TWSJD 004-2020 头发中多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS71.040.40C50团 体 标 准T/WSJD004-2020头发中多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determinationofmulti-elementcontentsinhair—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2020-03-03发布 2020-04-01实施中国卫生监督协会 发布T/WSJD004-2020T/WSJD004-2020前 言本标准按照GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的格式和规则编写。本标准由昆明中微硒铁微量元素检测研究中心提出。本标准由中国卫生监督协会归口。本标准主要起草单位：昆明中微硒铁微量元素检测研究中心。本标准参加起草单位：中国疾病预防控制中心营养与健康所、昆明医科大学公共卫生学院、大理大学基础医学院、昆明市儿童医院本标准主要起草人：卢化钱天才樊亚林王同蕾王琦申元英李杨方付红敏任硕张艳杨冠英IT/WSJD004-2020T/WSJD004-2020PAGEPAGE6头发中多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法对头发中钙等17种元素的测定方法。本标准适用于头发中钙(Ca)、镁(Mg)、锌(Zn)、铁(Fe)、铜(Cu)、铝(Al)、锰(Mn)、锶(Sr)、铬(Cr)、镍(Ni)、钛(Ti)、钡(Ba)、铅(Pb)、钼(Mo)、钴(Co)、钒(V)、镉(Cd)的测定。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682GB/T8170 光谱干扰主要包括连续背景、谱线重叠、强谱线拓宽，高浓度元素发射产生的光散射等。这种干扰信号的贡献有时能够超过元素的净强度的贡献，因此应予以重点关注。非光谱干扰可分为物理干扰和化学干扰。例如样品雾化和迁移过程中的影响，样品物理性质变化如样品的粘滞程度及表面张力的影响等产生物理干扰；化学干扰是由分子化合物的形成，离子化效应等引起的。水:GB/T6682中规定的一级水规格。硝酸:ρ=1.42g/mL5.3 （5+95：（5.）与95（.）氩的体积分数≥99.99%。2g三聚磷酸钠与1L水（5.1）各元素的标准储备溶液采用国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准溶液。标准溶液的配制方法应符合GB/T602的要求。5（5.2）Ca500mg/L，Mg、Zn150mg/L，Al、Cu15mg/L，Mn、Sr、Cr、Ni、Ti、BaPb4mg/L，Mo、CoVCd1mg/L100mL（6.6）N0N1N2N3N5（5.7.1）5%硝（5.3）1。表1标工液 单位：mg/L元素N0N1N2N3N4N5Ca02.55102550Mg00.751.537.515Zn00.751.537.515Fe00.751.537.515Cu00.0750.150.30.751.5Al00.0750.150.30.751.5Mn00.020.040.080.20.4Sr00.020.040.080.20.4Cr00.020.040.080.20.4Ni00.020.040.080.20.4Ti00.020.040.080.20.4Ba00.020.040.080.20.4Pb00.020.040.080.20.4Mo00.0050.010.020.050.1Co00.0050.010.020.050.1V00.0050.010.020.050.1Cd00.0050.010.020.050.1具有计算机控制和校正系统。可控温度130℃-160℃，精度±5℃。精度：0.1mg。可控温度≥80℃，精度±5℃。功率：200W聚四氟乙烯（PTFE）烧杯；聚乙烯(PE)容量瓶。34-50.5g（经过）。先将采集的头发在50mL烧杯中浸泡于清洗剂(5.5)10（5.1）518040.3g0.1mg8mL硝酸（5.2），在0.5mL10mL（5.1）0.1g0.1mg4mL硝酸（5.2）150℃1010mL用水（5.1）代替样品，按照7.3的步骤处理。采用专用标准溶液进行波长校准，使分析线的波长误差≤0.03nm。可根据不同型号调节仪器的工作参数。下表是参考测定条件：功率冷气流量雾化器流量氩气压力光室温度1400W12.0l/min0.8l/min7.0bar14.7℃元素谱峰的重叠。如果是连续背景、谱线重叠，可以采用正确的背景校正和选择合适的分析线加以避免。本标准采用的分析线参见表。（）表（）（77.48.3计算公式如下：mW(C1C2)Vdmm式中：Wm—样品中被测元素的质量分数（µg/g）；C1（µg/mL）；C2（µg/mL）；V（mL）；d—为样品溶液的稀释倍数；m—试样的质量，单位为克（g）；计算结果按GB/T8170修约，保留三位有效数字。重复性条件下获得样品中各元素的两次独立测定结果，其相对偏差<10%，再现性条件下获得样品中各元素的两次独立测定结果，其相对偏差<15%。表2列出了各元素的参考分析线、方法检出限MDL和报告限RL。表2各元素推荐的分析线及检出限元素分析线（nm）MDL(mg/L)报告限RL（µg/g）Ca317.9330.258.33Mg279.5530.0752.5Zn213.8560.0752.5Fe259.9410.0752.5Cu327.3960.00750.25Al394.4010.00750.25Mn257.6110.0050.16Sr421.5520.0050.16Cr267.7160.0050.16Ni341.4760.0040.13Ti334.9410.0040.13Ba455.4040.0040.13Pb220.3530.0040.13Mo379.8250.0030.075Co228.6160.0030.075V292.4020.0030.075Cd228.8020.0030.075备注：RL（mg/kg）=MDL(mg/L)×体积(ml)÷质量(g)严格执行样品的采集、清洗和制备，保证样品采集足量，干扰物清洗彻底，消解充分。每次测量均需