秤盘上，待读数稳定后按“TARE”键使读数为“0.0000”，然后将所需样品转移到试验器皿内（通常接受药勺），读数所示质量即所称样品质量。适用对象：性质稳定的颗粒或粉末状样品；若颗粒足够小且操作细致，可进行指定质量的称取（如0.2034gZnO）留意事项：放入秤盘的器皿必需干净干燥，质量尽可能小练习：分别称量0.2034g样品三次分析化学试验要求试验课起先之前，请务必自学教材第一章内容（p1-p25）每次试验之前，必需对本次试验内容及相关学问做好充分预习，完成试验预习报告（包括试验题目、目的、原理、试剂、步骤并绘制好试验数据记录表格，报告格式参见试验教材p160）试验时必需准时达到试验室；每次试验均计入最终成果，无必要理由不允许请假；请假耽搁的试验必需补做，若因特殊缘由无法补做，当次试验成果记为0分；无故缺席试验一次，总成果记为0分试验过程中应遵守课堂纪律，严禁大声喧哗；应严格依据老师要求的规范动作操作，并照实、正确地将每一个原始试验数据干脆记录在试验预习报告中预先绘制好的试验数据记录表格中（不能运用铅笔，记录有误时须按规范操作进行修改）试验完成后需将试验数据给老师检查，合格后将数据登记在册，然后整理好台面，待老师签字后方可离开（值日生则需等全部同学完成试验后打扫试验室卫生）完成试验报告，即数据处理及思索题部分，于下次试验课前上交仪器清点试验前清点（损坏或不足马上补充）；试验结束后清洗干净，并在塑料筐内摆放整齐（滴定管洗净倒置），台面清理干净。塑料筐外器皿名称规格数量滴定台1滴定管夹1酸式滴定管50mL1碱式滴定管50mL1塑料筐内器皿名称规格数量移液管25mL1容量瓶250mL1量筒100、10mL各1锥形瓶250mL3烧杯400、250、100mL各1塑料试剂瓶500mL1洗瓶500mL1洗耳球1胶头滴管1玻璃棒1试验室基础学问（1）试验用水：分析化学试验洗涤器皿的最终一步、溶解或稀释样品必需运用“纯水”制备：蒸馏、离子交换、电渗析、反渗透等评价：电导率等分级：一级水、二级水、三级水运用：常量分析（三级水），微量分析（二级或一级水），不同状况对水的要求不同存放：聚乙烯容器试验室基础学问（2）试验试剂：标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂一般试剂的规格和适用范围等级名称符号适用范围标签颜色一级优级纯GR精密分析实验绿二级分析纯AR一般分析实验红三级化学纯CP一般化学实验蓝生化试剂BRorCR咖啡色试剂的运用和保存：基准物质或待测试样需经处理后放入干燥器备用；其它试剂可以干脆从试剂瓶中取用。试验室基础学问（3）玻璃器皿的洗涤干净标准：内壁能为水匀整地润湿且不挂水珠洗涤步骤：洗涤液洗去污物自来水冲净洗涤液纯水润洗三次洗涤方法： 烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用毛刷蘸洗涤剂刷洗； 滴定管、移液管、容量瓶等用洗涤剂浸泡后冲洗。不能用刷子刷洗！！！若不能洗净，用铬酸洗液润洗或浸泡）试验室基础学问（4）滴定量具的运用酸式滴定管碱式滴定管移液管（吸量管）容量瓶滴定分析量器的运用及滴定操作练习试验目的驾驭酸/碱式滴定管、移液管的规范操作方法；驾驭滴定的规范操作；学习和驾驭以酚酞（PP）、甲基橙（MO）为指示剂的滴定终点推断。滴定分析量器的运用移液管 检查外观洗涤待移取溶液润洗取液放液碱式滴定管 检查外观查漏及解决洗涤待装入溶液润洗装液排气泡调整零点酸式滴定管 检查外观查漏及解决洗涤待装入溶液润洗装液排气泡调整零点滴定操作试验内容NaOH滴定HCl（指示剂：PP） 移取25.00mL0.1mol/LHCL置于250mL锥形瓶中，加入25mL水和2-3滴PP（此时为无色），摇匀后用0.1mol/LNaOH滴定至微红色即为终点（30s内不褪色），平行滴定三次。HCl滴定NaOH（指示剂：MO） 移取25.00mL0.1mol/LNaOH置于250mL锥形瓶中，加入25mL水和1-2滴MO（此时为黄色），摇匀后用0.1mol/LHCl滴定至橙色（）即为终点，平行滴定三次。食醋中总酸度的测定试验目的娴熟驾驭酸式滴定管、移液管和容量瓶的规范操作；驾驭NaOH标准溶液的配制与标定方法；学习食醋中总酸度的测定方法；了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。试验原理（1）NaOH标准溶液的配制与标定配制： 由饱和NaOH上清液稀释（）；在较浓NaOH溶液中加入Ba2+沉淀CO32-，取上清液稀释；干脆称取NaOH固体配制标定：化学计量点pH9.1酚酞变色范围（常规用量）pH：8.0——9.1——9.7H2C2O42H2O也常用，但与NaOH按1:2反应且分子量较小，当NaOH溶液浓度较小时，为减小称量误差，通常接受“称大样”的方式。试验原理（2）食醋中总酸度的测定 食醋中主要成分为醋酸，含少量其他有机弱酸，总酸度可用醋酸表示，通常为35g/100mL。试验中接受0.1mol/L的NaOH溶液滴定，因此需对待测食醋试样稀释10倍；红醋等存在颜色干扰的试样需预先脱色（活性炭等）。化学计量点pH8.7指示剂：酚酞（无色微红）试验步骤（1）0.1mol/LNaOH标准溶液的配制与标定用10mL量筒量取饱和NaOH溶液______mL，倾入______mL聚乙烯试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至______mL，摇匀后备用。用减量法精确称取____________g的KHC8H4O4置于三个已编号（）的锥形瓶中，分别加入2030mL新煮沸并冷却的水，当心摇动使其溶解（慎用玻棒！），然后加入______滴酚酞指示剂，用所配NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪色即为终点。记录消耗NaOH的体积，计算所配NaOH溶液的精确浓度，平行测定三次。试验步骤（2）食醋试液总酸度的测定用移液管移取待测试液______mL至______mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的水定容后摇匀。用25mL移液管移取上述稀释后的试液至250mL锥形瓶中，滴加______滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并且30s内不褪色即为终点。记录消耗NaOH的体积，依据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积以及稀释倍数，求算原食醋试样中的总酸量HAc（单位为：g·100mL-1）。混合碱的组成及各组分含量的测定试验目的驾驭HCl标准溶液的配制与标定；驾驭双指示剂法测定混合碱组成及各组分含量的原理及方法；进一步练习滴定分析操作技能和正确推断滴定终点的方法。——双指示剂法试验原理（1）HCl标准溶液的配制与标定配制：由浓HCl稀释至所需浓度（粗配）标定：用基准物质标定其精确浓度无水Na2CO3（pKb1=3.7；pKb2=7.6）sp：饱和H2CO3溶液约0.04mol/L，pH3.9指示剂：MO（黄色橙色）滴定突跃小，颜色变更不够敏锐试验原理（2）混合碱的分析混合碱成分：NaOH+Na2CO3；Na2CO3+NaHCO3双指示剂法原理（PP+MO）方法特点：简洁便利，但精确度略低，接受BaCl2或改用其他指示剂可提高精确度。依据V1、V2即可推断组成并求含量试验步骤（1）0.1molL-1HCl标准溶液的配制与标定用10mL量筒量取6molL-1HCl溶液______mL，倾入500mL的试剂瓶中，稀释至500mL后摇匀备用；用减重法称取无水Na2CO3______g于小烧杯中，加入约50mL水，用玻棒搅拌至完全溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀备用；用移液管移取25.00mL上述Na2CO3溶液于250mL锥形瓶中，加入12滴MO，用待标定HCl溶液滴定至溶液由黄橙色即为终点。记录所消耗HCl的体积，计算所配制HCl溶液的浓度。终点前需猛烈摇动溶液，以免终点提前到达！试验步骤（2）混合碱组成的测定 移取25.00mL混合碱试液于250mL锥瓶中，加入23滴PP，摇匀后用所配制的HCl标准溶液滴定。 当溶液颜色由深红微红时，滴定速度要减慢并且摇动要匀整，接着滴定至刚好无色，此为第一终点，记录消耗HCl标准溶液的体积VPP（V1）； 加入2滴MO，接着用HCl标准溶液滴定至溶液从黄橙色，此为其次终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积VMO可得V2（VMO-VPP）； 依据V1和V2推断混合碱组成并计算各组分含量及总碱度。水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的测定试验目的以水泥熟料为例，了解并学习实际样品的处理及分析方法；（水泥等硅酸盐样品通常须要熔融法处理）学习重量法测定水泥熟料中SiO2含量的原理和基本操作；学习并驾驭综合利用配位滴定中多种测定方法分析水泥熟料中Fe2O3和Al2O3等组分含量的原理、方法和操作技术。试验原理（1）硅酸盐水泥熟料： 石灰石、黏土、铁矿粉按确定比例混合与1450C煅烧而得。溶于强酸！水泥熟料的主要成分及含量（%）： SiO2:1922、Fe2O3:35、Al2O3:58、CaO:6266、MgO:1水泥成分分析的意义 水泥熟料占成品90%左右，其各成分含量干脆影响水泥等级！试验原理（2）SiO2含量的测定:重量法：准、慢 NH4Cl-HCl处理SiO2xH2O过滤洗涤、灼烧至恒重称量容量法：较准、分析时间短 HNO3分解样品SiO32-K2SiF6

过滤洗涤水解为HFFe3+、Al3+含量的测定（配位滴定） lgKFeY-lgKAlY>5andlgKAlY-lgKCaY>5andlgKCaY>lgKMgY限制酸度Fe3+的测定：pH1.82.2，磺基水杨酸指示剂，6070CAl3+的测定：返滴定！pH4.2，PAN指示剂，Cu2+标准溶液试验步骤（1）试样处理精确称取0.50.01g水泥熟料至干燥小烧杯中，加入3-4gNH4Cl后用玻棒混匀；盖上表面皿后沿烧杯嘴滴加3mL浓HCl至样品全部润湿，再加2滴浓HNO3，用玻棒当心压碎块状物使样品充分分解；然后将烧杯置于沸水浴蒸发近干。加入20mL热的稀HCl，搅拌使可溶性盐类溶解，接受中速定量滤纸，接受倾泻法过滤，滤液收集在250mL容量瓶中，用水定容后摇匀备用（贴标签写上名字后集中放置）。用热的稀HCl洗涤沉淀、玻棒及烧杯3-4次，然后用热水充分洗涤沉淀直至无Cl-检出。SiO2的测定 将所得沉淀叠成沉淀包后置于已恒重的磁坩埚中（事先称重并记录），然后在酒精喷灯上灼烧至恒重，稍冷却后放到干燥器中冷却至室温，称重。自来水总硬度的测定试验目的驾驭EDTA标准溶液的配制与标定方法；熟悉金属指示剂的变色原理和运用原则，驾驭对滴定终点的推断；驾驭EDTA法测定水的硬度的原理和方法；了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。试验原理（1）水的总硬度定义：水中钙、镁离子的总浓度测定方法：在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA（Y）标准溶液测定钙镁总量表示：等适用范围：饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有严峻污染的地表水。试验原理（2）EDTA标准溶液的配制与标定乙二胺四乙酸（EDTA）EDTA标准溶液的配制干脆法配制：国标编号GB12593-90标定法配制：用分析纯EDTA粗配至所需浓度，在用Zn、ZnOCaCO3等基准物质标定出精确浓度。在可选择的状况下，应使标定和测定条件尽可能接近配位滴定试验所用“纯水”应为去离子水a.可与大多数2价及以上金属离子稳定配位b.配位比通常为1:1（MY）c.MY稳定性不同，有可能实现分别测定d.实际中接受EDTA二钠盐提高其溶解度试验原理（3）金属指示剂变色原理：基本要求：A、B颜色不同（合适的pH）；反应快，可逆性好；稳定性适当，KMIn<KMY

（）铬黑T（EBT）：三元弱酸，pKa1-3=3.9、6.3、11.6游离EBT颜色：H3In紫红、H2In-紫红、HIn2-蓝、In3-红M-EBT颜色：紫红（适用pH范围：7-11）试验内容（1）0.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定0.01mol/LEDTA溶液的配制：称取1.5gEDTA（）至500mL烧杯中，加水溶解后稀释至400mL，搅拌混匀。0.01000mol/LZn2+标准溶液的配制：精确称取0.2034gZnO于小烧杯（尽可能干燥）中，加入23mL（不很多加！）6mol/LHCl溶液，用玻棒当心研磨搅拌至ZnO全部溶解，加少量水稀释后定量转移到250mL容量瓶中，用水定容后摇匀备用（留意操作！）。试验内容（2）0.01mol/LEDTA溶液的标定 移取25.00mL上述Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，不断摇动下滴加1:1的氨水至刚产生白色沉淀（或浑浊），接着滴加至沉淀恰好溶解（），然后加入10mLpH＝10的氨性缓冲溶液和适量（）EBT指示剂（此时溶液成紫红色），用待标定EDTA溶液滴定至溶液由紫红色刚变至纯蓝色为终点（蓝紫色为中间色，不是终点）。记录消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三份。氨易挥发，加入氨性缓冲溶液后应马上测定！试验内容（3）自来水中总硬度的测定 精确移取澄清自来水样100.0mL于250mL锥形瓶中（须要用纯水润洗吗？），加入10mLpH=10的氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，摇匀后立刻用上述EDTA标准溶液滴定，接近终点时要慢滴多摇，试液颜色由紫红色刚变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定三次，依据相关数据计算自来水样总硬度，以CaCO3的质量浓度（mg/L）表示。若自来水样中Mg2+含量过低，则需加入少量MgY若存在Fe3+、Al3+等干扰需加入三乙醇胺等进行消退市售双氧水中H2O2含量的测定试验目的驾驭KMnO4溶液的配制与保存方法；驾驭KMnO4溶液的标定原理及方法；驾驭以自身指示剂指示滴定终点的推断；驾驭KMnO4测定H2O2的原理和方法。试验原理（1）KMnO4标准溶液的配制粗配：标定：略多于计算量滤去MnO2溶于水后微沸0.5-1h玻璃砂漏斗棕色玻璃瓶避光保存运用前稀释标定滴定条件：1mol·L-1H2SO4介质（HCl?HNO3?/其他pH?）Δ，70-80℃（煮沸？）滴定速度先慢后快（?）终点确定（30s不褪色）试验原理（2）H2O2含量的测定反应方程式测定条件1mol/LH2SO4介质滴定速度先慢后快终点确定（30s不褪色）留意事项试验内容（1）0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定量取______mL______mol/LKMnO4溶液于500mL棕色试剂瓶中，稀释至______mL后摇匀备用；精确称取____________gNa2C2O4至250mL锥瓶中，加入30mL水和15mL3mol/LH2SO4，溶解后加热至7080C（刚好冒出蒸气），趁热用KMnO4溶液进行滴定至溶液呈微红色（30s内不退色）即为终点。平行滴定三份，计算所配制KMnO4溶液的精确浓度。自催化反应！起先滴定时要慢且匀整摇动（前一滴KMnO4的红色完全褪去后再滴入下一滴），随着滴定的进行，速度可适当加快！整个过程中温度应当保持在60C以上。试验内容（2）市售双氧水中H2O2含量的测定用吸量管吸取1.00mL市售双氧水（约30%）于250mL容量瓶中，用水定容后充分摇匀。用移液管移取25.00mL上述稀释后的试液于250mL锥形瓶中，加入15mL3mol/LH2SO4，用KMnO4

标准溶液滴定到溶液呈微红色（30s内不退色）即为终点。平行测定3次，计算市售双氧水中H2O2的含量（以g/100mL表示）。滴定速度先慢后快！不能加热！KMnO4用酸式滴定管！读数时以液面两侧最高点为准！H2O2有腐蚀性！KMnO4染色后如何处理？分光光度法测定水中微量铁试验目的驾驭分光光度法测定铁的基本原理和方法；驾驭分光光度计的基本结构及操作；驾驭仪器分析中最常运用的定量方法——标准曲线法；可娴熟运用orign或Exel等软件绘制简洁曲线及线性拟合。供应orign的简洁运用说明供大家参考。试验原理（1）现象：物质呈现出各种颜色，而且深浅不同。说明：物质吸取了可见光（400-800nm）中不同波长/颜色的光（如黄光），从而呈现出其互补光颜色（蓝色）。不同结构的物质吸取不同波长的光，因此呈现出不同的颜色。物质吸光实力强弱及含量的多少确定颜色的深浅。 物质还可以吸取其他波段的光（如紫外、红外等）基于物质对光的吸取现象可建立起用于物质分析的方法如紫外-可见分光光度、红外光谱法等。试验原理（2）物质为什么可以吸取光？物质吸取光的本质是因为分子（原子）内部存在量子化的能级如电子能级、振动能级和转动能级，当E=hv时，就会产生物质对该波长光的吸取（宏观现象，即对应波长的光强减弱）并同时引发对应能级跃迁（微观现象）。当发生跃迁的能级是外层电子能级时，其能量间隔所对应波长的光处在紫外-可见区（200-800nm）；物质对不同波长的光吸取实力不同，吸光实力可用吸光度A=lgI0/Itor透过率T=It/I0表示。吸取光谱：吸光度A（或透光率T）随波长变更的曲线。试验原理（3）定性基础Uv-Vis的吸取峰数目、吸取峰位置及强度、谱带形态与物质分子内部结构亲密相关，因此可用物质的定性及结构解析。但Uv-Vis谱图简洁，特征性不强，多为帮助作用。试验原理（4）定量基础4204404604805005205405605806006206401.00.50标准曲线标准加入样品池随意波长下，吸光度A与待测试样浓度c均存在正比关系，应当如何选择测定波长？试验原理（5）标准曲线法将试样中待测物质提取并稀释至适当的浓度cx；用标准物质配制待测物质的标准浓度系列cs1<cs2<…<csn；必需保证cs1<cx<csn。（n一般等于5）；在相同条件下分别测定相应的吸光度A1、A2…An和Ax；建立浓度（cs1、cs2…csn）和信号A1、A2…An的线性关系；由Ex和所得线性关系求出cx；由cx计算出原试样中待测物质的含量用Origin或Excel等处理试验原理（6）显色反应：Fe3+（210-5molL-1）+SCN-（血红色） Fe3+的含量并没有变更，但是因为生成了协作物而使吸取曲线的形态和吸取强度发生了变更（显色反应）；可以提高灵敏度和选择性（但反应条件如pH、显色剂用量、温度刚好间对测定有影响，须要事先确定）试验原理（7）仪器结构框图光源单色器吸取池检测系统稳压电源光电管、光电倍增管二极管阵列、CCD石英：紫外，可见玻璃：可见棱镜光栅紫外：氘灯可见：碘钨灯紫外可见：氙灯有各种类型和档次的仪器可供选择试验步骤（1）标准系列及待测水样的配制50mL容量瓶编号01234567100mg/LFe2+标样/mL00.300.600.901.201.501.001.0010%盐酸羟胺溶液/mL11111111摇匀后放置2min0.2%邻菲啰啉/mL1.51.51.51.51.51.51.51.5pH4.6HAc-NaAc/mL55555555稀释至50mL并放置10min以0号瓶中溶液为参比，测定5号瓶溶液在入射波长分别为480、490、500、505、510、515、520、530、550和580nm时的吸光度A，并据此确定max。吸取曲线的绘制试验步骤（2）标准系列及待测水样的测定在选定max下，以0号瓶中溶液为参比，分别测定标准系列（1-5号瓶）和试样（6-7号瓶）的吸光度A。数据处理运用origin或Excel绘制吸取曲线（接受折线图，不要人为进行拟合）和标准曲线，依据拟合方程及水样稀释倍数计算待测水样中Fe的含量（mg/L）干脆电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量试验目的：驾驭干脆电位法的基本原理和基本操作；驾驭标准曲线法和标准加入法这两种仪器分析中常用的定量方法；了解总离子强度调整缓冲溶液（TISAB）的组成及作用；了解测定氟含量的意义。 缺氟：龋齿病，用含氟牙膏（NaF或Na2PO3F）解决； 多氟：氟斑牙、氟骨病……干脆电位法仪器装置待测溶液测定不同的物质（通常为离子）需选择相应的指示电极，本试验的指示电极为F-选择电极，它只对待测液中的游离氟F-响应。2.303RT/F是理论值，具体数值与电极有关，但相差不大总离子强度调整缓冲溶液（1）若该值已知，就可由试样的E（可测定）干脆计算出cF实际工作中，可接受标准溶液（即含F-已知）来求上值。但这个数值与所测体系的离子强度（影响）、pH及组成（影响）亲密相关，如何能保证标准样品与实际样品的和相同呢？可在标准和待测溶液中同时加入等量的总离子强度调整溶液（TISAB）以保证其有相同的离子强度（相同）并抑制副反应（=1）总离子强度调整缓冲溶液（2）F-测定时TISAB的组成：NaCl：惰性电解质，限制离子强度；HAc-NaAc：限制pH5-7，消退F-与H+的副反应以及OH-对F-测定的影响；柠檬酸：掩蔽样品中可能存在的能与F-配位的干扰阳离子TISAB的组成与所测离子相关，但其作用相同。定量方法（1）：标准曲线法将试样中待测物质提取并稀释至适当的浓度cx；用标准物质配制待测物质的标准浓度系列cs1<cs2<…<csn；必需保证cs1<cx<csn。（n一般等于5）；在相同条件下分别测定相应的电动势E1、E2…En和Ex；建立浓度（cs1、cs2…csn）和信号E1、E2…En的线性关系；由Ex和所得线性关系求出cx；由cx计算出原试样中待测物质的含量。用Origin或Excel等处理定量方法（2）：一次标准加入法先测体积为Vx的待测液的电动势：于试液中加入体积为Vs（1%Vx）、浓度为cs（100cx）的标准样，再测其电动势：S：极差，标准曲线的斜率理论值为S与E单位要保持一样须要知道待测样品的体积!试验步骤（1）F-系列标准溶液的配制：容量瓶编号12345100mgL-1氟标准溶液2.0mL4.0mL6.0mL8.0mL10.0mLTISAB10mL10mL10mL10mL10mL定容至50mL，摇匀待测牙膏样品的处理：称取0.5-0.6g牙膏样品（精确至0.01g）置于小烧杯，加入10mLTISAB，用玻璃棒搅拌使其分散匀整后转移至50mL容量瓶，定容后摇匀待测。（平行处理2份，对应6号、7号容量瓶）试验步骤（2）F-标准系列溶液电动势的测定：按由稀到浓的依次，依次测定F-标准系列溶液的电动势。留意：电极确定要浸泡在溶液中；开动搅拌器至电位恒定后读数；每次测量后要清洗电极并擦干。牙膏试样电动势的测定：将处理好的试样完全转移至烧杯中，插入电极测定其电动势；然后加入1.00mL1000mgL-1氟标准溶液，待电位恒定后读取加标后的电动势。试验结束后将电极清洗干净，浸泡在纯水中；整理试验台面。气相色谱试验试验目的驾驭气相色谱法的基本原理；驾驭气相色谱仪的基本结构和基本操作；了解色谱柱温对气相色谱分别度的影响趋势及缘由驾驭色谱分析定量方法中的归一化法气相色谱法流程及结构示意图气路系统进样气化系统分别系统（填充柱）检测系统（TCD）控温系统数据记录与处理系统H2orHeorN2气相色谱柱由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管，内装固定相载体/担体固定液气液色谱柱固定液热导检测器TCD原理：基于样品与载气的导热系数差异当R2、R3、R4和E固定不变时，U的大小