YS/T 745.4-2010铜阳极泥化学分析方法第4部分：硒量的测定碘量法

ICS7712001

H14..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T7454—2010

.

铜阳极泥化学分析方法

第4部分硒量的测定

:

碘量法

Methodsforchemicalanalysisofcopperanodeslime—

Part4Determinationofseleniumcontent—

:

Iodinetitrationmethod

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T7454—2010

.

前言

铜阳极泥化学分析方法分为个部分

YS/T745《》9:

第部分铜量的测定碘量法

———1:;

第部分金量和银量的测定火试金重量法

———2:;

第部分铂量和钯量的测定火试金富集电感耦合等离子体发射光谱法

———3:-;

第部分硒量的测定碘量法

———4:;

第部分碲量的测定重铬酸钾滴定法

———5:;

第部分铅量的测定滴定法

———6:Na2EDTA;

第部分铋量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———8:-;

第部分锑量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:。

本部分为第部分

4。

本部分是按照给出的规则起草的

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位大冶有色金属有限公司

:。

本部分起草单位江西铜业股份有限公司

:。

本部分参加起草单位大冶有色金属有限公司广州有色金属研究院云南铜业股份有限公司金川

:、、、

集团有限公司

。

本部分主要起草人梁亚群张立云邱继英何梅李必雄吴慧戴凤英刘晓辉陈渝滨郑文英

:、、、、、、、、、、

杜涛梁玉霞

、。

Ⅰ

YS/T7454—2010

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铜阳极泥化学分析方法

第4部分硒量的测定

:

碘量法

1范围

本部分规定了铜阳极泥中硒含量的测定方法

YS/T745。

本部分适用于铜阳极泥中硒含量的测定测定范围

。:1.00%~15.00%。

2方法提要

试料用硝酸溶解硫酸冒烟后在的盐酸介质中用盐酸羟胺还原硒为单质硒与其他杂质

,,6mol/L,

分离沉淀用酸溶解以淀粉为指示剂加入碘化钾用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为

,,,,

终点

。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

32盐酸

.(1+1)。

33盐酸

.(1+20)。

34硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

35硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

36酒石酸

.。

37盐酸羟胺

.。

38尿素

.。

39淀粉溶液称取淀粉于烧杯中加少量水润湿然后加入沸水煮

.(5g/L):0.25g100mL,,20mL,

至清亮冷却后稀释至摇匀

,50mL,。

310碘化钾溶液称碘化钾以水溶解并稀释至混匀后贮存于棕色点滴

.(100g/L):10g,100mL,

瓶中

。

311硫代硫酸钠标准滴定溶液c

.[(Na2S2O3)≈0.1mol/L]:

3111配制称硫代硫酸钠或无水硫代硫酸钠加无水碳酸

..:26g(Na2S2O3·5H2O)(16g),0.2g

钠溶于水中缓缓煮沸冷却放置两周后过滤

,1000mL,10min,。。

3112标定称取预先在干燥至恒重的基准重铬酸钾置于锥形烧杯

..:0.18g120℃±2℃,250mL

中溶于水加碘化钾及硫酸溶液摇匀于暗处放置加水

,25mL,2g20mL(1+4),,10min。150mL

用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定近终点时加淀粉溶液继续滴

(15℃~