南京工业大学第二课-松香酸值的标准测定方法

Designation：D465－82(Reapproved1997)1

StandardTestMethodsfor

AcidNumberofRosin1

名称：D465－82(1997年重新核准)松香酸值的标准测试方法ASTM标准分以下六种类型：标准试验方法(StandardTestMethod)：它是为鉴定、检测和评估材料、产品、系统或服务的质量、特性及参数等指标而采用的规定程序。标准规范(StandardSpecification)它对材料、产品、系统，或项目提出技术要求并给出具体说明，同时还提出了满足技术要求而应采用的程序。标准惯例(StandardPractice)它对一种或多种特定的操作或功能给予说明，但不产生测试结果的程序。标准术语(StandardTerminology)它对名词进行描述或定义，符号、缩略语、首字缩写进行说明。标准指南(StandardGuide)它对某一系列进行选择或对用法进行说明，但不介绍具体实施方法。标准分类(Standard

Classification)它根据其来源、组成、性能或用途，对材料、产品、系统，或特定服务进行区分和归类。ASTM(AmericanSocietyforTestingandMaterials),美国材料与试验协会。ASTM是美国最老、最大的非盈利性的标准学术团体之一，ASTM的技术委员会下共设有2004个技术分委员会。有105817个单位参加了ASTM标准的制定工作，主要任务是制定材料、产品、系统、和服务等领域的特性和性能标准，试验方法和程序标准，促进有关知识的发展和推广。Newwordsandexpressionsrosinacidnumberinternalindicatormethodpotentiometricmethodglasselectrodealkaliisopropanol松香，树脂酸值内指示剂法电位(势)玻璃电极碱异丙醇phenolphthaleinthymolblueerlenmeyerflasknormalitystirringpaddlestandardizationborax酚酞百里酚蓝厄伦美厄烧瓶（三角瓶）当量浓度搅拌浆标准化硼砂NewwordsandexpressionsNewwordsandexpressionsbufferbeakervolumetricflaskburetinflectionpoint缓冲液烧杯容量瓶滴定管拐点Newwordsandexpressionsdesignationjurisdictionpurportlumpgrindtitratetitrator名称，指定权限声称块碾，磨滴定滴定管ThisstandardisissuedunderthefixeddesignationD465:thenumberimmediatelyfollowedthedesignationindicatetheyearoforiginaladoptionor,inthecaseofrevision,theyearoflastrevision.Anumberinparenthesesindicatestheyear

上标

圆括号oflastreapproval.Asuperscript

epsilon(ε)indicatesaneditorialchangesincethelastrevisionorreapproval.

1Note:Section7waschangededitoriallyinNovember1987.Designation：D465－82(Reapproved1997)1

本标准以固定名称D465（分类代码＋标准号）发行：紧接名称后的数字指出了最初采用的年份（制定年份），或有修订时最后修订的年份。圆括号内的数字是最终重新审定的年代。上标ε表示最终修订或重新审定后的编辑性修改。ε1注释：第七部分于1987年11月进行编辑性修改。subscript下标sub-下；super-在……上StandardTestMethodsforAcidNumberofRosin1

松香酸值的标准测试方法1ThesetestmethodsareunderthejurisdictionofASTMCommitteeD-1onPaintandRelatedCoatingandMaterialsandarethedirectresponsibilityofSubcommitteeD01.34onNavalStores.CurrenteditionapprovedMarch26,1982.PublishedJune1982.OriginallypublishedasD465-37T.LastpreviouseditionD465-59(1981).1本测试方法的权限属于美国材料与试验协会下属负责油漆和有关涂层材料的D-1委员会，其下负责海军供给的D01.34小组委员会对此负直接责任。本版本于1982年3月26日被核准，1982年7月出版。初始出版名称为D465-37T。上一版本为D465-59(1981)。1.Scope范围1.1Thesetestmethodsareintendedfordeterminingtheacidnumberofrosin.Twomethodsarecovered,asfollows:如下1.1.1Internalindicatormethod,and内指示剂法1.1.2Potentiometricmethod.电位法；电位滴定法1.范围（概况）1.1本实验方法的目的是测定松香的酸值，包括以下两种方法：1.1.1内指示剂法1.1.2电位法potentiometry电位测定法；potentiometrictitration电位滴定(法)externalindicatormethod外指示剂法外标法

external

standard

method

色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。内标法internalstandardmethod色谱分析中一种比较准确的定量方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。内标法是将一定重量的纯物质作为内标物（参见内标物条）加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和被测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，即可求出被测组分在样品中的百分含量internalstandardmethod

内标法external

standard

method

外标法

1.2Theinternalindicatormethodissuitableforuseonlywithlight-andmedium-coloredrosin.Thepotentiometricmethodissuitableforusewithbothlight-anddark-coloredresin.1.2内指示剂法适用于浅色或颜色适中的松香。

电位法对于浅色或深色的松香均适合。1.3Thisstandardmayinvolvehazardousmaterials,operation,andequipment.Thisstandarddoesnotpurporttoaddressallofsafetyproblemsassociatedwithitsuse.Itistheresponsibilityoftheuserofthisstandardtoestablishappropriatesafetyandhealthpracticesanddeterminetheapplicabilityofregulatorylimitationspriortouse.本方法可能包括有害的物质、操作和器材。本标准不声称解决与其使用相关的所有安全问题。使用之前建立合适的安全和健康惯例并确定规章限制的适应性是本标准使用者的责任。2.ReferencedDocument

参考文献2.1ASTMStandard:水溶液E70TestMethodforpHofAqueousSolutionswiththeGlassElectrode2玻璃电极2AnnualBookofASTMStandards,Vol15.052.参考文献2.1美国材料与试验协会标准：以玻璃电极测定水溶液pH值的E70测试方法2。

2美国材料与试验协会标准年刊，第15.05卷。3.PreparationofSpecimen样品3.1Thespecimentakenforanalysisshallconsistofsmallpiecesofrosinchippedfromafreshlyexposedpartofalumporlumps,andthereaftercrushedtofacilitateweighingandsolution.Thespecimenshallbesopreparedthesamedayonwhichthetestisbegun,inordertoavoidchangesinpropertiesduetosurfaceoxidation,whichisverypronouncedongroundrosinhavingalargesurfaceareaexposedtotheair.3.样品的制备3.1分析所用样品应当由松香碎片组成，这些碎片从松香块的新鲜暴露部分削下然后粉碎，以便称量和溶解。样品应该在实验当天制备，以防由于表面氧化而导致其性质改变，这对于大表面积暴露于空气的碾碎的松香更为显著。4.PurityofReagentsandWater4.1Unlessotherwiseindicated,itisintendedthatallreagentsshallconformtothespecificationsestablishedbytheCommitteeonAnalyticalReagentsoftheAmericanChemicalSociety,wheresuchspecificationsareavailable3.Referencestowatershallbeunderstoodtomeandistilledwater.4.试剂和水的纯度4.1除非另有说明，所有试剂均应符合美国化学会分析试剂委员会所确定的规格，其详细说明可以从该委员会得到。所涉及的水应理解为是指蒸馏水（所涉及的水均为蒸馏水）。纯度试剂蒸馏水3“ReagentChemicals,AmericanChemicalSocietySpecification,”Am.Chem.Soc.,Washington,DC.ForsuggestionsonthetestingofreagentsnotlistedbytheAmericanChemical,see“ReagentChemicalsandStandards,”byJosephRosin,D.VanNastrandCo.,Inc.,NewYork,NY,andthe“UnitedStatesPharmacopeia”药典“化学试剂—美国化学学会规格”，美国化学学会，华盛顿特区对于没有被“化学试剂”列出的试剂测试，参见纽约……有限公司JosephRosin撰写的“化学试剂及标准”，以及“美国药典”试剂类化学药品；化学试剂INTERNALINDICATORMETHOD内指示剂法5.Reagents5.1Alkali,StandardSolution(0.5N)－Dissolveeither

碱标准溶液22gofsodium

hydroxide(NaOH)or33gof

钠

氢氧化物

potassiumhydroxide(KOH)(pelletsorsticks)in

钾醇稀释waterorinalcoholconformingto5.2,anddiluteto1Lwiththesamesolvent.Standardizeto±0.001N.5.1碱标准溶液(0.5N)——22g氢氧化钠或33g氢氧化钾(片状或棒状)溶解于水或醇(参照5.2)，并以同样溶剂稀释到1L，准确到±0.001N。N：normality；normalconcentration当量浓度L：liter；litre升±：plusorminus试剂5.2EthylAlcohol－Neutralmethanol,neutralisopropanol(91to99%),neutraldenaturedalcohol异丙醇变性酒精，工业酒精conformingtoFormulaNo.30orNo3AoftheU.S.BureauofInternalRevenue.NOTE1－Incaseofdisagreementbetweenpurchaserandseller,aqueousalkalisolutionshallbeused.5.2酒精（醇）——中性甲醇，中性异丙醇(91-99%),及符合美国国内税收局No.30或No.3A规则的中性工业酒精。注释1—当买卖双方意见发生分歧时，应当使用碱的水溶液乙醇,ethanol

甲醇5.3PhenolphthaleinIndicatorSolution－Dissolve1gofphenolphthaleinin100mLmethanol.

百里酚蓝5.4ThymolBlueIndicatorSolution－Dissolve0.1gofthymolbluein100mLmethanol.5.3酚酞指示剂溶液——1g酚酞溶解于100mL甲醇中。

5.4百里酚蓝指示剂溶液——0.1g百里酚蓝溶解于100mL甲醇中。酚酞Milliliter；millilitre6.Procedure6.1Transfer3.95to4.05gofthesample,weighedtothenearest0.001g,toa250mLErlenmeyerflask,andadd100mLofneutralalcohol.6.步骤6.1称量3.95-4.05g样品(精确到0.001g)，转移到250mL厄伦美厄烧瓶（三角瓶，锥形瓶）中，加入100mL中性醇。6.2Heat,ifnecessary,todissolvetherosin,cooltoroomtemperature(Note2),andtitratethesolutionwiththestandardalkalisolutionusing1mLofeitherphenolphthaleinorthymolblueindicatorsolution.Withphenolphthalein,titratetothefirstpersistentfaintpink

color,withthymolblue,titratetoadistinctblue.Note2－Iftherosindoesnotremaininsolutionwhenitcools,use200mLofalcoholinsteadof100mL.6.2如有必要，加热使松香溶解，冷却至室温，加入1mL酚酞或百里酚蓝指示剂溶液，用标准碱液滴定（样品）溶液。以酚酞为指示剂时滴定至浅粉红色(短时间内不退色)；对百里酚蓝则滴定到亮蓝色。滴定v.如果冷却时松香从溶液中析出，则用200mL醇代替100mL7.CalculationandReport7.1Calculatetheacidnumberoftherosin,expressedasmilligramsofKOHpergramofsample,asfollow,andreporttothenearestwholenumber:Acidnumber=(AN×56.1)/Bwhere:A=alkalisolutionrequiredfortitrationofthespecimen,mL,

N=normalityofthealkalisolutionandB=specimenweight,g.7.计算和报告7.1按下式计算松香酸值，以每克（g）样品所消耗的氢氧化钾的毫克数（mg）表示，结果取整数。滴定样品所消耗的碱量其中碱溶液的当量浓度样品质量滴定n.POTENTIOMETRICMETHOD电位法8.Apparatus

8.1Glass-ElectrodepHMeterconformingtotherequirementsofTestMethodE70.Useeitherstandardoralkali-resistantelectrodesforthistest.Alternatively,anautomaticpotentiometrictitratormaybeused.仪器8.1E70测试方法所需的玻璃电极pH计。本测试中使用标准或耐碱的电极。或者，可能使用自动电位滴定仪。8.2搅拌器，可调速，配有玻璃螺旋桨型的搅拌桨chemicalresistance耐化学(腐蚀)性8.2Stirrer,variable-speedwithaglasspropeller-typestirringpaddle.9.Reagents9.1Preparethereagentsdescribedin4.1andBoraxBuffer.StandardSolution(0.01M,pH9.18at25℃)－Dissolve3.81±0.01gofdisodiumtetraborate(Na2B4O7·10H2O)inwateranddiluteto1Linavolumetricflask.Usethespecialgrade4ofboraxpreparedspecificallyforuseasapHstandard.4TheNationalBureauofStandardsstandardsampleofboraxNo.187issatisfactoryforthispurpose.9.1根据4.1和4.2制备试剂。9.2硼砂缓冲液。标准溶液(0.01M,25℃pH9.18)——溶解3.81±0.01g四硼酸二钠于水中，在容量瓶中稀释至1L。M：molarity摩尔浓度使用专门用作pH标准的特殊级别的硼砂。国家标准局的No.187硼砂标准样品能满足本目的10.StandardizationofApparatus10.1AdjustthepHmeterwiththestandardboraxbuffersolution,followingessentiallythesameprocedureasdescribedinTestMethodE70.

10.仪器的校准10.1用标准硼砂缓冲液调节pH计，按照E70测试方法所描述的同样的步骤进行。11.Procedure11.1Transfer3.95to4.05gofthesample,weighedtothenearest0.001g,toa400-mLtall-formbeakerandadd200mLofneutralalcohol.Heat,ifnecessary,todissolvetherosinandcooltoroomtemperature.11.步骤11.1称量3.95-4.05g样品(精确到±0.001g)，转移到400mL高脚烧杯中，加入200mL中性醇。必要时加热使松香溶解，冷却到室温。高脚烧杯11.2AdjustthebeakersothelowerhalfofeachelectrodeofthepHmeterisimmersedinthespecimen.Startthestirrerandadjustthespeedsothatthereisvigorousstirringwithoutspattering.11.2调节烧杯使pH计的每支电极的下半部分浸没在样品中。开动搅拌器，调节速度至剧烈搅拌但不飞溅。11.3Titratewiththestandardalkalisolution,recordingtheburetandpHmeterreadings.SufficientalkalimaybeaddedinitiallytobringthepHofthesolutiontoabout8.0.Allowsufficienttimefortheelectrodesystemtoreachequilibrium.Addalkaliin1.0-mLportionsuntilthechangeinpHperincrementaddedamountstoabout0.3pHunit.用标准碱液滴定，记录滴定管和pH计读数。开始时可加入较多的碱使pH上升到8.0左右。保持足够的时间使电极体系达到平衡。以每次1.0mL的量加入碱直到每加入一次，pH增加值约0.3。Reducetheadditionsofalkalito0.1mLuntiltheendpointhasbeenpassed,asindicatedbyasignificantdecreaseinpHper0.1mLadded.Continuethetitrationwith1.0-mLportionsuntilitbecomesapparentthattheinflectionpointhasbeenwelldefined.把每次加碱的量减少到0.1mL直至过终点，该终点可通过在每加入0.1mL量的碱过程中pH的突然降低来判断。继续以每次1.0mL的量滴加直至所定义的突变点变得很明显。11.4Determinetheinflectionpoint(pointofmaximumchangeinpHpermillilitreofalkalisolution)tothenearest0.1mLbyplottingth