项目三窖泥糟醅黄水分析任务三至五

项目三半成品检测分析

任务三至任务五

窖泥、糟醅、黄水分析任务三窖泥分析一、学习目的与内容腐殖质测定氮、磷、钾测定pH计、分光光度计的使用水分测定pH测定0104050203二、窖泥简介1.定义覆于窖池表面以及用于封盖窖池的泥土（主要针对浓香）。因反复使用，泥土中富集的有益酿酒微生物不断增多，是酒质提升的重要支撑。窖泥的使用时间越长，提升酒质的微生物就越多，正所谓行话“千年老窖万年糟”！（非专业定义）2.应用窖泥的白酒香型

浓香、兼香、酱香、凤香、药香、馥郁香、特香。窖泥的培养与应用（一）水分测定

（二）pH测定1.标准溶液的配制标准缓冲液（pH4.4）标准磷酸缓冲液（pH6.8）2.试样制备称取窖泥→加无氧化碳水→搅拌→放置、过滤或直接测定3.窖泥的pH测定安装电极→调温度补偿至25℃→校正→测定（三）氨态氮的测定1.原理根据纳氏试剂比色原理，碘化汞钾在碱性溶液中与氨反应生成淡黄色至红棕色络合物。低浓度时溶液呈黄色，在400～425nm处有最强吸收峰；浓度高时溶液呈红棕色，在450

～500nm处有最强吸收峰。2.配制试剂纳氏试剂、酒石酸钾溶液、氯化铵标准液、氯化铵标准使用液3.操作步骤试样制备：称取泥样→氯化钠浸出→过滤→吸取试样至比色管中→加酒石酸钾溶液和纳氏试剂→静置→测定绘制标准曲线：以吸光度为横坐标，以标准氨态氮浓度（0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg）为纵坐标绘制标准曲线4.计算

（四）有效磷的测定1.原理首先用酸性氟化铵提取泥样中的有效磷，溶出的磷酸或磷酸盐在酸性溶液中加入钼酸铵，生成黄色的磷钼酸盐，再被氯化亚锡还原成蓝色络合物。2.配制试剂氟化铵-盐酸溶液、钼酸铵-盐酸溶液、无磷滤纸、磷标准液、磷标准使用液。3.操作步骤试样处理：称取泥样→加氟化铵-盐酸溶液浸出→过滤→加纯硼酸→溶解，备用；磷的测定：吸取浸出液→用水稀释定容→吸取稀释液至比色管中→加酸性钼酸铵和氯化亚锡→用水稀释至刻度→静置→700nm波长测定。绘制标准曲线：以吸光度为横坐标，以标准磷浓度（0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mL）为纵坐标绘制标准曲线。4.计算

（五）有效钾的测定1.原理

首先用碳酸铵置换，浸出土壤中的钾，同时使钙、镁沉淀，然后灼烧除去铵盐。在酸性溶液中亚硝酸钴三钠与钾生成亚硝酸钴三钠沉淀，该沉淀可用质量法或容量法测定。其化学反应式为：NaCo(NO2)6+2K+→K2NaCo(NO2)6↓+2Na+2.配制试剂碳酸铵溶液、硝酸溶液、亚硝酸钴钠溶液。3.操作步骤样品处理：称取样品→碳酸铵溶液浸泡→抽滤→洗涤→转移至蒸发皿，蒸干→加硝酸，再蒸干→冷却→灼烧去氨→冷却至室温。钾沉淀：吸取硝酸溶液至上述蒸发皿中→溶解、过滤→吸取滤液，加亚硝酸钴钠→静置过夜，沉淀完全。4.计算x——绝干试样中有效钾的含量（K2O），mg/100gm——亚硝酸钴钠钾沉淀质量，gm1——风干试样质量，g10/25——试样分取比例1000——换算成mg系数ω——风干试样水分含量，%（六）腐殖质的测定1.原理在硫酸条件下，加入已知量的过量重铬酸钾溶液与土壤共热，使其中活性有机质的碳氧化。剩余的重铬酸钾以邻菲罗啉亚铁为指示剂，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定，以与有机碳反应所消耗的重铬酸钾量计算有机碳含量。腐殖质平均含碳58%，但土壤中腐殖质平均氧化率只能达到90%，所以将测出的有机碳乘以氧化校正系数（100/90）1.1和碳与腐殖质的换算系数数（100/58）1.724，才能代表土壤中腐殖质碳的实际含量。2.配制试剂0.2mol/L硫酸亚铁铵标准溶液（莫氏盐溶液）、重铬酸钾-硫酸溶液、0.5%邻菲罗啉指示剂。3.操作步骤称取土样→加重铬酸钾硫酸溶液→油浴加热→冷却→转至锥形瓶→洗涤→滴加邻菲罗啉指示剂→用莫氏盐标液滴定→橙红色变绿色→灰紫色为终点。4.计算x——干土中腐殖质含量，%V0——空白实验的莫氏盐溶液用量，mLV——试样测定时莫氏盐溶液用量，mLc——莫氏盐溶液浓度，mol/Lm——试样质量，g0.003——碳的毫摩尔质量，g/mmol1.724——将有机碳换算成有机质ω——风干土水分含量，%小结本任务针对窖泥进行了水分及挥发物、pH、氨态氮、有效磷、有效钾、腐殖质的测定；腐殖质的测定应注意以下细节：a、称重前干燥冷却至室温，一般冷却30min；b、试样中腐殖质含量过高，为防止分解，第一次烘后称重即可；氨态氮测定实验主要包括药品配制、样品测定等过程，总体过程较复杂，实验过程需防高温烫伤；pH测定实验操作简单，但仍需注意电极的保养。任务四糟醅分析一、学习目的掌握邻苯二甲酸氢钾及氢氧化钠溶液的配制及滴定等基本操作技能；熟悉酒糟中还原糖的测定，掌握斐林试剂的配制，酒糟样品的预处理；熟悉糟醅中淀粉含量测定的原理；熟悉出池糟醅中酒精含量的测定原理；掌握出池糟醅样品的蒸馏、酒精含量的测定等基本操作技能；了解酒糟中残余酒精含量测定的原理，掌握酒糟中残余酒精的蒸馏、反滴定、比色等基本技能。二、任务实施

（一）酒糟中还原糖的测定1.原理斐林试剂法2.操作步骤斐林试剂的标定：吸取甲、乙液各5mL→加入约9mL标糖→加热至沸腾→用标糖滴定至蓝色消失→记录标糖消耗体积。试样处理：称取糟醅→加蒸馏水浸泡→脱脂棉过滤。定糖：吸取斐林试剂→加试样滤液→预加标糖→用标糖滴定至蓝色消失→记录标糖消耗体积。淀粉可发酵性糖（含还原糖）糊精、长链糖单元α-淀粉酶β-淀粉酶3.计算V0——斐林溶液的标定值，mLV——斐林溶液的测定值，mLC——标准葡萄糖溶液的浓度，g/mL100/2——2为测定时所取滤液的体积，mL100/10——10为所取酒糟的质量，g，100为换算成100g酒糟中还原糖的质量，g（二）出池糟醅中酒精含量的测定1.方法：相对密度比重法、重铬酸钾比色法2.操作步骤蒸馏：取糟醅100g→加水200mL→蒸馏→由集馏出液100mL→置于量筒摇匀。相对密度法测定酒精：将附温度计的密度瓶烘干至恒重→注满水→水浴至恒温20℃→取出，称重。3.计算——馏出液20℃时的相对密度m——密度瓶的质量，gm1——密度瓶和水的质量，gm2——密度瓶和馏出液的质量，g

查表GB/T10345—2007，得出酒醅的酒精含量重铬酸钾比色法测定酒精浓度1.操作步骤绘制标准曲线：以吸光值为横坐标，以酒精浓度为纵坐标，在600nm波长处测定，建立标准曲线。试样准备：取样→蒸馏→收集馏出液。显色：吸取5mL蒸出液，置于100mL比色管中，加1mL2%的重铬酸钾、5mL浓硫酸，加热，冷却。测定：可见光分光光度计在600nm波长处进行检测。2.酒精浓度测定原理解析K2Cr2O7+3C2H5OH+4H2SO4→3CH3CHO+K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O酸性重铬酸钾有强氧化性，更易将酒精氧化，一般用硫酸酸化，生成的硫酸铬呈绿色。3.计算V——试样管与标准系列中颜色相当时标准酒精液的体积，mL0.001——标淮酒精的浓度，mL/mL5/100——试样稀释倍数m——试样质量，g任务五黄水分析

（一）总酯含量的测定1.原理皂化反应、酸碱滴定2.配制试剂氢氧化钠、硫酸3.操作步骤蒸馏：取黄水100mL，加蒸馏水50mL，蒸馏得100mL馏出液。测定：取50mL馏出液，用0.1mol/L氢氧化钠中和后再加入25mL氢氧化钠，冷凝回流皂化，最后用0.05mol/L的硫酸滴定至中性。总酯测定原理解析1.皂化反应原理（碱性条件）RCOOC2H5+H2O→RCOOH+C2H5OH2.酸碱滴定定量RCOOH+NaOH→RCOONa+H2OH2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O3.皂化反应前用0.1mol/L的NaOH中和的原因黄水中本身含有酸类物质，为精确滴定由皂化反应产生的酸，那么前提必须是先中和黄水中已存在的酸性物质。4.案例——肥皂的制作（C17H35COO）3C3H5

+3NaOH→3C17H35COONa+C3H5(OH)硬脂酸加氢氧化钠生成甘油和硬脂酸钠硬脂酸钠就是肥皂的主要成分5.计算X——总酯含量，g/Lc——氢氧化