食品加工企业检验人员培训演示文稿

食品加工企业检验人员培训演示文稿第一页，共六十七页。优选食品加工企业检验人员培训第二页，共六十七页。食品检验的基础知识常用的食品分析方法食品检验食品检验的结果分析主要内容第三页，共六十七页。第一部分食品检验的基础知识第四页，共六十七页。一、检验用水的要求在未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程中加入的水，均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。用电导仪测定的电导率≤530µs/cm（25℃）酸度呈中性或弱酸性，pH＝5.0~7.5（25℃）无有机物和微生物污染钙、镁等金属离子含量合格氯离子含量合格第五页，共六十七页。二、检验用试剂的要求根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为四类：1.普通试剂等级名称符号适用范围标志一级优级纯（保证试剂）GR精密分析、科研用，也可作基准物质绿色二级分析纯（分析试剂）AR常用分析试剂、科研用试剂红色三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色第六页，共六十七页。2.标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂（PT），分为C级（第一基准）与D级（工作基准）两个级别，主体成分体积分数分别为99.98~100.02%和99.95~100.05%，D级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。二、检验用试剂的要求第七页，共六十七页。二、检验用试剂的要求3.高纯度试剂高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。第八页，共六十七页。二、检验用试剂的要求4.专用试剂专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是：在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多，如光谱纯试剂（SP）、色谱纯试剂（GC）、生物试剂（BR）等。第九页，共六十七页。三、检验用一般器皿的要求1、器皿的选用一般应选用硬质的玻璃器皿；有些试剂对玻璃有腐蚀性（如NaOH等），需选聚乙烯瓶贮存；遇光不稳定的试剂（如AgNO3/I2等）应选择棕色玻璃瓶避光贮存。

第十页，共六十七页。三、检验用一般器皿的要求2、器皿的洗涤①新的玻璃器皿：先用自来水冲洗，晾干后用铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物质，然后用自来水冲洗干净。②有油污的玻璃器皿：先用碱性酒精洗液洗涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用自来水冲洗干净。③有凡士林油污的器皿：先将凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出后用自来水冲洗干净。④有锈迹水垢的器皿：用HCL洗液浸泡，再用自来水冲洗干净。⑤瓷坩埚污物：用HCL洗液洗涤，再用自来水冲洗干净。⑥铂坩埚污物：用HCL洗液煮沸洗涤，再用自来水冲洗干净。⑦比色皿：先用自来水冲洗，再用稀HCL洗涤，然后用自来水冲洗干净。⑧塑料器皿：用稀HNO3洗涤后，再用自来水冲洗干净。第十一页，共六十七页。三、检验用一般器皿的要求3、仪器、设备的要求玻璃量器的要求：检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。控温设备的要求：检验方法中所使用的马弗铁、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。测量仪器的要求：天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。第十二页，共六十七页。样品的采集、制备和保存样品的预处理成分分析分析数据处理分析报告的撰写四、食品分析的一般程序第十三页，共六十七页。从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。1.正确采样的重要性----两个原则采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被测食品的组分、质量和卫生状况；采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。（一）样品的采集、制备和保存第十四页，共六十七页。

检样(需检验的批量食品)原始样品平均样品（0.5kg）（0.5kg）（0.5kg）混合、处理(缩分)采样2.采样步骤复验样品保留样品试验样品第十五页，共六十七页。随机抽样法：每个样品每个部分都有被抽检的可能性。代表性法：随时间、空间和位置等变化采集代表相应的样品。如分层、定期和根据生产环节取样等。3.采样的一般方法第十六页，共六十七页。（1）均匀固体物料(如粮食、粉状食品）按不同批号分别采样，同一批号的产品采样点数由下式确定：

S=(N/2)1/2N：检测对象数目；

S：采样点数；按采样点数用取样器具在袋的上中下部位采样，并混合为原始样品。原始样品采用四分法对角取样至样品量不少于所有检测项目所需样品量的2倍，即得平均样品。第十七页，共六十七页。第十八页，共六十七页。（2）较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）：分别在上中下三层的中心和四角采样，然后置同一容器内混匀。（3）液体物料（如植物油、鲜乳等）：如果盛样的容器很大，可用虹吸法分层取样装入瓶中再混匀。再用虹吸法在上中下部位取样，混匀后分取至所需量。如果容器内被检物较少，可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合。（4）小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）：根据批号，分批连同包装一起取样。如小包装外还有大包装，可按取样点数公式抽取一定的大包装，再从中抽取小包装，混匀后分取至所需量。第十九页，共六十七页。肉：从不同部位取样，混合后代表一只动物；从多只动物的同一部位采样，混合后代表该部位的质量。水产品：小鱼等可随机多个取样，切碎、混匀后，分取缩减至所需量；大鱼等可从若干个体上切割少量可食部分，切碎后混匀，分取缩减。果蔬：先去皮、核，体积小的随机多个取样（豆，枣、葡萄等），切碎、混匀后，分取缩减至所需量；体积大的（如冬瓜、茄子等），按成熟度及个体的大小比例，选取若干个个体，对每个个体单独取样，以消除样品间的差异，取样方法：从每个个体生长轴纵向剖成4份或8份，取对角线2份，再混合缩减；体积膨胀型蔬菜（如生菜、菠菜等），应由对个包装分别抽取一定数量，混合后做成平均样品。（5）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）第二十页，共六十七页。（1）液体、浆体或悬浮液体：需搅拌均匀。工具为玻棒、电动搅拌器、液体采样器等。（2）互不相溶的液体：如油和水等应分离后分别采取。（3）固体样品：一般先用破碎或切分、捣碎、研磨等方法粉碎后过20-40目筛；肉类用绞碎或磨碎法；蔬菜和水果等采用匀浆法。4.样品制备第二十一页，共六十七页。（4）罐头：水果类清除果核后捣碎；肉类应剔除骨头后捣碎；鱼类应剔除调味料后再捣碎。常用工具为高速组织捣碎机。第二十二页，共六十七页。采集的样品应保持原有的性状，避免在外观、化学和细菌方面的影响。注意事项：采样工具、容器必须清洁，无污染。包装应严密，防止水分、挥发性成分损失。样品采样量要足够，一般样品应分为检验、复检和备查用三份，每份不少于0.5kg。样品采集后应立即送检。样品标签应注明：名称、批号、地点、日期、检验项目、采样人、样品编号等。性质不同的样品不可混在一起，应分别包装，注明性质。5.采样注意事项及样品保存第二十三页，共六十七页。样品的保存：原则：干燥、低温、避光、密封。注意事项：环境清洁干燥、存放样品按日期、批次、编号摆放。

5.采样注意事项及样品保存第二十四页，共六十七页。总的原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组份；③使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。常用的样品预处理方法有6种，应用时应根据食品的种类、分析对象、被测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪种预处理方法。（二）样品预处理有机物破坏法溶剂提取法蒸馏法化学分离法色层分离法浓缩第二十五页，共六十七页。1.有机物破坏法（1）干法灰化

原理：采用高温（500-550℃）使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态。仪器：坩埚、电炉、马福炉等。

步骤：称样坩埚小火炭化（电炉）灰化（马福炉）

结果判定：白色或灰白色注意：该法应用于非挥发性元素的测定，时间较长。马福炉第二十六页，共六十七页。（2）湿法消化

原理：加强氧化剂（硝酸-高氯酸-硫酸；硝酸-硫酸）消煮使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态。

仪器：消化装置

注意问题：适当温度；防暴沸；防毒气；加氧化剂时应冷却沿壁加入；操作时人不能离开。第二十七页，共六十七页。微波消解法微波消解仪微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。

第二十八页，共六十七页。2.溶剂提取法原理：利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离。常用于维生素、重金属、农药、毒素和功能食品成分等测定。方法：（1）浸提法（液-固）（2）萃取法（液-液）索氏提取法液液萃取液－固第二十九页，共六十七页。3.蒸馏法原理：利用液体混合物中各组分的挥发度不同而进行分离。常压蒸馏第三十页，共六十七页。3.蒸馏法第三十一页，共六十七页。4.盐析法第三十二页，共六十七页。（1）磺化法和皂化法加入浓硫酸或氢氧化钠溶液，使脂肪转变为水溶性物质，而采用有机溶剂提取脂溶性成分。（2）沉淀分离法

加入适当沉淀剂，使被测组分或干扰组分沉淀而消除干扰。（3）掩蔽法

加入适当掩蔽剂，与干扰组分反应转变为不干扰状态。5.化学分离法常用的沉淀剂有:碱性硫酸铜、碱性醋酸酸铅。

双硫腙比色法测定铅第三十三页，共六十七页。6.色谱分离法薄层色谱（TLC）

第三十四页，共六十七页。6.色谱分离法柱色谱

固相萃取小柱

第三十五页，共六十七页。7.浓缩法浓缩仪

旋转蒸发浓缩仪

第三十六页，共六十七页。五、检验的有关要求1、检验方法的一般要求称取：是指用天平进行称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”指称量的精度为±0.1g。准确称取：是指用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.0001g。恒量：是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。量取：是指用量筒或量杯量取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示吸取：是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示空白试验：是指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。第三十七页，共六十七页。五、检验的有关要求2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法溶液浓度的表示方法主要有：以标准浓度（即物质的量浓度）表示：其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量，单位为Mol/L以比例浓度表示：即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示，可记为（1+1）（4+2+1）等形式以质量（体积）分数表示：是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示，可记为w或ф。如果溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为g/L或以其适当分倍数表示（如mg/mL）。第三十八页，共六十七页。3.配制溶液的要求配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。五、检验的有关要求第三十九页，共六十七页。第二部分常用的食品分析方法第四十页，共六十七页。一、感官分析法感官分析法是一种很重要的检测手段。这是由于目前一些产品的质量特性，还不能用仪器来进行，只能靠感官检验，即通过视觉、听觉、味觉、嗅觉触觉进行检验。例如：食用油的透明度、颜色、气味；粮食的外观、干湿度、夹杂物、新鲜程度；酒类的品尝；烹调制品的色、香、味；罐头食品的外观、味道、保鲜程度等。第四十一页，共六十七页。二、物理分析法物理分析法是指对商品的物理量及其在力、电、声、光、热的作用下所表现的物理性能和机械性能的检验。这种检验要通过仪器测量进行。物理检验可分三类：几何量检验，商品的几何量如商品的长、宽、高、内外径、角度、形状、表面粗糙度等；物理量检验，商品的物理量指标如质量、密度、细度、粘度、熔点、沸点、导热、导电、磁性、吸水率、胀缩性、电阻、功率、电流、电压、频率等；机械性能检验，商品的机械性能检验内容很广泛，如抗拉强度、抗压强度、抗剪切强度、抗冲击强度、硬度、弹性、韧性、脆性、塑性、伸长率、应力、应变、最大负荷、耐磨性等。第四十二页，共六十七页。三、化学分析法

采用化学分析法和仪器分析法能够检测其化学性质。化学分析法又分为定性分析和定量分析，定量分析中又可分为质量分析和容量分析。第四十三页，共六十七页。1、质量法质量法是通过称量物质的质量来测定被测组分含量的一种方法。一般是将被测组分从试样中分离出来，转化为一定称量的形式，然后称重，由称得的质量计算被测组分的含量。质量法可分为沉淀法、气化法、电解法和萃取法。沉淀法：利用沉淀反应使被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，然后将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧成一定的物质，成其质量，最后计算其含量。三、化学分析法

第四十四页，共六十七页。气化法：对称挥发法，一般是通过加热或其他方法使试样中某些被测组分气化逸出，然后根据试样质量的减轻计算出该组分的含量；或者在该组分逸出后选用某种吸收剂来吸收它，可根据试剂的增重来计算被测组分的含量。适用于挥发性组分的测定。电解法：利用电解原理使被测离子在电极上析出，然后根据电极的增重来求得被测组分的含量。萃取法：利用萃取原理，用萃取剂将被测组分从试样中分离出来，然后进行称重的方法。三、化学分析法

第四十五页，共六十七页。2、容量法

又称滴定分析法，按反应类型不同，可分为以下四种：酸碱滴定法：以质子传递反应为基础的滴定分析法。配位滴定法：以配位反应为基础的滴定分析法。目前常用EDTA做标准溶液，测定各种金属离子，即EDTA法。氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析法。根据使用标准溶液的不同，可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸盐法、铈量法等。沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析法。最常用的是银量法，即用AgNO3标准溶液测定卤化物含量的方法。三、化学分析法

第四十六页，共六十七页。第三部分食品检验第四十七页，共六十七页。一、常规的食品卫生微生物的检验1、食品中细菌总数菌落总数是指在被检样品的单位质量（g）、容积（ml）或表面积内（cm2），所含能在规定的条件下（培养基及其pH值、培养温度与时间、计数方法等）培养所生成的细菌菌落总数。菌落总数的食品卫生学意义：①直接意义：可作为食品被细菌污染程度（即清洁状态）的标志；②间接意义：可推断食品鲜度，耐保藏性和致病性。第四十八页，共六十七页。一、常规的食品卫生微生物的检验2、食品中大肠菌群大肠菌群是指一群能发酵乳糖、产酸产气、需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性无芽孢杆菌。该菌注意来源于人畜粪便，故以此作为粪便污染指标来评价食品的卫生质量，具有广泛的卫生学意义。食品中大肠菌群数是以每100ml（g）检样内大肠菌群的最可能数（Themostprobablenumber，简称MPN）表示。卫生学意义检查大肠菌群数，一方面能表明食品中有无粪便污染，另一方面还可以根据数量的多少，判定食品受污染的程度。第四十九页，共六十七页。一、常规的食品卫生微生物的检验3、致病菌是指能使人致病的细菌，一般指肠道致病菌和致病性球菌，主要包括沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、致病性链球菌等四种。卫生学意义致病菌与疾病直接有关，因此一般规定在食品中不允许检出。菌落总数和大肠菌群属于卫生指示菌，主要用于评价食品的卫生质量和安全性，可允许在食品中存在，但不得超过规定的限量。第五十页，共六十七页。二、重量分析法1、水分测定

恒重法，用比水沸点略高的温度使定量试样中的水分全部汽化蒸发，而不破坏粮食和油料试样本身的组织成分，根据所失水分的质量来计算水分含量。2、灰分测定

550℃灼烧法（标准法）是根据灰化原理，即在空气自由流动下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。3、脂肪的测定将粉碎或经处理而分散的试样，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙醚，再称出烧瓶中残留物的质量，即可计算出试样中脂肪的含量。第五十一页，共六十七页。1、总糖测定

样品除去蛋白质后，加入稀HCl，在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。2、蛋白质测定

将含有蛋白质的样品与浓H2SO4共热，其中的氮变成铵盐状态后再与浓碱作用，放出的氨用酸吸收，滴定剩余的酸，即可算出含氮量。具体测定步骤可用消化、蒸馏、吸收与滴定。三、容量分析法第五十二页，共六十七页。3、酸价（AV）的测定酸价：是指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关，常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

三、容量分析法第五十三页，共六十七页。4、过氧化值（POV值）（GB/T5009.37）过氧化值：是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。氧化能力较强，能将碘化钾氧化成游离碘。可用硫代硫酸钠来滴定。用于说明样品是否因已被氧化而变质。表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。三、容量分析法第五十四页，共六十七页。4、过氧化值的测定——滴定法过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败程度越大。因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响，如产生自由基，所以过氧化值太高的油对身体不好。

第五十五页，共六十七页。第四部分食品检验的结果分析第五十六页，共六十七页。一、被测组分含量的表示方法质量分数（W）、体积分数（ф）这是分析结果最常用的表示方法之一。如：啤酒中的酒精的质量分数为w（酒精）＝3.64%；白酒中酒精的体积分数ф（酒精）＝40.0%质量浓度常用单位为mg/L或µg/ml；以及µg/L或ng/ml。如白酒中铅离子的浓度为0.3mg/L，双乙酰的浓度为0.1mg/L等。特殊的表示单位如在啤酒中用相似的标准物质的量表示色度和浊度；在糖化酶活力的测定中用特定条件下分解底物所生成的葡萄糖的质量表示糖化酶活力等。第五十七页，共六十七页。二、分析结果的准确度和精确度（一）准确度和误差1、误差误差是指测定值与实际值之间的差值。误差根据其产生的原因可分为系统误差和偶然误差两种。系统误差：系统误差是指经常反复的，且向同一方向发展的误差，这种误差的大小是可测的，所以又叫做可测定误差。主要来源于仪器误差、试剂误差、方法误差和操作者的主观误差。偶然误差：偶然误差是由于未知的因素引起的误差，其大小和方向都不可测定，又叫做不可测定误差。主要来源于分析过程中的一些偶然的、暂时不能控制的因素所引起的误差。第五十八页，共六十七页。（一）准确度和误差2、准确度准确度是指测定值与实际值相符合的程度，常用误差来表示。误差越小，说明测定值的准确度越高。准确度反映测定值的准确性与真实性。有两种表示方法：绝对误差——测定值与真实值之间的差值相对误差——绝对误差在真实值中所占的百分率。二、分析结果的准确度和精确度第五十九页，共六十七页。（二）精密度和偏差偏差是指单次分析结果与多次分析结果的平均值之差，可分为绝对偏差和相对偏差。绝对偏差——单次测定值与测定平均值之间的差值相对偏差——单次测定绝对偏差的绝对值在平均值中所占的百分率精密度是指对同一样品进行测定，测定值的相互接近程度。常用偏差表示分析结果的精密度。偏差越小，平行测定的测得值越接近，精密度越好。二、分析结果的准确度和精确度第六十页，共六十七页。二、分析结果的准确度和精确度（三）灵敏度

灵敏度是指检验方法和仪器能测到的最低限度，一般用最小检出量或最低浓度来表示。如灵敏度为0.001mg，说明方法或仪器能检测到的最低量为0.001mg；又如灵敏度为0.001mg/l，说明方法或仪器在1L溶液中能检测到0.001mg的某物质。第六十一页，共六十七页。三、有效数字及运算规则（一）有效数字——实际能测量到的数字(只有一位不准确，称为可疑数字)1.实验过程中遇到的两类数字

（1）非测量值如测定次数；倍数；系数；分数；常数(π)有效数字位数可看作无限多位。（2）测量值或与测量值有关的计算值数据位数反映测量的精确程度。这类数字称为有效数字。可疑数字：有效数字的最后一位数字，通常为估计值，不准确。一般有效数字的最后一位数字有±1个单位的误差。第六十二页，共六十七页。2.有关有效数字的讨论（1）正确记录实验数据用分析天平与用托盘天平称取试样的不同。（2）实验记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正确地反映测量的精确程度。（3）一般有效数字的最后一位数字有±1个单位的误差。

结果绝对偏差相对偏差有效数字位数0.51800±0.00001±0.002%50.5180±0.0001±0.02%40.518±0.001±0.2%3第六十三页，共六十七页。（4）数据中零的作用

数字零在数据中具有双重作用：

作普通数字用，如0.5180；4位有效数字5.18010－1

作定位用，如0.0518