标准解读

《YS/T 899-2013 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法》是一项针对高纯度钽材料中痕量杂质元素检测的标准。该标准详细规定了使用辉光放电质谱（Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS）技术来测定高纯钽中的多种杂质元素的方法。适用于需要对钽材料进行高质量控制或研究其纯度的应用场景。

标准中首先明确了适用范围，指出它适用于高纯钽及其制品中包括但不限于钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、铟、锡、锑、碲、铅、铋等元素的测定。这些元素可能以极低浓度存在于钽样品中，但即便是微量的存在也可能影响材料性能，因此准确测量它们至关重要。

接着，标准描述了试验所需的主要设备和试剂，如辉光放电质谱仪、标准溶液以及用于校准的标准物质等，并对仪器的工作参数设置给出了具体指导。此外，还提供了样品制备的具体步骤，包括取样、清洗、切割成适合GDMS分析的尺寸形状等过程。

在测试程序部分，标准详述了如何通过辉光放电质谱法对样品进行处理与分析，包括样品安装方式、激发条件的选择、数据采集及处理方法等关键环节。对于每一步操作都有详细的说明，确保不同实验室之间可以获得一致性和可比性的结果。

最后，标准还包括了质量保证措施，比如空白实验、重复性检验、回收率测试等内容，用以验证方法的有效性和可靠性。同时，也提到了如何报告最终分析结果，包括必须包含的信息项目等，以便于信息交流和技术共享。

该文件为相关领域内专业人士提供了一个标准化的操作指南，有助于提高高纯钽材料分析工作的科学性和准确性。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-10-17 颁布
  • 2014-03-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS7712099

H63..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T899—2013

高纯钽化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

Methodsforchemicalanalysisofhighpuritytantalum—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T899—2013

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本标准起草单位北京有色金属研究总院金川集团股份有限公司东方电气集团峨嵋半导体材料

:、、

有限公司

。

本标准主要起草人李宝城刘英孙泽明童坚李继东臧慕文李娜程紫辉张江峰邱平秦芳林

:、、、、、、、、、、、

文英王攀峰

、。

Ⅰ

YS/T899—2013

高纯钽化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

1范围

本标准规定了高纯钽中痕量元素含量的测定方法测定元素见表

,1。

本标准适用于高纯钽中痕量元素含量的测定除铌钼钨外各元素测定范围为

。、、1μg/kg~

铌钼和钨的测定范围为

5000μg/kg,、1μg/kg~100000μg/kg。

2方法原理

试料作为阴极进行辉光放电其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中离子化后再被

,,

导入质谱仪中进行测定在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分所

。,

得面积即为谱峰强度在缺少标准样品时计算机根据仪器软件中的典型相对灵敏度因子自动计算出

。,“”

各元素的质量分数有标准样品时则需要通过在与被测样品相同的分析条件离子源结构以及测试条件

;,、

下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数

,。

被测元素的含量以质量分数wX计按式计算

(),(1):

IXA

wX=X·Taw

()RSF(/Ta)·IAX·(Ta)……(1)

Ta·

式中

:

wX待测元素质量分数单位为微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定辉光放电条件下测定中X元素的校正系数

RSF(/Ta)———Ta;

IX待测元素X的同位素谱峰强度

———,cps;

I元素的同位素谱峰强度

Ta———Ta,cps;

AX待测元素X的同位素丰度

———;

A元素的同位素丰度

Ta———Ta;

w的质量分数定义为9

(Ta)———Ta1.00×10μg/kg。

3试剂与材料

除非另有说明分析中所用的试剂均为优级纯所用的水为一级水

,,。

31无水乙醇

.。

32氩气φ

.(≥99.999%)。

33氢氟酸

.(1+9)。

34钽标准样品被测元素质量分数在

.,50μg/kg~500μg/kg。

35钽空白样品要求被测元素质量分数低于被测试样的倍以上

.,10。

4仪器

41高质量分辨率辉光放电质谱仪

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